

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文檔簡介
1、實(shí)驗(yàn)實(shí)驗(yàn) 丁酸乙酯的合成丁酸乙酯的合成組長:張文靜組長:張文靜組員:賈開文組員:賈開文 趙艷君趙艷君 姜英姜英 李佳李佳 杜倩倩杜倩倩丁酸乙酯的簡介 性質(zhì) 分子式: C6H12O2 色狀: 無色液體。 香氣:清靈強(qiáng)烈的甜果香,有菠蘿、香蕉、蘋果氣息。極易擴(kuò)散,不持久。 熔點(diǎn)(): -93.3 沸點(diǎn)(): 121.3 溶解性:溶于3體積60%乙醇,與油類可互溶,溶于丙二醇, 不溶于水、甘油。 穩(wěn)定性:在堿性介質(zhì)中不穩(wěn)定,不導(dǎo)致變色。 主要用途用于香料、香精萃取和作溶劑。丁酸乙酯可用于日化香精配方中,但用量很小。其廣泛應(yīng)用于食用香精配方中,如香蕉、菠蘿等,可調(diào)配多種果香型香精和其它香型香精。 來源
2、 天然存在于某些精油中。 危險(xiǎn)性1.健康危害: 在工業(yè)生產(chǎn)中未發(fā)現(xiàn)對(duì)人的危害。給動(dòng)物致死量時(shí)發(fā)生皮毛粗糙、共濟(jì)失調(diào)、氣急、呼吸困難、抽搐和體溫降低。 2.燃爆危險(xiǎn): 本品易燃。一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康囊?、?shí)驗(yàn)?zāi)康?、通過丁酸乙酯的制備,加深對(duì)酯化反應(yīng)的、通過丁酸乙酯的制備,加深對(duì)酯化反應(yīng)的理解理解;2、掌握分水器的工作原理及使用方法;、掌握分水器的工作原理及使用方法;3、鞏固回流、蒸餾、洗滌、干燥等基本操作。、鞏固回流、蒸餾、洗滌、干燥等基本操作。 二、實(shí)驗(yàn)原理二、實(shí)驗(yàn)原理 酸和醇起作用,生成酯和水的反應(yīng)叫做酯化反應(yīng)。醇和酸和醇起作用,生成酯和水的反應(yīng)叫做酯化反應(yīng)。醇和有機(jī)酸在強(qiáng)酸催化下發(fā)生酯化反應(yīng)生成酯
3、:有機(jī)酸在強(qiáng)酸催化下發(fā)生酯化反應(yīng)生成酯: CH3CH2CH2COOH+CH3CH2OH CH3CH2CH2COOCH2CH3+H2O 由于酯化反應(yīng)是一個(gè)可逆反應(yīng),當(dāng)反應(yīng)達(dá)到平衡狀態(tài)時(shí),由于酯化反應(yīng)是一個(gè)可逆反應(yīng),當(dāng)反應(yīng)達(dá)到平衡狀態(tài)時(shí),難以繼續(xù)進(jìn)行,因此,為了提高反應(yīng)產(chǎn)率,應(yīng)設(shè)法破壞難以繼續(xù)進(jìn)行,因此,為了提高反應(yīng)產(chǎn)率,應(yīng)設(shè)法破壞反應(yīng)平衡。本實(shí)驗(yàn)中,采用加入過量的乙醇及不斷蒸出反應(yīng)平衡。本實(shí)驗(yàn)中,采用加入過量的乙醇及不斷蒸出產(chǎn)物酯和水的方法。酯和水或乙醇的共沸物的沸點(diǎn)與乙產(chǎn)物酯和水的方法。酯和水或乙醇的共沸物的沸點(diǎn)與乙醇接近,為了能蒸出生成的酯和水,又盡量使醇接近,為了能蒸出生成的酯和水,又盡量
