藥物的鑒別試驗(yàn)藥物分析PPT學(xué)習(xí)教案

1、會(huì)計(jì)學(xué)1第1頁(yè)/共31頁(yè)中藥制劑分析第2頁(yè)/共31頁(yè) 第二章 藥物的鑒別試驗(yàn)一、概述 藥物的鑒別試驗(yàn)（identification test）是根據(jù)藥物的分子結(jié)構(gòu)、理化性質(zhì)，采用化學(xué)、物理化學(xué)或生物化學(xué)方法來(lái)判斷藥物的真?zhèn)?。二、鑒別實(shí)驗(yàn)的項(xiàng)目（一） 性狀 藥物的性狀（description ）反映了藥物特有的物理性質(zhì)，一般包括外觀、溶解度和物理常數(shù)等。 1、 外觀 2、 溶解度第3頁(yè)/共31頁(yè) 3、物理常數(shù) 物理常數(shù)是鑒定藥品質(zhì)量的重要指標(biāo)。其測(cè)定結(jié)果不僅對(duì)藥品具有鑒別意義，也反映了該藥品的純雜程度。藥典收載的物理常數(shù)包括：相對(duì)密度、餾程、熔點(diǎn)、凝點(diǎn)、比旋度、折光率、黏度、酸值、皂化值、羥值、

2、碘值、吸收系數(shù)。 （二） 一般鑒別試驗(yàn) 一般鑒別試驗(yàn)（general identification test）是依據(jù)某一類藥物的化學(xué)結(jié)構(gòu)或理化性質(zhì)的特征，通過(guò)化學(xué)反應(yīng)來(lái)鑒別藥物的真?zhèn)?。?duì)無(wú)機(jī)藥物是根據(jù)其組成的陰離子和陽(yáng)離子的特殊反應(yīng)；對(duì)有機(jī)藥物則大都采用典型的官能團(tuán)反應(yīng)。第4頁(yè)/共31頁(yè) 1、有機(jī)氟化物 2、有機(jī)酸鹽 3、芳香第一胺類 4、托烷生物堿類 5、無(wú)機(jī)金屬鹽 6、無(wú)機(jī)酸根 （三）專屬鑒別試驗(yàn) 藥物的專屬鑒別試驗(yàn)（specific identification test ）是證實(shí)某一種藥物的依據(jù)，它是根據(jù)每一種藥物化學(xué)結(jié)構(gòu)的差異及其所引起的物理化學(xué)特性不同，選用某些特有的靈敏的定性反應(yīng)

3、，來(lái)鑒別藥物的真?zhèn)?。?頁(yè)/共31頁(yè) 三、鑒別方法 （一）化學(xué)鑒別方法 1、呈色反應(yīng)鑒別法 2、沉淀生成反應(yīng)鑒別法 3、熒光反應(yīng)鑒別法 4、氣體生成反應(yīng)鑒別法 5、測(cè)定生成物的熔點(diǎn)（二） 光譜鑒別法 1、紫外光譜鑒別法 2、紅外光譜鑒別法 紅外光譜法是一種專屬性很強(qiáng)、應(yīng)用較廣（固體、液體、氣體樣品）的鑒別方法。主要用于組分單一、結(jié)構(gòu)明確的原料藥、特別適用于用其他方法不易區(qū)分的同類藥物，如磺胺類、甾體激素類和半合成抗生素類藥品。 第6頁(yè)/共31頁(yè)（三）色譜鑒別法 1、薄層色譜鑒別法 瑞士CAMAG SCANNER 3 薄層掃描儀島津CS-9000雙波長(zhǎng)薄層掃描儀第7頁(yè)/共31頁(yè)2、高效液相色譜鑒

