《環(huán)境工程》專業(yè)實驗講義

1、?環(huán)境工程實驗?指導書鹽湖系環(huán)境工程教研室目 錄實驗一 實驗理論認識課實驗二 水樣的采集及水質(zhì)根本指標的測定實驗三 水樣懸浮固體與濁度的測定實驗四 廢水化學需氧量的測定重鉻酸鉀法實驗五 水中總有機碳TOC的測定實驗六 離子色譜法測定水樣中常見陰離子含量實驗七 含重金屬酸性廢水處理實驗實驗八 顆粒自由沉淀實驗實驗九 混凝實驗實驗十 噪聲監(jiān)測實驗實驗十一 煙氣分析實驗實驗十二 離子交換軟化實驗實驗十三 廢水生化需氧量的測定實驗十四 總懸浮顆粒物的測定實驗十五 有害氣體吸附實驗實驗十六 環(huán)境空氣中二氧化硫濃度的測定實驗十七 堿液吸收氣體中的二氧化硫?qū)嶒炇?活性炭吸附實驗實驗十九 過濾與反沖洗實驗實

2、驗一 實驗理論認識一、實驗目的和實驗要求1、實驗目的實驗能力是現(xiàn)代環(huán)境工程與環(huán)境科學科技人員最正確智能結(jié)構(gòu)的重要組成局部，通過環(huán)境工程專業(yè)實驗課程學習，使學生掌握環(huán)境工程根本的實驗技術(shù)，讓學生動手參與實驗準備、運行啟動、調(diào)試和運行控制，到檢測分析、處理實驗中出現(xiàn)的問題，并對實驗參數(shù)進行歸納、計算和得出結(jié)論等全過程。2、實驗要求（1） 實驗預習 （2） 實驗操作 （3） 實驗報告二、實驗安排1、實踐認識課循環(huán)實驗：2、水樣的采集及水質(zhì)根本指標測定 3、廢水化學需氧量的測定4. 水中總有機碳(TOC)的測定 5、離子色譜法測定水樣中常見陰離子6、含重金屬酸性廢水處理實驗 7、顆粒自由沉淀實驗8、離

3、子交換軟化實驗9、廢水生化需氧量的測定10、總懸浮顆粒物的測定11、噪聲監(jiān)測實驗12、有害氣體吸附實驗 13、環(huán)境空氣中二氧化硫濃度的測定14、堿液吸收氣體中的二氧化碳三、有關循環(huán)實驗所用儀器的介紹和認識1、原子吸收分光光度計 2、總有機碳TOC分析儀3、離子色譜儀4、便攜式紫外線強度檢測儀 5、便攜式臭氧檢測儀 6、多功能水質(zhì)分析儀7、水份測定儀 8、含重金屬酸性廢水處理實驗成套設備9、顆粒自由沉淀實驗成套設備 10、無級調(diào)速六聯(lián)攪拌機 11、便攜式溶解氧測量儀四、數(shù)據(jù)處理實驗二 水樣的采集及水質(zhì)根本指標測定一、廢水樣品的采集 為了采集到有代表性的廢水，采樣前應該了解污染源的排放規(guī)律和廢水中

4、污染物濃度的時、空變化。在采樣的同時還應測量廢水的流量，以獲得排污量數(shù)據(jù)。 1采樣部位 (1)從排放口采樣 當廢水從排放口直接排放到公共水域時，采樣點應布設在廠、礦的總排污口和車間、工段排污口。在評價污水處理設施時，要在設施前后都布設采樣點。2)從水路中采樣 當廢水以水路形式排到公共水域時，為了不使公共水域的水倒流進排放口，應設適當?shù)难?，從堰溢流中采樣。對于用暗渠排放廢水的地方，也要在排放口以內(nèi)采樣，并要避開在公共水域的水可能倒流之處采樣。 在排污水路或渠道中采樣時，應在具有湍流狀況的部位采集，并防止異物進入水樣。 2采樣的時間和頻率 廢水中污染物質(zhì)的濃度及其排放量與生產(chǎn)的工藝流程和生產(chǎn)的管理

5、情況密切相關，廢水樣品采集的時間和頻率的選擇是一個復雜的問題。一般情況下，工業(yè)廢水的采樣時間應選擇在開工率、設備運轉(zhuǎn)等處于正常狀況時。采樣的時間間隔應根據(jù)生產(chǎn)周期和排污情況(均勻性)而定。 廢水樣品采集的根本類型可分為瞬時廢水樣和平均廢水樣。 (1)瞬時廢水樣 一些工廠的生產(chǎn)工藝過程連續(xù)、恒定，廢水中組分及濃度隨時間變化不大，可采用瞬時取樣的方法采集水樣。 瞬時采樣也適用于采集有特定要求的廢水樣。例如，某些平均濃度合格，但頂峰排放濃度超標的廢水，可隔一定時間采集瞬時水樣，分別分析，將測定數(shù)據(jù)繪制時間濃度關系曲線，并報告平均濃度和頂峰排放時的濃度。 (2)平均廢水樣 生產(chǎn)的周期性影響排污的規(guī)律性

6、，為了得到有代表性的廢水樣，應根據(jù)排污情況進行周期性采樣。不同的工廠、車間生產(chǎn)周期時間長短不一，排污的周期性差異也很大，一般地說，應在一個或幾個生產(chǎn)或排放周期內(nèi)，按一定的時間間隔分別采樣。對于性質(zhì)穩(wěn)定的污染物，可對分別采集的樣品混合后進行一次測定；對于不穩(wěn)定的污染物可在分別采樣、分別測定后取平均值。 生產(chǎn)的周期也影響廢水的排放量，在排放流量不恒定的情況下，可將一個排污口不同時間的廢水樣、依照流量的大小，按比例混合，得到“均比例混合水樣，這是獲得平均濃度最常采用的方法。有時需將幾個排污口的水樣按比例混合，以獲得代表瞬時綜合排污濃度的水樣。 3.樣品容器 負責分析樣品的實驗室，必須根據(jù)分析的目的和

