公司質(zhì)量控制工作實(shí)施細(xì)則

1、公司質(zhì)量控制工作實(shí)施細(xì)則1 目的依據(jù)公司質(zhì)量目標(biāo)、年度質(zhì)量保證和質(zhì)量控制計(jì)劃，為明確各類質(zhì)量控制活動(dòng)的策劃，以確保檢測(cè)結(jié)果的質(zhì)量，特制定本細(xì)則。2 范圍適用于公司開展的所有檢測(cè)項(xiàng)目的質(zhì)量控制活動(dòng)的策劃、組織、實(shí)施、管理和評(píng)價(jià)。3 職責(zé)3.1 實(shí)驗(yàn)室、取樣部負(fù)責(zé)相應(yīng)質(zhì)控活動(dòng)的實(shí)施與協(xié)作。3.2 辦公室負(fù)責(zé)相應(yīng)質(zhì)控活動(dòng)的協(xié)作與支持工作。3.3 質(zhì)量部負(fù)責(zé)所有質(zhì)控活動(dòng)的策劃、組織、管理和評(píng)價(jià)。4 實(shí)驗(yàn)室內(nèi)/間質(zhì)量控制    質(zhì)量控制的目的是把檢測(cè)工作中的誤差，減小到一定的限度，以獲得準(zhǔn)確可靠

2、的結(jié)果；質(zhì)量控制是發(fā)現(xiàn)和控制檢測(cè)過程產(chǎn)生誤差的來源，用以控制和減小誤差的措施。    實(shí)驗(yàn)室內(nèi)質(zhì)量控制可通過空白實(shí)驗(yàn)、檢出限實(shí)驗(yàn)、加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)、平行樣測(cè)定、標(biāo)準(zhǔn)樣品測(cè)定等手段實(shí)施。    實(shí)驗(yàn)室間質(zhì)量控制可通過組織或參加實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)實(shí)驗(yàn)，參加能力驗(yàn)證或測(cè)量審核的方式實(shí)施。4.1 空白實(shí)驗(yàn)每批次檢測(cè)應(yīng)做全程序空白（溶解氧、pH值等特殊項(xiàng)目除外）。若全程序空白樣品有檢出，應(yīng)查找原因，予以糾正?？筛鶕?jù)分析方法的需要，在分析結(jié)果中扣除全程序空白值對(duì)監(jiān)測(cè)結(jié)果進(jìn)行修正。4.1.1 試劑空白是指除用純水代替樣

3、品外,其所加試劑和操作步驟與樣品測(cè)定的操作步驟完全相同。試劑空白往往用于檢驗(yàn)試劑的純度，但不能消除樣品中可能存在在干擾物質(zhì)的干擾。4.1.2 容器空白    是指用純水注入或流經(jīng)該采樣容器后作為一個(gè)樣品，然后分析所需要的各個(gè)參數(shù)，檢驗(yàn)采樣器周期性使用后所引起的空白變化。主要檢查容器清洗、現(xiàn)場(chǎng)環(huán)境和容器對(duì)樣品吸附等作用對(duì)空白樣品的影響。4.1.3 現(xiàn)場(chǎng)空白    即在采樣現(xiàn)場(chǎng)以純水（氣體則以空白采樣管或吸收液）作樣品，按測(cè)定項(xiàng)目的采集方法和要求，與樣品同等條件下裝瓶、保存、運(yùn)輸和送交實(shí)驗(yàn)室分析；通

4、過現(xiàn)場(chǎng)空白樣檢驗(yàn)，掌握采樣過程中操作步驟和環(huán)境條件對(duì)樣品質(zhì)量影響的狀況。4.1.3.1 水質(zhì)采樣現(xiàn)場(chǎng)空白：在采樣現(xiàn)場(chǎng)以純水作樣品，按測(cè)定項(xiàng)目的采集方法和要求，與樣品同等條件下裝瓶、保存、運(yùn)輸和送交實(shí)驗(yàn)室分析。4.1.3.2 空氣（廢氣）采樣現(xiàn)場(chǎng)空白：在采樣現(xiàn)場(chǎng)以空白采樣管（或吸收液）作為樣品，按測(cè)定項(xiàng)目的采集方法和要求，與樣品同等條件下保存、運(yùn)輸和送交實(shí)驗(yàn)室分析。4.1.3.3 現(xiàn)場(chǎng)空白必須是平行雙份的，通過現(xiàn)場(chǎng)空白樣檢驗(yàn)，掌握采樣過程中操作步驟和環(huán)境條件對(duì)樣品質(zhì)量影響的狀況。4.1.4 空白平行雙樣的相對(duì)差值不大于50%。4.2 最低檢出限（