4、使 乙醇少乙醇少蒸出來,本實(shí)驗(yàn)采用分餾的方法。蒸出來,本實(shí)驗(yàn)采用分餾的方法。濃硫酸濃硫酸三、實(shí)驗(yàn)用儀器和藥品三、實(shí)驗(yàn)用儀器和藥品1 1、實(shí)驗(yàn)儀器、實(shí)驗(yàn)儀器 鐵架臺(tái)、圓底燒瓶、電熱套、分水器、鐵架臺(tái)、圓底燒瓶、電熱套、分水器、 球形冷凝管、橡膠管、錐形瓶帶塞子)球形冷凝管、橡膠管、錐形瓶帶塞子) 溫度計(jì)、蒸餾頭、牛角管、分餾柱溫度計(jì)、蒸餾頭、牛角管、分餾柱2 2、實(shí)驗(yàn)藥品、實(shí)驗(yàn)藥品 乙醇、濃硫酸、丁酸、沸石、飽和碳酸乙醇、濃硫酸、丁酸、沸石、飽和碳酸 鈉溶液、飽和食鹽水、飽和氯化鈣、無鈉溶液、飽和食鹽水、飽和氯化鈣、無 水硫酸鎂水硫酸鎂四、實(shí)驗(yàn)步驟四、實(shí)驗(yàn)步驟 制備:制備:1、在裝有共沸蒸餾裝置
5、的、在裝有共沸蒸餾裝置的50ml圓底圓底燒瓶中加入適量正丁酸和乙醇,兩滴濃硫燒瓶中加入適量正丁酸和乙醇,兩滴濃硫酸搖勻,加入沸石。酸搖勻,加入沸石。 2、分水器中先加入一定量的水,水、分水器中先加入一定量的水,水量至分水器支管下約量至分水器支管下約0.5cm,加熱回流,分,加熱回流,分水器中的水相不斷增加,當(dāng)分水器中的水水器中的水相不斷增加,當(dāng)分水器中的水超過支管而流回?zé)繒r(shí),可打開活塞放掉超過支管而流回?zé)繒r(shí),可打開活塞放掉一小部分水,當(dāng)分水器中的水不再增加即一小部分水,當(dāng)分水器中的水不再增加即為反應(yīng)終點(diǎn)。為反應(yīng)終點(diǎn)。提純:提純:1、停止加熱,分去分水器中的水層,、停止加熱,分去分水器中的水
6、層,油瓶與燒瓶中的反應(yīng)液合并。油瓶與燒瓶中的反應(yīng)液合并。 2、分別同、分別同5ml水、水、5ml10%碳酸鈉、碳酸鈉、5ml水洗滌,將油層倒入干燥的錐形瓶中,水洗滌,將油層倒入干燥的錐形瓶中,加入無水硫酸鎂干燥,將干燥后的液體過加入無水硫酸鎂干燥,將干燥后的液體過濾至干燥的圓底燒瓶中,加入沸石,蒸餾濾至干燥的圓底燒瓶中,加入沸石,蒸餾收集餾分、稱量、回收。收集餾分、稱量、回收。五、實(shí)驗(yàn)裝置圖五、實(shí)驗(yàn)裝置圖六、實(shí)驗(yàn)中的注意事項(xiàng)六、實(shí)驗(yàn)中的注意事項(xiàng)1、安裝裝置之前,一定要檢查分水器活塞是、安裝裝置之前,一定要檢查分水器活塞是否漏水,如果漏水,將分水器活塞擦干后否漏水,如果漏水,將分水器活塞擦干后涂凡士林。涂凡士林。2、隨時(shí)分出分水器中的水,既要保證有機(jī)化、隨時(shí)分出分水器中的水,既要保證有機(jī)化合物回到反應(yīng)瓶中,又要防止水回到反應(yīng)合物回到反應(yīng)瓶中,又要防止水回到反應(yīng)瓶中。瓶中。3、產(chǎn)品洗滌分液時(shí),廢液一定要先保存,確、產(chǎn)品洗滌分液時(shí),廢液一定要先保存,確定無誤后再棄去。定無誤后再棄去。4、用無水硫酸鎂干燥時(shí),錐形瓶中要有部分、用無水硫酸鎂干燥時(shí),錐形瓶中要有部分粉末狀硫酸鎂使丁酸乙酯完全干燥。如果粉末狀硫酸鎂使丁酸乙酯完全干燥。如果干燥不充分,由于丁酸乙酯與水可形成低干燥不充分,由于丁酸乙酯與水可形成低沸點(diǎn)共沸混合物,將影響酯的收率。沸點(diǎn)共沸混合物
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