清潔驗(yàn)證報告

1、 RPT VL-FX901001-01清潔驗(yàn)證中殘留物頭孢克肟分析方法確認(rèn)報告 寧波大紅鷹藥業(yè)股份有限公司 NINGBO DAHONGYING PHARMACEUTICAL CO., LTD. 本清潔驗(yàn)證中殘留物頭孢克肟分析方法驗(yàn)證報告（RPTVL-FX901001-01）系根據(jù)清潔驗(yàn)證中殘留物頭孢克肟分析方法驗(yàn)證方案（STP VL-FX901001-01)，對分析方法進(jìn)行驗(yàn)證。驗(yàn)證委員會認(rèn)為，本驗(yàn)證工作確認(rèn)該分析方法能有效檢測出設(shè)備清潔殘留活性成分頭孢克肟。驗(yàn)證委員會批準(zhǔn)本驗(yàn)證報告，并頒發(fā)驗(yàn)證證書（編號FX901001-01）.寧波大紅鷹藥業(yè)股份有限公司驗(yàn)證委員會 主任委員： 副主任委員會：

2、 委員：目錄概述42 驗(yàn)證小組4驗(yàn)證時間4驗(yàn)證過程4驗(yàn)證結(jié)論及最終評價8 6驗(yàn)證建議 7附件概述通過對設(shè)備清潔活性殘留成分頭孢克肟的的檢出限，專屬性，線性，回收率試驗(yàn)，證明該分析方法確實(shí)有效。 2 驗(yàn)證小組本驗(yàn)證小組由下列人員組成：姓名分工簽名張陳負(fù)責(zé)人嚴(yán)魯娟化學(xué)檢測驗(yàn)證時間驗(yàn)證小組完全按照經(jīng)批準(zhǔn)的驗(yàn)證方案中所規(guī)定的要求，對頭孢克肟清潔殘留物分析方法進(jìn)行驗(yàn)證。具體驗(yàn)證進(jìn)行時間如下：年月日至年月日驗(yàn)證過程 .1 驗(yàn)證的準(zhǔn)備工作 4.1.1 驗(yàn)證所需要的文件資料 文件所需要文件資料見下表表1 驗(yàn)證所需要資料及存放處資料名稱編號存放處頭孢克肟質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)與檢驗(yàn)規(guī)程STP QS-22002-01綜合辦公室

3、檢查人簽名：日期：復(fù)核人簽名： 日期：4.1.2儀器、工具使用的清單 所有與驗(yàn)證有關(guān)的設(shè)備、儀器進(jìn)行了驗(yàn)證，儀表、計量器具經(jīng)校正合格。設(shè)備、儀器等均有相關(guān)的操作程序、維護(hù)保養(yǎng)程序表2 驗(yàn)證所需設(shè)備清單編號儀器、工具的名稱1高效液相色譜儀2微量注射器3脫脂棉25cm2361L不鋼板檢查人簽名: 年 月 日復(fù)核人簽名： 年 月 日4.2方法研究4.2.1專屬性試驗(yàn)稱取脫脂棉約0.35g，加流動相10ml，振搖5分鐘，記錄色譜圖，連續(xù)3次，結(jié)果見表3，脫脂棉在頭孢克肟相對保留時間處無吸收峰存在，證明脫脂棉對該檢驗(yàn)方法無干擾。表3 棉花的專屬性試驗(yàn)試驗(yàn)次數(shù)在頭孢克肟相對保留時間處的峰面積123結(jié)論：

4、評價人： 日期：4.2.2線性和范圍 精密稱取頭孢克肟對照品適量，用流動相溶解并定量稀釋制成不同濃度的溶液，精密量取10ul,注入液相色譜儀，記錄色譜圖。表4 線性關(guān)系試驗(yàn)結(jié)果編號濃度（ug/ml）積分面積A12345表5 線性關(guān)系實(shí)驗(yàn)結(jié)果編號濃度（ug/ml）積分面積A12345線圖圖表見附件（1）相關(guān)系數(shù)R2曲線方程： 結(jié)果表明:該分析方法在 濃度范圍內(nèi)具有良好線性關(guān)系。 評價人： 日期4.2.3 定量限的測定在上述HPLC條件下，取基線得到的噪音值與線性中最小濃度的峰面積比較應(yīng)大于10倍，證明該最小濃度可以作為檢測濃度。（見圖譜）結(jié)論 評價人： 日期4.2.4 回收率試驗(yàn)4.2.4.1

5、擦拭法回收率試驗(yàn)精密稱取頭孢克肟對照品約20mg至100ml容量瓶中，加水溶解并稀釋至刻度每1ml約為200ug作為濃溶液；作為濃溶液;用微量注射器吸取上述溶液1ml注入不銹鋼板上，每25cm2注入1ml，干燥后用沾取少量水脫脂棉擦拭不銹鋼板25cm2，放入錐形瓶中，加流動相10ml；振搖；上述試驗(yàn)共六次；另取精密量取濃溶液1ml至10ml量瓶中，用流動相稀釋至刻度作為對照品溶液，同法測定，按外標(biāo)法以峰面積計算，既得表6 擦拭法回收率試驗(yàn)樣品編號回收率（）123456回收率均50%RSD（%）10%4.2.4.2淋洗法回收率試驗(yàn)精密稱取頭孢克肟原料適量，加水溶解并稀釋至刻度每ml約含頭孢克肟為

6、200ug，搖勻，作為濃溶液；用微量注射器吸取上述溶液1ml注入100cm2不銹鋼板上，干燥后，用100ml純化水沖洗；振搖；上述試驗(yàn)共六次；另取精密量取濃溶液1ml至10ml量瓶中，用流動相稀釋至刻度作為對照品溶液，同法測定，按外標(biāo)法以峰面積計算，既得表7 淋洗法回收率試驗(yàn)樣品編號回收率（）123456回收率均50%RSD（%）10%結(jié)論：評價人： 日期驗(yàn)證結(jié)論及最終評價通過該頭孢克肟清潔驗(yàn)證中分析方法中專屬性試驗(yàn)、線性試驗(yàn)、回收率試驗(yàn)和定量測的四項內(nèi)容驗(yàn)證，該分析方法可以做為頭孢克肟清潔驗(yàn)證的分析方法。附件檢驗(yàn)原始記錄文件編號：TBL-QA-0620102-01寧波大紅鷹藥業(yè)股份有限公司驗(yàn)證證書證書編號：FX901001-01名稱：清潔驗(yàn)證中頭孢克肟殘留物分析方法驗(yàn)證報告上述設(shè)備清潔已按驗(yàn)證方案進(jìn)行驗(yàn)證，各項驗(yàn)證結(jié)果符合標(biāo)準(zhǔn)要求，批準(zhǔn)投入使用。 驗(yàn)證報