5、濃度）    檢出限為某特定分析方法在給定的置信度內(nèi)可從樣品中檢出待測(cè)物質(zhì)的最小濃度或量。所謂“檢出”是指定性檢出，即判定樣品中存有濃度高于空白的待測(cè)物質(zhì)。檢出限受儀器的靈敏度和穩(wěn)定性，全程序空白試驗(yàn)值及其波動(dòng)性的影響。    以空白試驗(yàn)為基礎(chǔ)估算檢出限，空白每批做平行雙樣，分別在一段時(shí)間內(nèi)（隔天）重復(fù)測(cè)定一批，至少測(cè)定5批。對(duì)不同的測(cè)試方法檢出限（檢出濃度）有幾種求法，如：4.2.1 空白測(cè)定次數(shù)20次時(shí)，按下式計(jì)算4.2.4 美國(guó)EPA SW-846中規(guī)定方法檢出限（MDL）=3.

6、143 Swb（Swb為7次重復(fù)測(cè)定的批內(nèi)標(biāo)準(zhǔn)偏差）。4.2.5 某些分光光度法中，以與扣除空白值后的0.010 吸光度所對(duì)應(yīng)的濃度值定為該方法的檢出濃度。4.2.6 實(shí)驗(yàn)室所測(cè)得的分析方法的檢出濃度必須達(dá)到等于（或小于）該標(biāo)準(zhǔn)方法所提出的檢出濃度值。4.2.7 相關(guān)檢測(cè)項(xiàng)目標(biāo)準(zhǔn)方法中有特殊要求的按標(biāo)準(zhǔn)方法上規(guī)定的處理。4.3 準(zhǔn)確度4.3.1 加標(biāo)回收隨機(jī)抽取一定比列的樣品量做加標(biāo)回收率分析，所得結(jié)果可按方法規(guī)定的水平進(jìn)行判斷，或在質(zhì)量控制圖中檢驗(yàn)。二者都無依據(jù)時(shí)，則以95%105%為準(zhǔn)，超出此域限的再以測(cè)定結(jié)果的標(biāo)準(zhǔn)差、

7、自由度、給定的置信限和加標(biāo)量計(jì)算可接受限。計(jì)算公式如下：    加標(biāo)量應(yīng)與樣品中待測(cè)物含量相等或相近（一般為待測(cè)物含量的0.52倍），最高量（樣品量+加標(biāo)量）以不超過標(biāo)準(zhǔn)曲線的90%為限或加標(biāo)后的測(cè)定值不應(yīng)超出方法的測(cè)定上限的90%。4.3.2 標(biāo)樣測(cè)定通過分析有證標(biāo)準(zhǔn)樣品，比較測(cè)定結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)值的差異，可了解分析方法的準(zhǔn)確度。4.4 精密度4.4.1 平行樣測(cè)定的精密度    采用平行樣控制分析的精密度。每批次檢測(cè)應(yīng)隨機(jī)抽取10%的樣品做平行樣，樣品量少于10個(gè)時(shí)，至少做1份樣品的平行

8、樣。測(cè)定平行雙樣的允許差在相對(duì)偏差允許范圍內(nèi)，最終結(jié)果以雙樣測(cè)定值的平均值報(bào)出；若測(cè)試結(jié)果超出規(guī)定允許偏差的范圍，在樣品允許保存期內(nèi)，再加測(cè)一次，檢測(cè)結(jié)果取相對(duì)偏差符合質(zhì)控指標(biāo)的兩個(gè)監(jiān)測(cè)值的平均值。否則該批次檢測(cè)數(shù)據(jù)失控，應(yīng)予以重測(cè)。相對(duì)偏差按下式計(jì)算：    部分檢測(cè)項(xiàng)目平行測(cè)定相對(duì)偏差的控制要求可參照HJ/T 373-2007“表1”或水和廢水監(jiān)測(cè)分析方法（第四版）“表2-5-3”的要求執(zhí)行；海水檢測(cè)項(xiàng)目參照GB 17378.2-2007中“表1”的要求執(zhí)行；生活飲用水檢測(cè)項(xiàng)目參照GB/T5750.3-2006中7.2的“表1”的