7、要求，考慮樣品的保存方法并推薦樣品容器的類型。樣品容器必須是抗破裂、清洗方便、密封性和啟封性均好，更為重要的是容器材質(zhì)的選擇，主要有以下兒條原那么： (1)容器不能是新的污染源，例如，測定硅、硼，不能使用硼硅玻璃瓶。 (2)容器器壁不應吸收或吸附某些待測組分，例如，測定有機物不應使用聚乙烯瓶。 (3)容器不應與某些待測組分發(fā)生反響，例如，測氟的水樣不應貯于玻璃瓶中。 (4)測定對光敏感的組分，其水樣應貯于深色瓶中。 除了應注意容器材質(zhì)的選擇外，還要注意根據(jù)水樣的測定工程的那來確定清洗容器的原那么，所用洗滌劉的類型要視待測組分而定。例如，測定油和脂類的容器不宜用肥皂洗滌，測定鉻的容器不能用鉻酸鉀

8、硫酸洗液洗滌等等。二、水質(zhì)的根本指標及測定1.水質(zhì)的根本指標(1)色度色度是水樣顏色深淺的度量，某些可溶性有機物、局部無機離子和有色懸浮微粒均可使水著色。水樣的色度應以除去懸浮物后為準。(2)濁度濁度是表示水中懸浮物對光線通過時所發(fā)生的阻礙程度。它與水樣中存在顆粒物的含量、粒徑大小、形狀及顆粒外表對光散射特性等有關。水樣中的泥沙、黏土、有機物、無機物、浮游生物和其它微生物等懸浮物和膠體物質(zhì)都可使水體濁度增加。(3)pH值及電位差(4)溶解氧空氣中的氧溶解在水中成為溶解氧。水中的溶解氧的含量與空氣中氧的分壓、水的溫度都有密切關系。在自然情況下，空氣中的含氧量變動不大，故水溫是主要的因素，水溫愈低

9、，水中溶解氧的含量愈高。 溶解氧是指溶解在水里氧的量，通常記作DO，用每升水里氧氣的毫克數(shù)表示。水中溶解氧的多少是衡量水體自凈能力的一個指標。它跟空氣里氧的分壓、大氣壓、水溫和水質(zhì)有密切的關系。在20、100kPa下，純水里大約溶解氧9mgL。有些有機化合物在喜氧菌作用下發(fā)生生物降解，要消耗水里的溶解氧。如果有機物以碳來計算，根據(jù)C+O2=CO2可知，每12g碳要消耗32g氧氣。當水中的溶解氧值降到5mgL時，一些魚類的呼吸就發(fā)生困難。水里的溶解氧由于空氣里氧氣的溶入及綠色水生植物的光合作用會不斷得到補充。但當水體受到有機物污染，耗氧嚴重，溶解氧得不到及時補充，水體中的厭氧菌就會很快繁殖，有機

10、物因腐敗而使水體變黑、發(fā)臭。 溶解氧值是研究水自凈能力的一種依據(jù)。水里的溶解氧被消耗，要恢復到初始狀態(tài)，所需時間短，說明該水體的自凈能力強，或者說水體污染不嚴重。否那么說明水體污染嚴重，自凈能力弱，甚至失去自凈能力。2.實驗儀器比色管、燒杯、pH計、溶解氧快速測定儀。3.實驗內(nèi)容(1)觀察水樣的色度、濁度將不同的水樣放入比色管、燒杯中，觀察不通水樣的色度及濁度。(2)利用pH計測定水樣的pH值及電位差。(3)利用溶解氧快速測定儀測定水樣的溶解氧含量。4.數(shù)據(jù)記錄比照所取水樣及去離子水的pH及溶解氧(1)水樣的pH度(2)水樣的溶解氧含量mg/L三、思考題在測定pH及水樣的溶解氧時，儀器的使用應

11、注意哪些方面？實驗三 水樣懸浮固體與濁度的測定A懸浮固體的測定一、實驗目的1.了解懸浮物的根本概念。2.掌握重量法測定水中懸浮物的原理和方法。二、實驗原理 水質(zhì)中懸浮物是指水樣通過孔徑為0.45m的濾膜，截留在濾膜上并于103烘干至恒重的固體物質(zhì)。按重量分析要求，對通過水樣前后的濾膜進行稱量，算出一定量水樣中顆粒物的質(zhì)量，從而求出懸浮物的含量。三、儀器和試劑1.儀器： a全玻璃微孔濾膜過濾器或玻璃漏斗；bCN-CA濾膜(孔徑0.45m、直徑60mm)或中速定量濾紙；c吸濾瓶、真空泵；d電子天平；e 枯燥器。2、試劑：蒸餾水或同等純度的水。四、操作步驟1.采樣：按采樣要求采取具有代表性水樣500

12、1000mL注意不能參加任何保護劑，以防破壞物質(zhì)在固、液間的分配平衡。漂浮和浸沒的不均勻固體物質(zhì)不屬于懸浮物質(zhì)，應從水樣中除去。2.濾膜準備：將微孔濾膜放于事先恒重的稱量瓶里，移入烘箱中于103105烘干1小時后取出置于枯燥器內(nèi)冷卻至室溫，稱其質(zhì)量。反復烘干、冷卻、稱量，直至兩次稱量的質(zhì)量差0.2mg。3.量取充分混合均勻的試樣150mL全部通過上面稱至恒重的濾膜過濾，再用蒸餾水洗殘渣35次，之后，仔細取出載有懸浮物的濾膜放在原恒重的稱量瓶里，移入烘箱中103105烘干一小時后移入枯燥器中，使冷卻到室溫，稱其質(zhì)量。反復烘干、冷卻、稱量，直到兩次稱量的質(zhì)量差0.4mg為止。五、結(jié)果的表示懸浮物含

13、量C(mg/L)按下式計算：懸浮固體mg/L=A-B×1000×1000/V式中：C水中懸浮物濃度，mg/L； A懸浮物+濾膜+稱量瓶重量，g； B濾膜+稱量瓶重量，g； V試樣體積，mL。B濁度的測定一、原理 濁度是表現(xiàn)水中懸浮物對光線透過時所發(fā)生的阻礙程度。水中含有泥土、粉砂、微細有機物、無機物、浮游動物和其他微生物等懸浮物和膠體物都可使水樣呈現(xiàn)濁度。 水的濁度大小不僅和水中存在顆粒物含量有關，而且和其粒徑大小、形狀、顆粒外表對光散射特性有密切關系。二、儀器1.100mL具塞比塞管；2.1L容量瓶；3.250mL具塞無色玻璃瓶；4.1L量筒三、試劑濁度標準液1.稱取10

