材料分析方法模擬試卷五及答案

1、材料分析方法模擬試卷五一、基本概念題（共 8 題，每題 7 分）1若 X 射線管的額定功率為 1.5kW ，在管電壓為 35kV 時(shí)，容許的最大電流是多少？2證明（ 110）、（121）、（321）、（011）、（132）晶面屬于 111晶帶。3當(dāng) X 射線在原子例上發(fā)射時(shí)，相鄰原子散射線在某個(gè)方向上的波程差若不為波長(zhǎng)的整數(shù)倍，則此方向上必然不存在放射，為什么？4某一粉末相上背射區(qū)線條與透射區(qū)線條比較起來，其B較高抑或較低？相應(yīng)的 d 較大還是較??？5已知 Cu3Au 為面心立方結(jié)構(gòu)，可以以有序和無序兩種結(jié)構(gòu)存在，請(qǐng)畫出 其有序和無序結(jié)構(gòu) 001 晶帶的電子衍射花樣，并標(biāo)定出其指數(shù)。 6（1）

2、試說明電子束入射固體樣品表面激發(fā)的主要信號(hào)、主要特點(diǎn)和用途。（ 2）掃描電鏡的分辨率受哪些因素影響 ? 給出典型信號(hào)成像的分辨率，并 說明原因。（3）二次電子（SE）信號(hào)主要用于分析樣品表面形貌，說明其襯 度形成原理。（4）用二次電子像和背散射電子像在顯示表面形貌襯度時(shí)有何 相同與不同之處 ?7何為偏離參量 S？ 試分別畫出 s+g = s-g ， s+g = 0以及 s+g > 0時(shí)產(chǎn)生電 子衍射的厄瓦爾德球構(gòu)圖。8請(qǐng)說明孿晶的一般襯度特征。二、綜合及分析題（共 4 題，每題 11分）1試從入射光束、樣品形狀、成相原理、衍射線記錄、衍射花樣、樣品吸收與衍射強(qiáng)度（公式）、衍射裝備及應(yīng)用等

3、方面比較衍射儀法與德拜的異同點(diǎn)。2試述 X 射線衍射物相分析步驟？及其鑒定時(shí)應(yīng)注意問題？3菊池線產(chǎn)生的原因是什么？表現(xiàn)出什么樣的幾何特征？請(qǐng)畫出不同取向 條件下發(fā)生菊池線衍射和斑點(diǎn)衍射的厄瓦爾德球構(gòu)圖， 以及菊池線對(duì)與衍射斑 點(diǎn)的相對(duì)位置圖。4已知衍襯動(dòng)力學(xué)理論的衍射強(qiáng)度表達(dá)式為2 -Sin tSeffSeffIt式中，Seff . S2g2 ,其中S為偏移參量，&為消光距離，請(qǐng)討論等厚消光與等傾消光現(xiàn)象，并與運(yùn)動(dòng)學(xué)理論比較。參考答案、基本概念題(共 8 題，每題 7分)1若 X 射線管的額定功率為 1.5kW ，在管電壓為 35kV 時(shí)，容許的最大電流是多少？答：1.5kW/35kV

4、=0.043A2證明( 110)、(121)、(321)、(011)、(132)晶面屬于 111晶帶。答：根據(jù)晶帶定律公式 Hu+Kv+Lw=0 計(jì)算(110)晶面：1 x 1+1X 1 +0X 1=1 1+0=0(121)晶面：1 X 1+1X 2+1 X 1=1 2+仁0( 321)晶面： 3X 1+2X1+1X1=(3)+2+1=0(011)晶面： 0X1+1 X1+1X1=0+(1)+1=0(132)晶面： 1X1+3X1+1X2=1+(3)+2=0因此，經(jīng)上五個(gè)晶面屬于 111 晶帶。3當(dāng) X 射線在原子例上發(fā)射時(shí)，相鄰原子散射線在某個(gè)方向上的波程差若不為波長(zhǎng)的整數(shù)倍，則此方向上必然

5、不存在放射，為什么？答：因?yàn)?X 射線在原子上發(fā)射的強(qiáng)度非常弱，需通過波程差為波長(zhǎng)的整數(shù)倍 而產(chǎn)生干涉加強(qiáng)后才可能有反射線存在，而干涉加強(qiáng)的條件之一必須存在波程 差，且波程差需等于其波長(zhǎng)的整數(shù)倍， 不為波長(zhǎng)的整數(shù)倍方向上必然不存在反射。4某一粉末相上背射區(qū)線條與透射區(qū)線條比較起來，其B較高抑或較低？相應(yīng)的 d 較大還是較??？答：背射區(qū)線條與透射區(qū)線條比較B較高，d較小。產(chǎn)生衍射線必須符合布拉格方程 2dsin 9 =入，對(duì)于背射區(qū)屬于2 B高角度區(qū)，根據(jù)d=入/2sin 9，9越大d越小。5已知 Cu3Au 為面心立方結(jié)構(gòu)，可以以有序和無序兩種結(jié)構(gòu)存在，請(qǐng)畫出 其有序和無序結(jié)構(gòu) 001晶帶的電