9、要求執(zhí)行。4.4.2 重復(fù)性精密度在同一實(shí)驗(yàn)室中，當(dāng)分析人員、儀器設(shè)備和分析時(shí)間任一項(xiàng)不相同時(shí)，用同一分析方法對(duì)同一樣品進(jìn)行雙份或多份平行樣測(cè)定結(jié)果之間的符合程序。一般要求測(cè)定7批以上，計(jì)算相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）。4.4.3 復(fù)現(xiàn)性精密度    在同一分析方法中，當(dāng)實(shí)驗(yàn)室、分析人員、儀器設(shè)備和分析時(shí)間任一或多項(xiàng)不相同時(shí)，對(duì)同一樣品重復(fù)測(cè)定的離散程序?？梢允且粋€(gè)實(shí)驗(yàn)室，進(jìn)行m批n次重復(fù)測(cè)定；或由m個(gè)實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行n次重復(fù)測(cè)定。計(jì)算總的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）。4.4.4 留樣復(fù)檢    留樣復(fù)

10、檢是對(duì)樣品在保質(zhì)期內(nèi)進(jìn)行重復(fù)檢測(cè)，以檢驗(yàn)樣品在檢測(cè)過程中的復(fù)現(xiàn)性精密度。留樣期限必須是在樣品的保質(zhì)期內(nèi)，且須保證樣品保存的必要條件。如重金屬樣品（加入固定劑后）常溫可保存14天，氯離子（加固定劑后）4左右可保存30天。4.5 校準(zhǔn)曲線    凡用校準(zhǔn)曲線并且斜率穩(wěn)定的分析項(xiàng)目，可用前一批的校準(zhǔn)曲線，測(cè)定樣品同時(shí)平行測(cè)定零濃度和中等濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液兩份，取均值相減后與原校準(zhǔn)曲線上的相應(yīng)點(diǎn)核對(duì)，其相對(duì)偏差不得大于5%10%（分子吸收光度法5%，原子吸收/發(fā)射光譜法10%，色譜法10%），滿足要求時(shí)可用原校準(zhǔn)曲線定量，但每條校準(zhǔn)曲線使用期限最長(zhǎng)不超過2個(gè)

11、月。斜率不穩(wěn)定的項(xiàng)目應(yīng)隨樣品一起做校準(zhǔn)曲線，校準(zhǔn)曲線相關(guān)系數(shù)要求大于0.9990，且截距應(yīng)符合相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)要求。    校準(zhǔn)曲線其他相關(guān)檢驗(yàn)可參考GB 17378.2-2007中“6.1.1校準(zhǔn)曲線的統(tǒng)計(jì)檢驗(yàn)”的要求進(jìn)行。4.6 實(shí)驗(yàn)室內(nèi)比對(duì)利用標(biāo)準(zhǔn)樣品，在實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部進(jìn)行人員、方法或儀器之間的比對(duì)試驗(yàn)，檢驗(yàn)人員、方法或儀器之間從事檢測(cè)活動(dòng)的準(zhǔn)確度和精密度等。4.7 質(zhì)量控制圖（篇幅過長(zhǎng)，暫且忽略）4.8 實(shí)驗(yàn)室間質(zhì)量控制4.8.1 相關(guān)定義4.8.1.1能力驗(yàn)證：利用實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)確定實(shí)驗(yàn)室的校準(zhǔn)、檢測(cè)能力或檢

12、查機(jī)構(gòu)的檢測(cè)能力。4.8.1.2 能力驗(yàn)證活動(dòng)：用于監(jiān)控實(shí)驗(yàn)室能力的任何實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)或測(cè)量審核，例如由國(guó)家或區(qū)域的認(rèn)可機(jī)構(gòu)、合作組織、政府、行業(yè)組織或提供正式能力驗(yàn)證計(jì)劃的商業(yè)提供者運(yùn)作的實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)和測(cè)量審核。4.8.1.3 能力驗(yàn)證計(jì)劃：為保證實(shí)驗(yàn)室在特定檢測(cè)、測(cè)量或校準(zhǔn)領(lǐng)域的能力而設(shè)計(jì)和運(yùn)作的實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)。4.8.1.4 實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)：按照預(yù)先規(guī)定的條件，由兩個(gè)或多個(gè)實(shí)驗(yàn)室對(duì)相同或類似被測(cè)物品進(jìn)行校準(zhǔn)/檢測(cè)的組織、實(shí)施和評(píng)價(jià)。4.8.1.5 測(cè)量審核：實(shí)驗(yàn)室對(duì)被測(cè)物品(材料或制品)進(jìn)行實(shí)際測(cè)試，將測(cè)試結(jié)果與參考值進(jìn)行比較的活動(dòng)。4.8.2 