14、g通過0.1mm篩孔150目的硅藻土，于研體中參加少許蒸餾水調(diào)成糊狀并研細，移至1000mL量筒中，加水至刻度，充分攪拌，靜置24h，用虹吸法仔細將上層800mL懸浮液移至第二個1000mL量筒中。向第二個量筒內(nèi)加水至1000mL，充分攪拌后再靜置24h。虹吸出上層含較細顆粒的800mL懸浮液棄去。下部沉積物加水稀釋至1000mL。充分攪拌后貯于具塞玻璃瓶中，作為渾濁度原液。取上述懸濁液50mL至于已恒重的蒸發(fā)皿中，在水浴上蒸干。于105烘2h，至于枯燥器中冷卻稱重。重復以上操作，即烘1h，冷卻稱重，直至恒重，求出每毫升懸濁液中含硅藻土的重量。2.吸取含250mg硅藻土的懸濁液，置于1000m

15、L容量瓶中，加水至刻度搖勻，此溶液濁度為250度。3.吸取濁度為250度的標準液100mL置于250mL容量瓶中，參加10mL甲醛溶液用水稀釋至標線，此溶液濁度為100度的標準液。四、測定步驟1.濁度低于10度的水樣 (1)吸取濁度為100度的標準液0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0、6.0、7.0、8.0、9.0及10.0mL于100mL比色管中，加水稀釋至標線，混勻。其濁度依次為0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0、6.0、7.0、8.0、9.0、10.0度的標準液。 (2)取100mL搖勻水樣置于100mL比色管中，與濁度標準液進行比擬?？稍诤谏装迳?，由上往下垂直觀察。2

16、.濁度為10度以上的水樣 (1)吸取濁度為250度的標準液0、10、20、30、40、50、60、70、80、90及100mL置于250mL的容量瓶中，加水稀釋至標線，混勻。即得濁度為0、10、20、30、40、50、60、70、80、90和100度的標準液，移入成套的250mL具塞玻璃瓶中，每瓶參加1g氯化汞，以防菌類生長，密塞保存。 2取250mL搖勻水樣，置于成套的250mL具塞玻璃瓶中，瓶后放一有黑線的白紙作為判別標志，從瓶前向后觀察，根據(jù)目標清晰程度，選出與水樣產(chǎn)生視覺效果相近的標準液，記下其濁度值。 3水樣濁度超過100度時，用水稀釋后測定濁度度=AB+C/C式中：A稀釋后水樣的濁

17、度，度； B稀釋水體積，mL C原水樣體積，mL五、考前須知 1.采集的水樣應盡快分析測定。如需防置，應貯存在4冷藏箱中，但最長不得超過七天。 2.濾膜上截留過多的懸浮物可能夾帶過多的水分，除延長枯燥時間外，還可能造成過濾困難，遇此情況，可酌情少取試樣。濾膜上懸浮物過少，那么會增大稱量誤差，影響測定精度，必要時，可增大試樣體積，一般以510mm懸浮物做為量取試樣體積的適用范圍。實驗四 廢水化學需氧量的測定重鉻酸鉀法一、實驗原理在強酸性溶液中，準確參加過量的重鉻酸鉀標準溶液，加熱回流，將水樣中復原性物質(zhì)(主要是有機物)氧化，過量的重鉻酸鉀以試亞鐵靈作指示劑，用硫酸亞鐵銨標準溶液回滴，根據(jù)所消耗的

18、重鉻酸鉀標準溶液量來計算水樣化學需氧量。二、儀器1全玻璃回流裝置。2加熱裝置(電爐)。325mL或50mL酸式滴定管、錐形瓶、移液管、容量瓶等。三、試劑1重鉻酸鉀標準溶液(1/6K2Cr2O7=0.2500mol/L)：稱取預先在120烘干2h的基準或優(yōu)質(zhì)純重鉻酸鉀12.258g溶于水中，移入1000mL容量瓶，稀釋至標線，搖勻。2試亞鐵靈指示液：稱取1.485g鄰菲羅啉(C12H8N2·H2O)0.695g硫酸亞鐵(FeSO4·7H2O)溶于水中，稀釋至100mL,貯于棕色瓶中。3硫酸亞鐵銨標準溶液(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O0.1mol/L：稱取39

19、.5g硫酸亞鐵銨溶于水中，邊攪拌邊緩慢參加20mL濃硫酸，冷卻后移入1000mL容量瓶中，加水稀釋至標線，搖勻。臨用前，用重鉻酸鉀標準溶液標定。四、標定方法：準確吸取10.00mL重鉻酸鉀標準溶液于500mL錐形瓶中，加水稀釋至110mL左右，緩慢參加30mL濃硫酸，搖勻。冷卻后，參加3滴試亞鐵靈指示液(約0.15mL)，用硫酸亞鐵銨溶液滴定，溶液的顏色由黃色經(jīng)藍綠色至紅褐色即為終點。C=(0.2500×10.00)/V式中：C硫酸亞鐵銨標準溶液的濃度(mol/L)；V硫酸亞鐵銨標準溶液的用量(mL)。4硫酸-硫酸銀溶液：于500mL濃硫酸中參加5g硫酸銀。放置12d，不時搖動使其溶

20、解。5硫酸汞：結(jié)晶或粉末。五、測定步驟1取20.00mL混合均勻的水樣或適量水樣稀釋至20.00mL置于250mL磨口的回流錐形瓶中，準確參加10mL 重鉻酸鉀標準溶液及數(shù)粒小玻璃珠或沸石，連接磨口回流冷凝管，從冷凝管上口慢慢地參加30mL硫酸-硫酸銀溶液，輕輕搖動錐形瓶使溶液混勻，加熱回流2h(自開始沸騰計時)。對于化學需氧量高的廢水樣，可先取上述操作所需體積的1/10的廢水樣和試劑于15×150mm硬質(zhì)玻璃試管中，搖勻，加熱后觀察是否呈綠色。如果溶液呈綠色，再適當減少廢水取樣量，直至溶液不變綠色為止，從而確定廢水樣分析時應取用的體積。稀釋時，所取廢水樣量不得少于5mL，如果化學需