6、子衍射花樣，并標(biāo)定出其指數(shù)。答：如圖所示：6. （1）試說明電子束入射固體樣品表面激發(fā)的主要信號(hào)、主要特點(diǎn)和用途。（2）掃描電鏡的分辨率受哪些因素影響 ？給出典型信號(hào)成像的分辨率，并 說明原因。（3）二次電子（SE）信號(hào)主要用于分析樣品表面形貌，說明其襯 度形成原理。（4）用二次電子像和背散射電子像在顯示表面形貌襯度時(shí)有何 相同與不同之處？答：（1）背散射電子：能量高；來自樣品表面幾百 nm深度范圍；其產(chǎn)額隨 原子序數(shù)增大而增多用作形貌分析、成分分析以及結(jié)構(gòu)分析。二次電子：能量較低；來自表層5- 10nm深度范圍；對(duì)樣品表面狀態(tài)十分敏感. 不能進(jìn)行成分分析主要用于分析樣品表面形貌。吸收電子：其

7、襯度恰好和SE或BE信號(hào)調(diào)制圖像襯度相反；與背散射電子的襯 度互補(bǔ).吸收電子能產(chǎn)生原子序數(shù)襯度，即可用來進(jìn)行定性的微區(qū)成分分析透射電子：透射電子信號(hào)由微區(qū)的厚度、成分和晶體結(jié)構(gòu)決定可進(jìn)行微區(qū)成 分分析.特征X射線：用特征值進(jìn)行成分分析，來自樣品較深的區(qū)域俄歇電子：各元素的俄歇電子能量值低；來自樣品表面1-2nm范圍。適合做 表面分析.（2）影響因素：電子束束斑大小，檢測(cè)信號(hào)類型，檢測(cè)部位原子序數(shù).信號(hào)二次電子背散射電子吸收電子特征X射線俄歇電子分辨率51050200 1001000100 10005 10入射電子在被樣品吸收或散射出樣品表面之前將在這個(gè)體積中活動(dòng)。對(duì)輕元素，電子束與樣品作用產(chǎn)生

8、一個(gè)滴狀作用體積。AE和SE因其本身能量較低，平均自由和平度很短，因此，俄歇電子的激發(fā)表層深度：0.52 nm，激發(fā)二次電子的層深：510 nm, 在這個(gè)淺層范圍，入射電子不發(fā)生橫向擴(kuò)展，因此， AE和SE只能在與束斑直徑 5相當(dāng)?shù)谋砻嫘蚊惨r度原理因?yàn)槠鋺?yīng)用徑就是一個(gè)成象檢測(cè)單元的大小， 所以'它們的分辨率就相當(dāng)于度斑直徑 其 5.5.1BE在較次的擴(kuò)子體積內(nèi)原理出，其分辨率大為降低。X射線在更深、更為擴(kuò)展后的體積內(nèi)激發(fā)，那么其分辨率比Sl因?yàn)樘?hào)主要AE信于分析樣最品表面形貌sem的分辨率：辨成像原理BE和SE分辨率對(duì)重元素樣品，作用體積為“半球狀”，因此分辨率較低，示,大。圖134二

9、氏電子戰(zhàn)像原理圖因?yàn)殡娮邮┤霕悠芳ぐl(fā)二次電子的有效深度增加了， 體積內(nèi)逸出表面的二次電子數(shù)量增多。(4)都可用于表面形貌分析，但 BE還可用于結(jié)構(gòu)和成分分析 用BE進(jìn)行形貌分析時(shí)，其分辨率遠(yuǎn)比 SE像低。BE能量高，以直線軌跡逸出樣品表面，對(duì)于背向檢測(cè)器的樣品表面，因檢 測(cè)器無法收集到 失去細(xì)節(jié)的層次， 不用BE信號(hào)。7.何為偏離參量使表面5-10 nm作用BE而變成一片陰影，因此，其圖象襯度很強(qiáng)，襯度太大會(huì) 不利于分析。因此，BE形貌分析效果遠(yuǎn)不及SE,故一般S?試分別畫出s+g=s-g,s+g= 0以及s+g> 0時(shí)產(chǎn)生電差明二次電子產(chǎn)額對(duì)微區(qū)表面的幾何形狀十分敏感，如圖所 3)成

10、入射束與試樣表面對(duì)法線表面的幾何形大十分二感。電子產(chǎn)額增 如圖所示，隨入射束與試樣表面法線夾角增大，二次電子產(chǎn)額增大。子衍射的厄瓦爾德球構(gòu)圖。答：偏離矢量：偏離0時(shí)，倒易桿中心至愛瓦爾德球面交截點(diǎn)的距離下圖為s = 0 , s < 0,s.> 0三種情況下的愛瓦爾德球圖。圖 -12 倒昜桿和愛瓦爾體球相左時(shí)的三種典圉情況8 請(qǐng)說明孿晶的一般襯度特征。答：孿晶的襯度特征是：孿晶的襯度是平直的，有時(shí)存在臺(tái)階，且晶界兩側(cè) 的晶粒通常顯示不同的襯度，在傾斜的晶界上可以觀察到等厚條紋。二、綜合及分析題（共4題，每題11分）1 試從入射光束、樣品形狀、成相原理、衍射線記錄、衍射花樣、樣品吸收

