土壤總磷的測定堿熔

1、土壤總磷的測定堿熔-鋁伊抗分光光度法（可編輯）土壤總磷的測定堿熔-鉗銖抗分光光度法中華人民共和國國家環(huán)境保護(hù)標(biāo)準(zhǔn)HJ 632-2011 ±壤總磷的測定堿熔-鋁錘抗分光光度法Soil-Determination of Total Phosphorus by alkali fusion?MoSb Anti spectrophotometric method標(biāo)準(zhǔn)正在出版過程中，本電子文本為 發(fā)布稿，內(nèi)容供參考，標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容以正式出版文本為準(zhǔn)。2011-12-06發(fā)布2012-03-01實(shí)施發(fā)布環(huán)境保護(hù)部口次前言.II1適用范圍.12規(guī)范性引用文件.13方法原理.14試劑和材料.15儀器和設(shè)備.

2、26樣品.27分析步驟.38結(jié)果計(jì)算與表示.39精密度和準(zhǔn)確度.410質(zhì)量保證和質(zhì)量控制4I刖H為貫徹中華人民共和國環(huán)境保護(hù)法，保護(hù)環(huán)境,保障人體健康，規(guī)范土壤中總磷的測定方法，制定本標(biāo)準(zhǔn)。本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測定土壤中總磷的堿熔-鈕銖抗分光光度法。本標(biāo)準(zhǔn)為首次發(fā) 布。本標(biāo)準(zhǔn)山環(huán)境保護(hù)部科技標(biāo)準(zhǔn)司組織制訂。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草單位:甘肅省環(huán)境監(jiān)測中心站。本標(biāo)準(zhǔn)驗(yàn)證單位:河南省環(huán)境監(jiān)測中心站、青海省環(huán)境監(jiān)測中心站、蘭州市環(huán)境監(jiān)測站、金呂市環(huán)境監(jiān)測站和蘭州石化公司監(jiān)測站。本標(biāo)準(zhǔn)環(huán)境保護(hù)部2011年12月6日批準(zhǔn)。本標(biāo)準(zhǔn)自2012年3月1日 起實(shí)施。本標(biāo)準(zhǔn)由環(huán)境保護(hù)部解釋。II土壤總磷的測定堿熔-鈕銖抗分光光度法

3、1適用范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測定土壤中總磷的堿熔-鈕£弟抗分光光度法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于土壤 中總磷的測定。當(dāng)試樣量為0. 2500g,采用30mm比色皿時(shí)，本方法的檢出限為10. Omg/kg,測定下限為40.Omg/kgo2規(guī)范性引用文件本標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容引用了下列文件或其中的條款。凡是不注明日期的引用文件，其有效版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。町613 土壤干物質(zhì)和水分的測定重量法町/T 166 土壤環(huán)境監(jiān)測技術(shù)規(guī)范3方法原理經(jīng)氫氧化鈉熔融，土壤樣品中的含磷礦物及有機(jī)磷化合物全部轉(zhuǎn)化為可溶性的 正磷酸鹽，在酸性條件下與鉗銖抗顯色劑反應(yīng)生成磷鈕藍(lán)，在波長700nm處測量吸光 度。在一定濃度范圍內(nèi)，樣品中的總磷含量

4、與吸光度值符合朗伯-比爾定律。4試劑和材料除非另有說明，分析時(shí)均使用符合國家標(biāo)準(zhǔn)的分析純化學(xué)試劑。實(shí)驗(yàn)用水為新制備的去離子水或蒸鐳水，電導(dǎo)率(25?)?5.0 ?S/cmo4. 1 濃硫酸:P (H SO )1.84g/mlo2 44.2氫氧化鈉:顆粒狀，優(yōu)級純。4.3 無水乙醇:P (CH CH 0H) 0. 789 g/mlo3 24.4 濃硝酸：P (HN0 )1.51 g/mlo34.5磷酸二氫鉀:優(yōu)級純?nèi)∵m量磷酸二氫鉀(KH P0 )于稱量瓶中，在110?下烘干2h,置于干燥器中放冷, 備用。4.6 硫酸溶液:c(H SO )3mol/L于800 ml水中，在不斷攪拌下緩慢加入168

5、 ml濃硫酸(4. 1)，待溶液冷卻后 加水至1000ml,混勻°4.7 硫酸溶液:c(H SO )0. omol/L2 4于800 ml水中，在不斷攪拌下緩慢加入28 ml濃硫酸(4. 1)，待溶液冷卻后加 水至 1000 ml,混勻。4.8硫酸溶液：1+1用濃硫酸(4.1)配制。4. 9氫氧化鈉溶液:c (NaOH) 2mol/L稱取20. 0 g氫氧化鈉(4. 2),溶解于200 ml水中，待溶液冷卻后加水至250m 1,混勻°4. 10抗壞血酸溶液：P =0. 1 g/ml1稱取10. 0g抗壞血酸溶于適量水中，溶解后加水至100ml,混勻。該溶液貯 存在棕色玻璃瓶

6、中，在約4?可穩(wěn)定兩周。如顏色變黃,則棄去重配。4. 11 鉗酸錢溶液：P (NH ) Mo 0 ?4H 0)=0. 13 g/ml4 6 7 24 2稱取13.0 g鉗酸鞍溶于適量水中，溶解后加水至100ml,混勻。4. 12 酒石酸釧氧鉀溶液:P K(SbO)C H 0 ?1/2H 01=0. 0035 g/ml4 4 6 2稱取0.33 g酒石酸錘氧鉀溶于適量水中，溶解后加水至100ml,混勻。4. 13鈕酸鹽溶液在不斷攪拌下，將100ml鈕酸錢溶液(4.11)緩慢加入至已冷卻的300ml硫酸 溶液(4. 8)中，再加入100ml酒石酸錚氧鉀溶液(4.12),混勻。該溶液貯存在棕色玻璃瓶