21、氧量很高，那么廢水樣應屢次稀釋。廢水中氯離子含量超過30mg/L時，應先把0.4g硫酸汞參加回流錐形瓶中，再參加20.00mL廢水或適量廢水稀釋至20.00mL，搖勻。2冷卻后，用90.00mL水沖洗冷凝管壁，取下錐形瓶。溶液總體積不得少于140mL，否那么因酸度太大，滴定終點不明顯。3溶液再度冷卻后，加3滴試亞鐵靈指示液，用硫酸亞鐵銨標準溶液滴定，溶液的顏色由黃色經(jīng)藍綠色至紅褐色即為終點，記錄硫酸亞鐵銨標準溶液的用量。4測定水樣的同時，取20.00mL重蒸餾水，按同樣操作步驟作空白實驗。記錄滴定空白時硫酸亞鐵銨標準溶液的用量。六、計算CODCr(O2，mg/L)=8×1000(V0

22、-V1)·C/V式中：C硫酸亞鐵銨標準溶液的濃度(mol/L)；V0滴定空白時硫酸亞鐵銨標準溶液用量(mL)；V1滴定水樣時硫酸亞鐵銨標準溶液用量(mL)；V水樣的體積(mL)；8氧1/2O摩爾質(zhì)量g/mol。七、考前須知1使用0.4g硫酸汞絡合氯離子的最高量可達40mg，如取用20.00mL水樣，即最高可絡合2000mg/L氯離子濃度的水樣。假設氯離子的濃度較低，也可少加硫酸汞，使保持硫酸汞:氯離子=10:1(W/W)。假設出現(xiàn)少量氯化汞沉淀，并不影響測定。2水樣取用體積可在10.0050.00mL范圍內(nèi)，但試劑用量及濃度需按下表進行相應調(diào)整，也可得到滿意的結(jié)果。水樣取用量和試劑用

23、量表水  樣體  積(mL)0.25000mol/LK2Cr2O7溶液mLH2SO4-Ag2SO4溶液mLHgSO4(g)(NH4)2Fe(SO4)2(mol/L)滴定前總體積mL10.020.030.040.050.05.010.015.020.025.015304560750.20.40.60.81.00.0500.1000.1500.2000.250701402102803503對于化學需氧量小于50mg/L的水樣，應改用0.0250mol/L重鉻酸鉀標準溶液。回滴時用0.01mol/L硫酸亞鐵銨標準溶液。4水樣加熱回流后，溶液中重鉻酸鉀剩余量應為參加量的1/54/5

24、為宜。5用鄰苯二甲酸氫鉀標準溶液檢查試劑的質(zhì)量和操作技術(shù)時，由于每克鄰苯二甲酸氫鉀的理論CODCr為1.176g,所以溶解0.4251g鄰苯二甲酸氫鉀(HOOCC6H4COOK)于重蒸餾水中，轉(zhuǎn)入1000mL容量瓶，用重蒸餾水稀釋至標線，使之成為500mg/L的CODcr標準溶液。用時新配。6CODCr的測定結(jié)果應保存三位有效數(shù)字。7每次實驗時，應對硫酸亞鐵銨標準滴定溶液進行標定，室溫較高時尤其注意其濃度的變化。八、思考題1.為什么需要做空白實驗？2.化學需氧量測定時，有哪些影響因素？實驗五 水中總有機碳(TOC)的測定一、 實驗原理水中總有機碳(TOC)，是以碳的含量表示水體中有機物質(zhì)總量的

25、綜合指標。由于TOC的測定采用燃燒法，能將有機物全部氧化，它比BOD5或COD更能直接表示有機物的總量，因此TOC經(jīng)常被用來評價水體中有機物污染的程度。近年來，國內(nèi)外已研制成各種類型的TOC分析儀。按工作原理不通，可分為燃燒氧化非色散紅外吸收法、電導法、氣相色譜法、濕法氧化非色散紅外吸收法等。濕法氧化非分散紅外吸收法是TOC測定方法之一,它操作溫度低，能一次直接測定TOC。水中的無機碳酸鹽和有機污染物都含有碳,其總量稱為總碳(TC),其中所有無機碳酸鹽中的碳叫總無機碳(TIC),所有有機物中的碳叫總有機碳(TOC)。本實驗采用濕法氧化,同時檢測同一樣品中的TIC、TOC和TC。水樣經(jīng)自動進樣環(huán)

26、管進入消解反響器,首先與5%(v/v)的磷酸反響,分解產(chǎn)生的CO2被高純氮氣吹出,通過枯燥管除濕后進入氣體紅外檢測器(NDIR)檢測TIC,之后向消解器中參加過硫酸鈉氧化劑與水樣中的各類有機物在100下迅速反響,分解產(chǎn)生的CO2亦進入氣體紅外檢測器檢測TOC。檢測的CO2量分別與水樣中的TIC和TOC量成比例。如果要測TC,就向消解反響器里同時參加磷酸和過硫酸鈉氧化劑,分解產(chǎn)生的CO2被紅外檢測器檢測,其值與樣品中的TC成比例。由于本方法測定時,水樣受進樣器的限制,測定結(jié)果表示的是溶解性和通過進樣器的細小懸浮態(tài)有機碳;粗顆粒的有機碳不被測定。二、 儀器與試劑1.蒸餾水:TOC<0.2mg

27、/L,電導率小于<1s/cm。2.有機碳標準貯備液(基準鄰苯二鉀酸氫鉀KHC8H4O41000mg/L):此貯備液在4下保存,有效期約為3周。3.有機碳標準中間液(100.0mg/L):臨用現(xiàn)配。4.5%(v/v)磷酸5.過硫酸鈉溶液(100g/L)6.高純氮氣(純度99.9%v/v)7.1010型TOC分析儀,帶1.00ml、5.00ml、10.00ml、25.00ml自動環(huán)型進樣管(美國0、IAnalgtical公司生產(chǎn))三、 實驗步驟1. 儀器操作參數(shù)電源:220V±10%AC50/60HZ 室溫:1040 相對濕度:<90% 環(huán)管自動進樣體積:10.00ml 磷酸

