淺談白酒中鐵含量的測(cè)定

1、淺談白酒中鐵含量的測(cè)定第29卷第4期2002年7月釀酒liquormakingvo .29.no.4jul.,2002文章編號(hào):100281 io（2oo-）o40045 一 o1淺談白酒中鐵含量的測(cè)定劉德全（雞西市東北王酒業(yè)有限公司，黑龍江雞西158100）中圖分類號(hào):ts262.3;ts261.7文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼:b口酒屮鐵離子的含量國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)屮沒(méi)有規(guī)定，也沒(méi)有具體 的檢驗(yàn)方法但是,如果含量超過(guò)2mg/i.吋，就可能引起酒 體變黃甚至產(chǎn)牛棕褐色沉淀，影響白酒的質(zhì)量.白酒中鐵的來(lái)源主要是釀酒用具的鐵材剝蝕，操作及運(yùn) 輸工具的鐵材接觸，貯酒容器的傳入以及水等.酒中的鐵與 空氣隔絕時(shí)，是二價(jià)的，可溶性的

2、但有空氣之后，氧氣將鐵 氧化成三價(jià).如果酒度很低時(shí),能使酒體色澤變深或產(chǎn)生混 濁.經(jīng)我廠長(zhǎng)期實(shí)踐，總結(jié)岀了 一套簡(jiǎn)便易行的測(cè)鐵方法.該方法的特點(diǎn)是:簡(jiǎn)便，即不需消化過(guò)程;快速，即半小時(shí)可 得出結(jié)果;準(zhǔn)確，謀差小;易行,只用分光光度計(jì)就可進(jìn)行.適用于不含糖或含糖極低的普通白酒（含糖多的白酒應(yīng)采用 果酒的測(cè)鐵方法）.1原理鄰二氮菲（鄰菲卩爹卩林）是測(cè)定微量鐵的一種較好試劑.在ph二1.59.5的條件下，離子與鄰二氮菲生成極穩(wěn) 定的橘紅色絡(luò)合物，此絡(luò)合物的lgl【穗=21.3,摩爾消光系數(shù) £ 51o=llooo.在顯色前，首先用鹽酸疑胺把fe3離子還原為 f,其反應(yīng)如下：4fe3+2nh

3、2oh 4f+n20+h20+4h測(cè)定時(shí)，控制溶液酸度在ph39較適宜.酸度高時(shí)，反 應(yīng)進(jìn)行較慢.酸度太低，則離子水解，影響顯色， c_2,hg',ag,zr:2等離子與顯色劑生成沉淀.ca2,c,ni2等離子則形成有色絡(luò)合物，因此，當(dāng)這些離子共存時(shí).應(yīng)注意它們的干擾作用.2儀器與試劑2.1儀器:721型分光光度計(jì)50ral比色管2.2試劑2.2.11oobtg/ml的鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液:準(zhǔn)確稱取o.8640g分析純 nife(so4)212h2o,置于燒杯中，以3omi2mhcl溶液溶解后 移入loooml容量瓶屮，加水稀釋至刻度，搖勻，放入冰箱屮 備用.2.2.2鐵標(biāo)準(zhǔn)使用液(10btg/

4、ml):由100t,e/me的鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液準(zhǔn)確稀釋10倍而成.2.2.3鄰二氮菲溶液lg/l:稱取o.lg鄰二氮菲，加少許乙醇 溶解，用水定容至looml搖勻.此液臨用現(xiàn)配，如有顏色應(yīng) 棄去.2.2.4鹽酸徑胺溶液loog/l:稱取10g鹽酸軽胺，溶于水中，并稀釋至iooml,搖勻臨用現(xiàn)配.收稿日期:2001 1221作者簡(jiǎn)介:劉德全(1970 )，男,遼寧人，工程師，從事口酒的 質(zhì)檢工作.2.2.5醋酸鈉緩沖液1m:稱取13.6g醋酸鈉(ch3c00na?3h2o）加水溶解，并用水稀釋至looml.3分析步聚3.1工作曲線的繪制（冋歸方程的建立）吸取 0.00,1.00,2.00,3.00,4

5、.00,5.00 鐵標(biāo)準(zhǔn)使用液（相 當(dāng)于0,10,2o,3o,40,5o嘴鐵）于6個(gè)50ral比色管中,然后分 別加入l.oorallo%鹽酸疑胺溶液,3.00ral0.1%鄰二氮菲溶 液，以及5.0orallm醋酸鈉溶液，用水稀釋至刻度，搖勻.在 室溫下放置loniin.在510nm波長(zhǎng)下，用lena比色皿，以零管 調(diào)零,測(cè)定其吸光度以標(biāo)樣中鐵的含量為橫坐標(biāo),相應(yīng)的 吸光度為縱坐標(biāo),繪制工作曲線或建立線性回歸方程y=ax +b進(jìn)行計(jì)算.3.2試樣的測(cè)定與計(jì)算吸取5.0oral灑樣于50ml比色管中（渾濁時(shí)需過(guò)濾，鐵 含量高時(shí)需用水稀釋至一定濃度），同時(shí)吸5.0oral蒸憎水于 50ral比色

6、管中作空白，分別加入l.oorallo%鹽酸疑胺溶液, 3.oome0鄰二氮菲溶液，以及5.0orallm醋酸鈉溶液， 用水稀釋至刻度，搖勻在室溫下放置lomin.在51 ohm波 長(zhǎng)下，用lem比色皿測(cè)其吸光度按下式計(jì)算：yr2+,m 一1000，一 vsxiooo其屮:x.樣品屮鐵的含量me/ln廣樣品中鐵的質(zhì)量（從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得鐵的數(shù)）,rr取樣的體積me結(jié)果表述:所得結(jié)果表示至2位小數(shù)兩次測(cè)定之差，不得大于10%.4驗(yàn)證試驗(yàn)4.1純酒精水溶液的鐵含量:取一定量食用酒精，用純水稀 釋成40v/v的酒精水溶液，用上法測(cè)此溶液的鐵含量為o.oomg/l.4.2加入各種香精的酒精溶液鐵含量:取一定量上述4or/v 酒精水溶液,加入乙酸乙酯o.050g, j-酸乙酯0.010g,乳酸乙 酯0.080g,己酸乙酯0.1 oog,乙酸0.050g,用40r/v酒精水溶 液定容至looml,即制成一種結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單的普通40p白酒，用上 法測(cè)此白酒的鐵含量為o.o3?g/l（含量應(yīng)為零,但有機(jī) 物有一定影響）.4.3加入一定量鐵標(biāo)準(zhǔn)液:取上述40普通白酒加入iml loot,e/me的鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液，加40p白酒稀釋至50ml,即制成一 種含鐵2