基礎化學實驗IV儀器分析實驗PPT學習教案

1、會計學1基礎化學實驗基礎化學實驗IV儀器分析實驗儀器分析實驗實驗技能訓練要點實驗技能訓練要點紫外可見分光光度計的使用（第一次訓練）吸收曲線的建立（第一次訓練）應用Excel建立工作曲線并對數(shù)據(jù)進行處理（第一次訓練）第1頁/共22頁一、實驗目的與要求一、實驗目的與要求二、紫外分光光度法簡介二、紫外分光光度法簡介三、實驗原理三、實驗原理四、實驗步驟四、實驗步驟五、結(jié)果處理五、結(jié)果處理六、思考題六、思考題七、實驗延伸七、實驗延伸第2頁/共22頁一一. .實驗目的與要求實驗目的與要求1.掌握紫外分光光度法的測定原理2.熟練使用島津UV1700型紫外分光光度計3.學習紫外分光光度法測定食鹽中的碘含量的原

2、理第3頁/共22頁朗伯定律朗伯定律(1760)(1760) A=lg(I0/It)=k1b比爾定律比爾定律(1852)A=lg(I0/It)=k2cA=lg(I0/It)=kbc吸光度吸光度介質(zhì)厚度介質(zhì)厚度(cm)二二. .紫外分光光度法簡介紫外分光光度法簡介第4頁/共22頁遠紫外遠紫外近紫外近紫外 可見可見近紅外近紅外中紅外中紅外 遠紅外遠紅外（真空紫外）（真空紫外）10nm200nm200nm 380nm380nm 780nm780 nm 2.5 m2.5 m 50 m50 m 300 m紫外分光光度法工作區(qū)紫外分光光度法工作區(qū)可見分光光度法工作區(qū)可見分光光度法工作區(qū)二二. .紫外分光光度

3、法簡介紫外分光光度法簡介第5頁/共22頁3、紫外分光光度計光源單色器樣品室檢測器顯示二二. .紫外分光光度法簡介紫外分光光度法簡介第6頁/共22頁光源單色器樣品室檢測器顯示第7頁/共22頁 單色器單色器：將光源發(fā)出的連續(xù)光譜分解為單色光：將光源發(fā)出的連續(xù)光譜分解為單色光的裝置。的裝置。棱鏡棱鏡: :玻璃玻璃3503503200nm, 3200nm, 石英石英1851854000nm4000nm 光柵光柵: :波長范圍寬波長范圍寬, , 色散均勻色散均勻, ,分辨性能好分辨性能好, , 使用方便使用方便分光光度計的主要部件分光光度計的主要部件光源單色器樣品室檢測器顯示第8頁/共22頁吸收池：(比

4、色皿)用于盛待測及參比溶液。 可見光區(qū)：光學玻璃池 紫外區(qū)：石英池分光光度計的主要部件分光光度計的主要部件光源單色器樣品室檢測器顯示第9頁/共22頁檢測器：利用光電效應，將光能轉(zhuǎn)換成 電流訊號。 光電池，光電管，光電倍增管分光光度計的主要部件分光光度計的主要部件光源單色器樣品室檢測器顯示第10頁/共22頁指示器：低檔儀器：刻度顯示 中高檔儀器：數(shù)字顯示，自動掃描記錄分光光度計的主要部件分光光度計的主要部件光源單色器樣品室檢測器顯示第11頁/共22頁原理原理 食鹽是人們生活中所不可缺少的。成人體內(nèi)所含鈉離子的總量約為60 g，其中 80存在于細胞外液，即在血漿和細胞間液中。日常生活中人從食物中攝

5、取的碘不能滿足身體的需要，鹽中加碘可以補充人體所需要的碘，預防因缺碘而甲狀腺腫大，俗稱“粗脖根、大脖子病”，即地方性甲狀腺腫；預防因缺碘而影響智力發(fā)育！ 第12頁/共22頁 食鹽中加入微量的碘酸鉀作為補碘劑。在酸性介質(zhì)中，KIO3與過量的KI的反應如下：IO3- + 5I- + 6H+ = 3I2 + 3H2OI2 + I- = I3-生成的I3-在紫外區(qū)的285nm和351nm處各有一個最大吸收峰，通過測定285nm或351nm處的吸光度值，可間接測定IO3-的含量。 原理原理第13頁/共22頁1.儀器與試劑實驗步驟實驗步驟第14頁/共22頁吸收曲線的繪制吸收曲線的繪制 取步驟2中任一標準溶

6、液在分光光度計上從250 nm 至400 nm 進行掃描，在285nm和351nm 處各有一個吸收峰。2.實驗流程吸收曲線繪制工作曲線繪制樣品測定實驗步驟實驗步驟第15頁/共22頁工作曲線的繪制工作曲線的繪制 于7只50 mL容量瓶中各加入5.0 mL 0.05 mol / L KI，2.0 mL 0.1 mol / L HCl，3.0 mL10 % NaCl溶液，再分別加入0，5.0 mL 10.0g / mL的KIO3標準使用液，用水沖至刻度，搖勻。以空白溶液作為參比，分別在最大吸收峰285nm和351nm 處測定吸光度值。濃度為橫坐標，對應的吸光度值為縱坐標，繪制工作曲線或進行線性回歸，

7、求得線性回歸方程。 吸收曲線繪制工作曲線繪制樣品測定實驗步驟實驗步驟第16頁/共22頁樣品測樣品測定定 準確稱取食鹽樣品10.00 g 于100 mL容量瓶中，定容至刻度，搖勻待用。于2 只50 mL容量瓶中分別加入5.0 mL 0.05 mol / L KI，2.0 mL 0.1 mol / L HCl，3.0 mL 樣品待用液，用水定容至刻度，搖勻。分別在285nm和351nm 處測定吸光度值，記錄實驗數(shù)據(jù)。 吸收曲線繪制工作曲線繪制樣品測定實驗步驟實驗步驟第17頁/共22頁 由線性回歸方程求得含量或在工作曲線上查得含量，計算食鹽樣品中的碘含量。 數(shù)據(jù)處理數(shù)據(jù)處理第18頁/共22頁 溶液的酸度對分析結(jié)果有何影響？ 食鹽中常見哪些元素對測定有影響？ 有何影響？思考題思考題第19頁/共22頁七七. .實驗延伸實驗延伸 食品安全國家標準中采用容量分析法測定碘酸鉀含量：在酸性條件下用過量碘化鉀還原碘酸根，然后采用淀粉指示劑，用硫代硫酸鈉標準溶液滴定。第20頁/共22頁參考文獻參考文獻1、儀器分析教程葉憲曾，張新祥 等編著，北京大學出版社2007年01月,第2版.2、現(xiàn)代光譜分析(影印)-生物物理學與生物化學例析 （美）帕森（Parson，W.W.）編著，科學出版社，2008年03月，第一版.3、劉占廣