28、參加量:2.00ml 過硫酸鈉氧化劑參加量:10.0l TIC反響時間:1.00min TOC反響時間:2.00min氮氣流量:400ml/min TIC吹出時間:1.00min TOC吹出時間:1.5min 清洗液量:25.0ml清洗系統(tǒng)時間:10s(三次)2.儀器通電預熱至TOC分析儀基線趨于平穩(wěn)。3.運行儀器清洗模式:即把蒸餾水似作樣品對儀器系統(tǒng)進行二次清洗。4.運行空白樣品測試模式,進行TOC空白值(蒸餾水、試劑以及系統(tǒng)空白)測定。5.運行標準工作曲線測試模式:配制0.00、0.50、1.00、5.00、10.00mg/L的TOC標準系列溶液,上機測定TOC紅外吸收值,以紅外吸收峰高信

29、號值與對應的TOC標準濃度值繪制TOC測試標準工作曲線(儀器自動扣除空白值并作相關線性計算)。6.運行樣品測試模式:將進樣器依次放入水樣中,儀器按設定的程序進行測定。一個樣品連續(xù)測定兩次,以兩次的平均值作為樣品測定值。四、 數(shù)據(jù)記錄樣品一：樣品二：五、 思考題濕法氧化非分散紅外吸收法測定水中TOC的影響因素有哪些？實驗六 離子色譜法測定水樣中常見陰離子一、 實驗原理離子色譜法是在經(jīng)典的離子交換色譜法根底上開展起來的，這種色譜法以陰離子或陽離子交換樹脂為固定相，電解質(zhì)溶液為流動相洗脫液。在別離陰離子時，常用NaHCO3Na2CO3的混合液或Na2CO3溶液做洗脫液；在別離陽離子時，常用稀鹽酸或稀

30、硝酸溶液。由于待測離子對離子交換樹脂親和力不同，致使它們在別離柱內(nèi)具有不同的保存時間而得到別離。此法常使用電導檢測器進行檢測。為消除洗脫液中強電解質(zhì)電導對檢測的干擾，在別離柱和檢測器之間串聯(lián)一根抑制柱，從而變?yōu)殡p柱型離子色譜法。離子色譜法測定水質(zhì)中常見的陰離子,是利用離子交換,連續(xù)對多種陰離子進行定性和定量分析。當水樣注入洗脫液并流經(jīng)系列的離子交換樹脂后,基于待測陰離子對低容量強堿性陰離子樹脂(別離柱)的相對親和力不同而彼此分開。被別離的陰離子,在流經(jīng)強酸性陽離子樹脂(抑制柱)時,被轉(zhuǎn)換為高電導的酸型,洗脫液那么轉(zhuǎn)變成弱電導的碳酸。用電導檢測器測量被轉(zhuǎn)變相應酸型的陰離子,與標準進行比擬,根據(jù)保

31、存時間來定性,用峰高或峰面積來定量。由于離子色譜法具有高效、高速、高靈敏和選擇性好等特點，因此廣泛應用與環(huán)境監(jiān)測、化工、生化、食品、能源等各領域中的無機陰、陽離子和有機化合物的分析中。此外，離子色譜法還能應用于分析離子價態(tài)、化合形態(tài)和金屬絡合物等。二、 儀器與試劑1. 瑞士萬通792離子色譜儀。2. 超聲波發(fā)生器。3. 微量進樣器。4. KCl、K2SO4、NaNO3、濃H2SO4。5. 去離子水。6. 陰離子標準儲藏液7. 洗脫儲藏液NaHCO3Na2CO38. 洗脫使用液9 抑制液三、 實驗步驟1. 吸取上述陰離子標準儲藏液各0.50ml，分別置入50ml容量瓶中，各參加洗脫儲藏液0.05

32、ml，加水稀釋至刻度，搖勻，即可得各陰離子標準使用液。2. 根據(jù)實驗條件，將儀器按照儀器操作步驟調(diào)節(jié)至可進樣狀態(tài)，待儀器上液路和電路系統(tǒng)到達平衡后，記錄儀基線呈一直線，即可進樣。3. 分別吸取100微升混合陰離子標準使用液進樣，記錄色譜圖。各重復進樣兩次。4. 工作曲線的繪制。分別吸取陰離子標準混合液1.00、2.00、4.00、6.00、8.00ml與五只10ml容量瓶中，各參加0.1ml洗脫儲藏液，然后用水稀釋到刻度，搖勻，分別吸取100微升進樣，記錄色譜圖，重復進樣兩次。5. 取未知水樣99.00ml，參加1.00ml洗脫儲藏液，搖勻，取100微升按同樣實驗條件進樣，記錄色譜圖，重復進樣

33、兩次。四、 數(shù)據(jù)記錄測量各陰離子使用液色譜峰的保存時間tR，填入下表：次數(shù)tR/S123平均值五、 考前須知1. 因離子色譜柱相對較為昂貴，所以應注意保護色譜柱，如每次使用完后，應將色譜柱用去離子水或洗脫液沖洗干凈。2. 待測水樣不應是嚴重污染的水樣，否那么應經(jīng)過前處理，以免污染色譜柱。3. 洗脫液需經(jīng)超聲波脫氣。六、 思考題1. 為什么在每一試液中都要參加1的洗脫液成分？2. 為什么離子色譜別離柱不需要再生，而抑制柱那么需要再生？實驗七 含重金屬酸性廢水處理實驗一、原理利用工業(yè)廢渣的活性成分和廢水中的重金屬離子進行氧化、復原、電化學、置換、中和絮凝、沉淀等一系列物理化學作用，水廢水中的pH值

34、升高，并進一步調(diào)整pH值的中性略偏堿性，使廢水中所含的重金屬生成難溶的固體物析出，到達去除廢水中的重金屬，使廢水得到凈化的目的。根本反響如下：Mem+ + NMe+Nm+2H + nNH2+ Nn+Mem+ + Nn+Men + Nm+Mem+ + OHMe(OH)mMen+ OHMe(OH)n式中Me廢水中重金屬組成N廢渣反響劑中活性組成m、n為系數(shù)m為06；n為031.氫氧化物的溶度積為Ksp=Mem+OHm2.溶液的pH=14(lgPlgKsp)/h=14lg(P/Ksp)/h 式中P某重金屬在水中的濃度固體物的沉降速度ug(r1)dp2/18固體物的重度dp固體物的粒徑廢水的粘度二、實