7、 中，在4 ?下可以穩(wěn)定兩個(gè)月。4. 14磷標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液(以P II ) : P 50. 0 mg./L稱取0. 2197g磷酸二氫鉀(4. 5)溶于適量水中，溶解后移入1000ml容量瓶，再 加入5m 1硫酸溶液(4. 8),加水至標(biāo)線,混勻。該溶液貯存在棕色玻璃瓶中，在4 ?下可穩(wěn) 定六個(gè)月。4. 15磷標(biāo)準(zhǔn)工作溶液(以P II ): P 5. 00 mg/L量取25. 00ml磷標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液(4. 14)于250 ml容量瓶中，加水至標(biāo)線，混勻。該溶液臨用時(shí)現(xiàn)配。4. 16 2, 4-二硝基酚(或2, 6-二硝基酚)指示劑:P 0. 002 g/ml稱取0. 2g 2, 4-二硝基酚(或

8、2, 6-二硝基酚)溶于適量水中，溶解后加水至100 ml,混勻。5儀器和設(shè)備5. 1分光光度計(jì):配有30mm比色皿。5.2馬弗爐。5.3離心機(jī):25003500i7min,配有50ml離心杯。5.4銀堆竭：容量大于30ml o5.5天平:精度為0. 0001go5.6樣品粉碎設(shè)備:土壤粉碎機(jī)（或球磨機(jī)）。5.7 土壤篩:孔徑為 1mm、0. 149mm（100 目）。5.8具塞比色管：50 ml。5.9 一般實(shí)驗(yàn)室常用儀器和設(shè)備。6樣品6.1樣品的采集與保存參照HJ/T166的相關(guān)規(guī)定進(jìn)行土壤樣品的采集和保存。6.2試樣的制備將采集好的樣品置于風(fēng)干盤中，攤成2、3cm的薄層，適時(shí)地壓碎、翻動(dòng)

9、，揀出 碎石、沙礫、植物殘?bào)w。用木棒研壓，然后去雜物，粉碎，充分混勻，通過1mm 土壤篩， 然后將土樣在牛皮紙上鋪成薄層，劃分成四分法小方格。用小勺在每個(gè)方格中取出等量土 樣（總量大于20g）,在土壤粉碎機(jī)（或球磨機(jī)）中進(jìn)行研磨,使其全部通過0.149mm（100 口）土 壤篩，混2勻后裝入磨口瓶中，備用。6.3干物質(zhì)含量的測定準(zhǔn)確稱取適量風(fēng)干土壤樣品，參照HJ 613測定干物質(zhì)的含量。7分析步驟7. 1試料的制備稱取0. 2500g試樣（6. 2）于傑坨竭底部，用兒滴無水乙醇（4. 3）濕潤樣品；然后加 入2g氫氧化鈉（4. 2）平鋪于樣品的表面，將樣品覆蓋，蓋上堆竭蓋;將堆竭放入馬弗爐中升

10、溫,當(dāng)溫度升至400 ?左右時(shí)，保持lomin;然后繼續(xù)升溫至640 ?，保持lomin,取 出冷卻。再向坦埸中加入10ml水加熱至80 ?，待熔塊溶解后,將坦埸內(nèi)的溶液全部轉(zhuǎn)入50ml離心杯中，再用10ml硫酸溶液(4. 6)分三次洗滌堆竭,洗滌液轉(zhuǎn)入離心杯中，然后再用適 量水洗滌堆竭3次,洗滌液全部轉(zhuǎn)入離心杯中，以25003500 r/min離心分離10 min,靜置 后將上清液全部轉(zhuǎn)入100ml容量瓶中，用水定容,待測。注:處理大批樣品時(shí)，應(yīng)將加入氫氧化鈉后的堆竭暫放入大干燥器中以防吸潮。7.2校準(zhǔn)曲線的繪制分別量取0、0.50、1.00、2.00、4.00、5. 00ml磷標(biāo)準(zhǔn)工作溶液

11、(4. 15)于6 支50ml具塞比色管中，加水至刻度，標(biāo)準(zhǔn)系列中的磷含量分別為0.00、2.50、5.00、10.00、20.00、25. 00?go然后分別向比色管中加入2、3滴指示劑(4. 16)，再用硫酸溶液(4. 7)和氫氧化 鈉溶液(4. 9)調(diào)節(jié)pH值為4.4左右，使溶液剛呈微黃色，再加入1.0ml抗壞血酸溶液(4. 10),混勻。30s后加入2. 0ml鉗酸鹽溶液(4.13),充分混勻，于2030?下放置lomino用30mm比色皿，于700nm波長處，以水為參比，測量吸光度。以試劑空白校正吸光度為縱坐標(biāo)，對 應(yīng)的磷含量(?g)為橫坐標(biāo)，繪制校準(zhǔn)曲線。7. 3測定量取10. Oml (或根據(jù)樣品濃度確定量取體積)試料(7.1)于50ml具塞比色管中, 加水至刻度。然后按照與繪制校準(zhǔn)曲線(7. 2)相同操作步驟進(jìn)行顯色和測量。7.4空白