13、;質(zhì)量部應(yīng)制定相應(yīng)的實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)計(jì)劃，自行組織與其他實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行比對(duì)，每年至少進(jìn)行一次，一般要求與具有同等資質(zhì)的實(shí)驗(yàn)室之間進(jìn)行；應(yīng)積極參加由其他實(shí)驗(yàn)室組織或權(quán)威機(jī)構(gòu)組織的比對(duì)活動(dòng)。4.8.3 質(zhì)量部應(yīng)積極獲取相應(yīng)信息，定期參加CNAS或CNAS認(rèn)可、授權(quán)的機(jī)構(gòu)組織的能力驗(yàn)證或測(cè)量審核，每年至少參加一個(gè)項(xiàng)目的能力驗(yàn)證或測(cè)量審核。必要時(shí)，應(yīng)根據(jù)參加能力驗(yàn)證或測(cè)量審核制定相關(guān)程序、計(jì)劃或作業(yè)指導(dǎo)書等文件。4.9 質(zhì)量控制體系4.9.1 “質(zhì)量控制體系圖”詳見附表1。4.9.2 “質(zhì)量控制活動(dòng)職能分配標(biāo)準(zhǔn)”詳見附表2。4.9.3 每批次檢測(cè)，檢測(cè)人員應(yīng)與

14、樣品同時(shí)做平行空白樣品（試劑空白或現(xiàn)場(chǎng)空白），空白平行雙樣相對(duì)差值應(yīng)50%，否則應(yīng)查找原因，實(shí)施糾正措施。4.9.4 每批次檢測(cè)，檢測(cè)人員應(yīng)與樣品同時(shí)，用標(biāo)準(zhǔn)樣品（平行雙份）對(duì)準(zhǔn)確度進(jìn)行檢驗(yàn)，并將測(cè)定結(jié)果繪制均值-極差控制圖。如結(jié)果失控，應(yīng)立即查找原因，實(shí)施糾正措施。4.9.5 對(duì)于無標(biāo)準(zhǔn)樣品且可進(jìn)行加標(biāo)的檢測(cè)項(xiàng)目，檢測(cè)人員可適當(dāng)?shù)倪M(jìn)行加標(biāo)回收試驗(yàn)，以確保這部分檢測(cè)項(xiàng)目的準(zhǔn)確度。4.9.6 每批次采樣抽取10%的樣品（少于10個(gè)樣品至少抽取1個(gè)）進(jìn)行密碼平行樣測(cè)定，平行樣精密度應(yīng)符合4.4.1的相關(guān)要求，否則應(yīng)查找原因，實(shí)施糾正措施。密碼平行樣由質(zhì)量部以內(nèi)部客戶委

15、托采樣的形式進(jìn)行，所有流程等同外部委托樣的采集。4.9.7 必要時(shí)，質(zhì)量部對(duì)4.9.6中抽取的部分平行樣進(jìn)行密碼加標(biāo)，在檢驗(yàn)精密度的同時(shí)檢驗(yàn)分析的準(zhǔn)確度。4.9.8 質(zhì)量部每月至少組織一次容器空白的抽查，如發(fā)現(xiàn)空白有檢出，應(yīng)立即查找原因（包括對(duì)容器洗滌、采樣、樣品運(yùn)輸、樣品保存、分析等各個(gè)相關(guān)過程進(jìn)行調(diào)查），實(shí)施糾正措施。4.9.9 每月至少組織一次對(duì)可留存樣品（如重金屬、氯離子等）的復(fù)檢，以檢驗(yàn)其復(fù)現(xiàn)性。留樣復(fù)檢由質(zhì)量部以內(nèi)部客戶委托送樣的形式，所有流程等同外部委托送樣。    4.9.10 質(zhì)量部每半年至少組織一次標(biāo)樣考核，以保證人員、儀器和方法的準(zhǔn)確性、適用性；每年至少組織一次實(shí)驗(yàn)室內(nèi)人員、方法或/和儀器比對(duì)，以標(biāo)準(zhǔn)樣品或/加標(biāo)回收的形式進(jìn)行；每年至少組織一次與同等資質(zhì)實(shí)驗(yàn)室之間比對(duì)；每年至少組織參加一次能力驗(yàn)證或測(cè)量審核。4.9.11 現(xiàn)場(chǎng)實(shí)驗(yàn)室質(zhì)控（此部門僅適用于需要現(xiàn)場(chǎng)取樣的檢測(cè)，暫且忽略）    最后，附兩張圖，或許對(duì)需要了解質(zhì)量控制知識(shí)的朋友有幫助。            注： 組織、決策部門