35、驗儀器攪拌器、pH計、TAS990原子吸收分光光度計、反響器、沉淀池三、 實驗步驟1.實驗前檢查各種儀器是否完好，藥品是否齊全。2.稱取15g 反響劑倒入1000mL燒杯中，再量取50mL重金屬廢水，并測定原始廢水的pH值。3.開動攪拌器進行反響，同時記下反響時間，每隔5分鐘記一次時間和廢水的pH值。4.反響一小時后，停止反響，靜止20分鐘。5.取上清液，用NaOH滴定至pH=8.59.0，形成氫氧化物沉淀。6.攪拌后，讓溶液靜止，觀察沉降時間，測定沉渣的高度。7.待沉降澄清完成后，分別測定原始廢水，反映終止水和中和沉淀水中重金屬離子的濃度。8.在大型動態(tài)裝置中重復上述實驗，測定結(jié)果并比擬。9

36、.實驗完畢后，所用儀器設備恢復原位，把實驗室清掃干凈。四、 數(shù)據(jù)記錄反響劑用量g 廢水用量ml 重金屬離子初始濃度mg/L序號工程12345678910111213反響時間分051015202530354045505560pH反響終止后上清液中重金屬濃度mg/L沉淀物沉降時間 分沉降高度cm滴定NaOH用量ml，此時的pH澄清液中重金屬離子濃度mg/L五、 結(jié)果整理1.做出反響過程中，反響時間t和pH值的關系曲線，并關聯(lián)出pHf(t)的關系式。2.求出沉降速度。3.求出重金屬去除率。六、 討論1.論述用廢渣去除重金屬離子的原理和反響過程pH上升的因素。2.討論廢水中重金屬去除率的影響因素和工業(yè)

37、上提高處理效率的措施。實驗八 顆粒自由沉淀實驗一、實驗目的1.加深對自由沉淀特點、根本概念及沉淀規(guī)律的理解。2.掌握顆粒自由沉淀試驗的方法，并能對實驗數(shù)據(jù)進行分析、整理、計算和繪制顆粒自由沉淀曲線。二、實驗原理濃度較稀的、礫狀顆粒的沉淀屬于自由沉淀，其特點是靜沉過程中顆?；ゲ桓蓴_、等速下沉，其沉速在層流區(qū)符合Stokes斯托克斯公式。但是由于水中顆粒的復雜性，顆粒粒徑、顆粒密度很難或無法準確地測定，因而沉淀效果、特性無法通過公式求得而是通過靜沉實驗確定。由于自由沉淀時顆粒是等速下沉，下沉速度與沉淀高度無關，因而自由沉淀可在一般沉淀柱內(nèi)進行，但其直徑應足夠大，一般應使D100mm，以免顆粒沉淀受

38、柱壁干擾。具有大小不同顆粒的懸浮物靜沉總?cè)コ蔈與截留速度顆粒質(zhì)量分數(shù)的關系如下 式中：E沉淀效率； u0理想沉淀池截流沉速； ui小于截流沉速的顆粒沉速； P0所有沉速小于u0的顆粒質(zhì)量占原水中全部顆粒質(zhì)量的百分率；此種計算方法也稱為懸浮物去除率的累積曲線計算法。設在一水深為H的沉淀柱內(nèi)進行自由沉淀實驗，實驗開始，沉淀時間為0，此時沉淀柱內(nèi)懸浮物分布是均勻的，即每個斷面上顆粒的數(shù)量與粒徑的組成相同，懸浮物濃度為C0(mg/L),此時去除率E=0。實驗開始后，不同沉淀時間ti，顆粒最小沉淀速度ui相應為 此即為ti時間內(nèi)從水面下沉到池底此處為取樣點的最小顆粒di所具有的沉速.此時取樣點處水樣懸

39、浮物濃度為Ci,而 此時去除率E0，表示具有沉速uui(粒徑ddi)的顆粒去除率。而 那么反映了ti時，未被去除之顆粒即d<di的顆粒所占的百分比。H取樣口Hxuxui圖1 顆粒自由沉淀示意圖實際上沉淀時間ti內(nèi)，有水中沉至池底的顆粒是由兩局部顆粒組成。即沉速uui的那一局部顆粒能全部沉至池底；除此之外，顆粒沉速us<ui的那一局部顆粒，也有一局部能沉至池底。這是因為，這局部顆粒雖然粒徑很小，沉速us<ui,但是這局部顆粒并不都在水面，而是均勻地分布在整個沉淀柱的高度內(nèi)。因此只要在水面下，它們下沉至池底所用的時間能少于或等于具有沉速ui的顆粒由水面降至池底所用的時間ti,那么

40、這局部顆粒也能從水中被除去。 沉速us<ui的那局部顆粒雖然有一局部能從水中去除，但其中也是粒徑因此假設能分別求出各種顆粒的粒徑占全部顆粒的百分比，并求出該粒徑顆粒在時間ti內(nèi)能沉至池底的顆粒占本粒徑顆粒的百分比，那么二者乘積即為此種粒徑顆粒在全部顆粒中的去除率。如此分別求出us<ui的那些顆粒的去除率，并相加后，即可得出這局部顆粒的去除率。為了推求其計算式，我們首先繪制Pu關系曲線，其橫坐標為顆粒沉速u,縱坐標為未被去除顆粒的百分比P，由圖中可見。故P適中選擇的顆粒沉速由u1降至u2時，整個水中所能多去除的那局部顆粒的去除率，也就是所選擇的要去除的顆粒粒徑由d1減到d2是水中所能

41、多去除的，即顆粒在d1d2間的那局部顆粒所占的百分比。因此當P間隔無限小時，那么dP代表了直徑為小于di的某一顆粒d的顆粒占全部顆粒的百分比。這些顆粒能沉至池底的條件，應是在水中某一點沉至池底所用的時間，必須等于或小于具有沉速為ui的顆粒由水面沉至池底所用的時間，即應滿足 由于顆粒均勻分布，有為等速沉淀，故沉速ux<ui的的顆粒只是在x水深以內(nèi)才能沉到池底。因此能沉至池底的這局部顆粒，占這種粒徑的百分比為x/H，如圖1所示，而此即為同一粒徑顆粒的去除率。取u0=ui，那么設計選用的顆粒沉速us=ux有由上述分析可見，dPs反映了具有沉速us的顆粒占全部顆粒的百分比，而，那么反映了在設計沉