11、與衍射強(qiáng)度（公式）、衍射裝備及應(yīng)用等方面比較衍射儀法與德拜的異同點(diǎn)。答：入射X射線的光束：都為單色的特征 X射線，都有光欄調(diào)節(jié)光束。不同：衍射儀法：采用一定發(fā)散度的入射線，且聚焦半徑隨2B變化，德拜法：通過進(jìn)光管限制入射線的發(fā)散度。試樣形狀：衍射儀法為平板狀，德拜法為細(xì)圓柱狀。試樣吸收：衍射儀法吸收時(shí)間短，德拜法吸收時(shí)間長(zhǎng)，約為1020h。記錄方式：衍射儀法采用計(jì)數(shù)率儀作圖，與計(jì)算機(jī)連接可實(shí)現(xiàn)自動(dòng)記錄和釁 譜處理，德拜法采用環(huán)帶形底片成相，而且它們的強(qiáng)度（I）對(duì)（2B ）的分布（1-2 B曲線）也不同，衍射儀圖譜中強(qiáng)度或直接測(cè)量精度高，且可獲得絕對(duì)強(qiáng)度；衍射裝備：衍射儀結(jié)構(gòu)復(fù)雜成本高，德拜法結(jié)

12、構(gòu)簡(jiǎn)單造價(jià)低；應(yīng)用：衍射儀與計(jì)算機(jī)連接，通過許多軟件可獲得各種信息而得到廣泛應(yīng)用。2試述X射線衍射物相分析步驟？及其鑒定時(shí)應(yīng)注意問題?答：?jiǎn)蜗辔镔|(zhì)定性分析的基本步驟是：（1）計(jì)算或查找出衍射圖譜上每根峰的 d值與I值；（2）利用 I 值最大的三根強(qiáng)線的對(duì)應(yīng) d 值查找索引，找出基本符合的物相名稱 及卡片號(hào)；（ 3）將實(shí)測(cè)的 d、I 值與卡片上的數(shù)據(jù)一一對(duì)照，若基本符合，就可定為該物 相。鑒定時(shí)應(yīng)注意的問題：（1） d的數(shù)據(jù)比l/lo數(shù)據(jù)重要。（2）低角度線的數(shù)據(jù)比高角度線的數(shù)據(jù)重要。（3）強(qiáng)線比弱線重要，特別要重視 d 值大的強(qiáng)線。（4）應(yīng)重視特征線。（5）應(yīng) 盡可能地先利用其他分析、 鑒定手

13、段， 初步確定出樣品可能是什么物相， 將它局 限于一定的范圍內(nèi)。3菊池線產(chǎn)生的原因是什么？表現(xiàn)出什么樣的幾何特征？請(qǐng)畫出不同取向 條件下發(fā)生菊池線衍射和斑點(diǎn)衍射的厄瓦爾德球構(gòu)圖， 以及菊池線對(duì)與衍射斑 點(diǎn)的相對(duì)位置圖。答（ 1）原因：非彈性散射的電子發(fā)生彈性相干散射的結(jié)果。（2）菊池線對(duì)的幾何特征： 菊池線對(duì)間距等于相應(yīng)衍射斑點(diǎn)到中心斑點(diǎn)的距離； 菊池線對(duì)的中線可視為是 （hkl） 晶面與底片的交線； 線對(duì)公垂線與相應(yīng)的斑點(diǎn)坐標(biāo)矢量平行； 菊池線對(duì)在衍射圖中的位置對(duì)樣品晶體的取向非常敏感； 對(duì)稱入射，即 B/uvw 時(shí)，線對(duì)對(duì)稱分布于中心斑點(diǎn)兩側(cè)； 雙光束條件，即s=0,亮線通過（hkl）斑點(diǎn)，暗線通過中心斑點(diǎn)；Sg>0時(shí)，菊池線對(duì)分布于中心斑點(diǎn)的同一側(cè)； Sg<0時(shí)，菊池線對(duì)分布于中心斑點(diǎn)的兩側(cè)。如圖所示：RKLHKL« I 000HKLOOC HKL圖9J2不同人射羞件下，藝池線對(duì)的位置(a)対稱人ft Jf=s-t (b) 5*f = 0(c) s+f>0 (d)4.已知衍襯動(dòng)力學(xué)理論的衍射強(qiáng)度表達(dá)式為2 sintseff2SeffIt1 Id式中,Seff，. S2g2，其中S為偏移參量，色為消光距離，請(qǐng)討論等厚消光與等傾消光現(xiàn)象，并與運(yùn)動(dòng)學(xué)理論比較。答：等厚條紋：當(dāng)S三C時(shí)1式(4-1 )可改寫為 Ig - 2sin2( s