功夫酸操作法

1、功夫酸操作法一、加成崗位1、開車前試壓檢漏，甲醇清洗烘干無水分。2、加成釜（ R101）中抽入賁酯 680 公斤、用齒輪泵打入 F113a1000公斤、抽入叔丁醇600 公斤（回收套用的）、催化劑一乙醇胺 32 公斤和氯化亞銅 13 公斤。3、緩慢升溫至 85，且壓力控制在。停止升溫且緩慢調(diào)節(jié)壓力至。4、保溫 10 小時，降壓取樣，控制賁酯 5%為合格，脫前餾至 120。5、降溫至 60放料，沉淀 8 小時。6、將沉淀槽物料抽入脫溶釜（ R102），減壓蒸餾至 140，取樣分析，控制賁酯 1% 為合格，降溫放料，沉淀 8 小時后裝桶。二、環(huán)合1、用甲醇清洗反應(yīng)釜，晾干無水。2、環(huán)合釜（ R10

2、3）中先抽入叔丁醇 900 公斤，甲酰胺 380 公斤。3、降溫至 -15 ，投入叔丁醇鈉 170公斤。4、滴加加成物 430 公斤，滴加溫度保持 -15 -5 .5、滴加結(jié)束取樣分析，控制加成物小于 1%為合格，轉(zhuǎn)入脫溶釜。三、常壓脫溶1、脫溶釜（ R104）打開真空抽入環(huán)合料。2、升溫減壓脫溶溫度至 90，脫出叔丁醇 900 公斤，即可結(jié)束。四、負壓脫溶1、開車前清洗脫溶釜（ R105），真空減壓達到。2、打開進料閥門，抽入環(huán)合料（ 2 批）。3、升溫至 80左右至回流狀態(tài)，調(diào)整出料閥門至 100 升/ 小時。4、待溫度升到 90出料，取樣分析 DMF小于 5%為合格，轉(zhuǎn)料至水洗釜。五、水

3、洗1、將合格的環(huán)合料轉(zhuǎn)入水洗釜（ R106），加水 1000公斤，攪拌 30分鐘，靜置 30 分 鐘。2、將環(huán)合料抽入全蒸釜，分去水放入分水箱，去廢水池。六、全蒸1、將水洗釜物料抽入全蒸釜（ R107）。2、緩慢升溫至 80，視回流量大小調(diào)節(jié)蒸汽。3、待溫度升至 145左右時關(guān)閉蒸汽。4、保持真空度在以上，且保持 14530 分鐘。5、每蒸餾兩批料必須放殘渣一次。6、采出的環(huán)合物分水后裝桶計量，每桶 550 公斤。七、皂化1、將桶裝的環(huán)合物抽入皂化釜（ R108）。2、加甲醇 1350公斤，堿 720 公斤，水 950公斤。3、升溫至 8081，回流 8 小時，補加堿 240 公斤，水 300

4、 公斤4、升溫 8 小時，補加堿 120公斤，水 150公斤。5、反應(yīng)完畢，脫甲醇至 95.6、降溫放料，抽濾。八、酸化1、預(yù)先配制稀鹽酸 812%。2、用泵送皂化料至酸化釜（ R109）。3、攪拌下滴加稀酸，滴加速度 200公斤/ 小時。4、檢測 PH值 23 時即可停止滴加。5、攪拌 30 分鐘后復(fù)測 PH值應(yīng)在 23，否則補加酸。6、放料抽干，然后再進行離心甩干，粗品裝桶。九、精制、結(jié)晶1、精制釜（ R110）中投入計量后的粗品。 2、抽入甲醇（粗品的 25%）。3、升溫至 80，保溫 23 小時后放料至結(jié)晶釜。4、結(jié)晶釜（ R111）進料結(jié)束后，攪拌下夾套鹽水降溫至 0。5、通知離心崗位放料。十、離心、烘干、包裝 1