42、速為u0的前提下，具有沉速us(<u0)的顆粒去除量占本顆?？偭康陌俜直取９?正是反映了設計沉速為u0時，具有沉速us的顆粒所能去除的局部占全部顆粒的比率。利用積分求解這局部us<u0的顆粒的去除率，那么為故顆粒的去除率為： 工程中常用下式計算：三、實驗設備與試劑1.實驗水樣：硅藻土配水2.沉淀設備：自由沉淀實驗裝置3.秒表、燒杯、玻璃棒等。4.測定懸浮物的設備：分析天平、稱量瓶、枯燥器、烘箱、抽濾裝置、定量濾紙等。四、實驗步驟1.將實驗用水倒入水池內(nèi)，開啟循環(huán)管路閘門2，用泵循環(huán)或機械攪拌裝置攪拌，待池內(nèi)水質(zhì)均勻后，從池內(nèi)取樣，測定懸浮物濃度，此即為C0值。2.開啟閘門1、3，關

43、閉閘門2，水經(jīng)配水管進入沉淀管內(nèi)，當水上升到溢流口，并流出后，關閉閘門3，停泵。記錄時間，沉淀實驗開始。3.經(jīng)過5min，10min，20min，30min，40min，60min分別由取樣口取樣，取樣前要先排出取樣口的積水10mL，每次取300mL左右，分兩個100mL平行樣，過濾、烘干、稱重。4.測定水樣懸浮物含量。五、實驗結(jié)果處理1.實驗根本參數(shù)整理實驗時間： 水樣性質(zhì)及來源：沉淀柱直徑d= 柱高H=水溫/ 原水懸浮物濃度C0/(mg/L)2.實驗數(shù)據(jù)整理。將實驗原始數(shù)據(jù)按表22整理，以備計算分析之用。表21顆粒自由沉淀實驗記錄沉淀時間/min沉淀高度(H/cm)稱量瓶號稱量瓶+濾紙質(zhì)量

44、/g瓶紙+SS質(zhì)量/g水樣SS質(zhì)量/g取樣體積mLC0/(mg/L)/(mg/L)05102030406090表22 實驗原始數(shù)據(jù)整理表沉淀時間/min05102030406090沉淀高度/cm實測水樣SS/(mg/L)計算用SS/(mg/L)顆粒沉速u/(mm/s)未被移除顆粒百分比Pi懸浮物的去除率Ei六、考前須知1.向沉淀柱內(nèi)進水時，速度要適中。既要較快完成進水，以防進水中一些較重顆粒沉淀；又要防止速度過快造成柱內(nèi)水體紊動，影響靜沉實驗效果。2.取樣前，一定要記錄管中水面至取樣口距離H0(cm)。3.取樣時，先排除管中積水而后取樣，每次約取300400ml。4.測定懸浮物時，因顆粒較重，

45、從燒杯取樣要邊攪邊吸，以保證兩平行水樣的均勻性。貼于移液管壁上細小的顆粒一定要用蒸餾水洗凈。七、思考題1.自由沉淀中顆粒沉速與絮凝沉淀中顆粒沉速有何區(qū)別。2.繪制自由沉淀靜沉曲線的方法及意義。3.沉淀柱高分別為H=1.2m，H=0.9m，兩組實驗成果是否一樣，為什么？4.利用上述實驗資料，按E=(C0Ci)/C0×100計算不同沉淀時間t的沉淀效率E，繪制Et,Eu的靜沉曲線，并合上述整理結(jié)果加以對照與分析，指出上述兩種整理方法結(jié)果的適用條件。實驗九 混凝實驗一、實驗意義及目的(1)觀察混凝現(xiàn)象，加深對混凝機理的理解，了解混凝效果的影響因素。(2)掌握混凝燒杯攪拌實驗的方法和一般步驟

46、。 (3)通過燒杯實驗，學會確定一般水體最正確混凝條件的根本方法，包括投藥量，pH和速度梯度。二、實驗原理混凝是通過向水中投加藥劑使膠體物質(zhì)脫穩(wěn)并聚集成較大的顆粒，以使其在后續(xù)的沉淀過程中別離或在過濾過程中能被截除。混凝是給水處理中的一個重要工藝過程。天然水中由于含有各種懸浮物、膠體和溶解物等雜質(zhì)，呈現(xiàn)出濁度、色度、臭和味等水質(zhì)特征。其中膠體物質(zhì)是形成水中濁度的主要因素。由于膠體物質(zhì)本身的布朗運動特性以及所具有的電荷特性(電位)在水中可以長期保持分散懸浮狀態(tài)，即具有穩(wěn)定性，很難靠重力自然沉降而去除。通過向水中投加混凝劑可使膠體的穩(wěn)定狀態(tài)破壞，脫穩(wěn)之后的膠體顆粒那么可借助一定的水力條件通過碰撞而

47、彼此聚集絮凝，形成足以靠重力沉淀的較大的絮體，從而易于從水中別離，所以，混凝是去除水中濁度的主要方法。在給水處理工藝中，向原水投加混凝劑，以破壞水中膠體顆粒的穩(wěn)定狀態(tài)，使顆粒易于相互接觸而吸附的過程稱為凝聚。其對應的工藝過程及設備在工程上稱為混合(設備)；在一定水力條件下，通過膠粒間以及和其他微粒間的相互碰撞和聚集，從而形成易于從水中別離的物質(zhì)，稱為絮凝。其對應的工藝設備及過程在工程上稱為絮凝(設備)。這兩個階段共同構(gòu)成了水的混凝過程。(一)混凝機理 水的混凝現(xiàn)象及過程比擬復雜，混凝的機理隨著所采用的混凝劑品種、水質(zhì)條件、投加 量、膠體顆粒的性質(zhì)以及介質(zhì)環(huán)境等因素的不同，一般可分為以下幾種。1

48、電性中和電性中和又分為壓縮雙電層和吸附電中和兩種。通過投加電解質(zhì)壓縮擴散層以導致膠粒間相互凝聚的作用機理稱為壓縮雙電層作用機理。這種機理主要以靜電原理(現(xiàn)象)為根底 解釋游離態(tài)離子(簡單離子)對膠體產(chǎn)生的脫穩(wěn)作用。吸附電中和是指當采用鋁鹽或鐵鹽作 為混凝劑時，高價金屬離子在水中以水解聚合離子狀態(tài)存在，隨溶液pH的不同可以產(chǎn)生各 種不同的水解產(chǎn)物。這些產(chǎn)物由于氫鍵、共價鍵或范德華力的作用而對膠體顆粒產(chǎn)生一種特 異的吸附能力。利用這種吸附能力，這些離子可直接進入滑動面內(nèi)與膠核上的電位離子發(fā)生 吸附中和作用，這種吸附不受電性中和的約束，只要有吸附空位就會發(fā)生。這種由于異號離子、異號膠?；蚋叻肿訋М愄?/p>

49、電荷部位與膠核外表的直接吸附作用而產(chǎn)生的電性中和，從而降低了靜電斥力(電位)使膠體脫穩(wěn)的機理，稱為吸附電中和作用機理。2吸附架橋作用機理吸附架橋作用機理主要用來解釋高分子混凝劑的作用過程。高分子混凝劑多為一種松散的網(wǎng)狀長鏈式結(jié)構(gòu)，分子量高，分子大，具有能與膠粒外表某些部位作用的化學基團，對水中膠粒產(chǎn)生強烈的吸附作用和粘結(jié)橋連作用。當向溶液投加高分子物質(zhì)時，膠體微粒與高分子物質(zhì)之間產(chǎn)生強烈的吸附作用，這種吸附主要由于各種物化過程，如氫鍵、共價鍵，范德華力等以及靜電作用(異號集團，異號部位)共同產(chǎn)生，與高分子物質(zhì)本身結(jié)構(gòu)和膠體外表的化學性質(zhì)特點有關；某一高分子基團與膠粒外表某一部位產(chǎn)生特殊的反響而

50、互相吸附后，該高分子的其余部位那么伸展在溶液中，可以與另一外表有空位的膠粒吸附，這樣就形成了一個“膠粒一高分子一膠粒的絮凝體，高分子起到了對膠粒進行架橋連接的作用。通過高分子鏈狀結(jié)構(gòu)吸附膠體，微粒可以構(gòu)成一定形式的聚集物，從而破壞膠體系統(tǒng)的穩(wěn)定性。3沉淀物的卷掃(網(wǎng)捕)作用當金屬鹽作混凝劑時，如果投加量非常大，足以到達沉析金屬氫氧化物或金屬碳酸鹽時，水中的膠體顆?？杀贿@些沉析物在形成時所卷掃(網(wǎng)捕)，從而隨之一起沉淀。此時膠體顆粒的結(jié)構(gòu)并沒有大的改變，根本上是一種機械作用，只是成為金屬氫氧化物沉淀形成的核心。 上述這三種混凝機理在水處理過程中不是各自孤立的現(xiàn)象，而往往是同時存在的，只不過隨不同

51、的藥劑種類、投加量和水質(zhì)條件而發(fā)揮作用程度不同，以某一種作用機理為主。對于水處理中常用的高分子混凝劑來說，主要以吸附架橋機理為主；而無機的金屬鹽混凝劑那么電性中和和粘結(jié)架橋作用同時存在；當投量很多時，還會有卷掃作用。 (二)影響混凝效果的因素由于膠體的混凝過程比擬復雜，原水水質(zhì)又各異，因此混凝效果的好壞受許多因素的影響，主要有水溫、水的pH和堿度、原水水質(zhì)、水力條件及混凝劑種類及投加量等。分述如下。1水溫的影響水溫對混凝效果有明顯影響。水溫低時，即使增加混凝劑的投加量往往也難以取得良好的混凝效果，生產(chǎn)實踐中表現(xiàn)為絮體細小、松散，沉淀效果差。溫度對混凝效果產(chǎn)生影響的主要原因為水溫影響藥劑溶解速度

52、：無機鹽混凝劑水解是吸熱反響，低溫時混凝劑水解困難；水溫影響水的黏滯性：低溫水的黏度大，使水中雜質(zhì)顆粒布朗運動強度減弱，碰撞時機減少，不利于膠粒脫穩(wěn)凝聚；同時，水的黏度大，水流剪力也增大，影響絮體的成長；水溫還對膠體顆粒的水化膜形成有影響：水溫低時，膠體顆粒水化作用增強，水化膜增厚，阻礙膠體凝聚，而且水化膜內(nèi)的水由于黏度和重度增大，影響了顆粒之間粘附強度。2pH的影響對于不同的混凝劑，水的pH的影響程度也不相同。對于聚合形態(tài)的混凝劑，如聚合氯化鋁和有機高分子混凝劑，其混凝效果受水體pH的影響程度較小。鋁鹽和鐵鹽混凝劑投入水中后的水解反響過程，其水解產(chǎn)物直接受到水體pH的影響，會不斷產(chǎn)生H，從而

53、導致水的pH降低。水的pH直接影響水解聚合反響，亦即影響水解產(chǎn)物的存在形態(tài)。因此，要使pH保持在適宜的范圍內(nèi)，水中應有足夠的堿性物質(zhì)與H中和。天然水中都含有一定的堿度，對pH有一定緩沖作用。當水中堿度缺乏或混凝劑投量大，pH下降較多時，不僅超出了混凝劑的最正確作用范圍，甚至影響混凝劑的繼續(xù)水解，因此，水中堿度上下對混凝效果影響程度較大，有時甚至超過原水pH的影響程度。所以，為了保證正?；炷璧膲A度，有時就需考慮投加堿劑(石灰)以中和混凝劑水解過程中所產(chǎn)生的H。每一種混凝劑對不同的水質(zhì)條件都有其最正確的pH作用范圍，超出這個范圍那么混凝的效果下降或減弱。3原水水質(zhì)的影響對于處理以濁度為主的地表水，主要的水質(zhì)影響因素是水中懸浮物含量和堿度，水中電解質(zhì)和有機物的含量對混凝也有一定的影響。水中懸浮物含量很低時，顆粒碰撞機率大大減小，混凝效果差，通常采用投加高分子助凝劑或礬花核心類助凝劑等方法來提高混凝效果。如果原水懸浮物含量很高，如我國西北、西