4、別法 氣相色譜鑒別法第8頁(yè)/共31頁(yè) 3、紙色譜鑒別法（四）生物學(xué)法（五）藥物鑒別方法新動(dòng)向 1、儀器方法用于藥物的鑒別數(shù)量大大增加，尤其是紅外光譜法和高效液相色譜法。 2、制劑廣泛采用IR法鑒別。 3、鑒別條目簡(jiǎn)練，選擇專屬的方法進(jìn)行鑒別，平均每個(gè)品種收載2條左右。第9頁(yè)/共31頁(yè) 四、 鑒別試驗(yàn)條件 鑒別試驗(yàn)的目的是判斷藥物的真?zhèn)巍?（一）溶液的濃度 （二）溶液的溫度 （三） 溶液的酸堿度 （四）試驗(yàn)的時(shí)間 （五）干擾成分的存在 第10頁(yè)/共31頁(yè)五、鑒別試驗(yàn)的靈敏度（一）反應(yīng)靈敏度和空白試驗(yàn) 在一定的條件下，能在盡可能稀的溶液中觀測(cè)出盡可能少量的供試品，反應(yīng)對(duì)這一要求所能滿足的程度，即稱

5、為反應(yīng)的靈敏度（sensitivity）。它以兩個(gè)相互有關(guān)的量，即最低檢出量（minimum detectable quantity ）（又稱檢出限量）和最低檢出濃度（minimum detectable concentration ）（又稱界限濃度）來(lái)表示。 所謂空白試驗(yàn)，就是在供試品鑒別試驗(yàn)完全相同的條件下，除不加供試品外，其他試劑均同樣加入而進(jìn)行的試驗(yàn)。（二）提高反應(yīng)靈敏度的方法 1、加入與水互不相溶的有機(jī)溶劑提取濃集 2、改進(jìn)觀測(cè)方法第11頁(yè)/共31頁(yè) 附一、折光率測(cè)定法 定義： 利用測(cè)定物質(zhì)的折光率來(lái)進(jìn)行定性定量的分析方法，叫折光法。 折光率是用折光計(jì)來(lái)測(cè)定的，常用阿貝折光計(jì)測(cè)定。（

6、一）折光的一般原理： 光線自一種透明介質(zhì)進(jìn)入另一個(gè)透明介質(zhì)的時(shí)候，由于兩種介質(zhì)密度不同，光進(jìn)行的速度發(fā)生變化，所以，光線就發(fā)生如圖折射：第12頁(yè)/共31頁(yè)i光疏物質(zhì)（）光密物質(zhì)（）界面法線入射線折射線i i為入射角為入射角 為折射角為折射角v1為為在在（ ）中中的傳播速度的傳播速度V V2 2為在（為在（ ）中的傳播速度中的傳播速度折光的一般原理n=_=_SinSin v1v2第13頁(yè)/共31頁(yè)i i= =90900 0 c c法線入射線折射線臨界角阿貝折射儀的原理阿貝折射儀的原理n=_= _1Sin c cSin900Sin c第14頁(yè)/共31頁(yè)第15頁(yè)/共31頁(yè)（三）、折光計(jì)（三）、折光計(jì)

7、1、其準(zhǔn)確度可達(dá)、其準(zhǔn)確度可達(dá)0. 00020. 00022、測(cè)定折光率的范圍在、測(cè)定折光率的范圍在 1. 30001.70003、測(cè)定用的折光計(jì)需能讀數(shù)至、測(cè)定用的折光計(jì)需能讀數(shù)至0 .0001 。第16頁(yè)/共31頁(yè)（四）、折光法在藥物分析中的應(yīng)用（四）、折光法在藥物分析中的應(yīng)用1、鑒別與純度檢查鑒別與純度檢查2、定量定量1）、）、標(biāo)準(zhǔn)曲線法標(biāo)準(zhǔn)曲線法2 ）、）、折光率測(cè)定法折光率測(cè)定法C =（n - n。）。）/ FC 藥物溶液的濃渡（藥物溶液的濃渡（g/ml，%）;n 一定溫度下（通常為一定溫度下（通常為20）測(cè)得的折光率）測(cè)得的折光率;n。為同溫度下水的折光率為同溫度下水的折光率;（2

8、0時(shí)時(shí) n。= 1.3330 ）F 為折光率因素為折光率因素-藥物溶液的濃度每增減藥物溶液的濃度每增減1 %時(shí)，時(shí)， 其折光率的增減數(shù)。其折光率的增減數(shù)。第17頁(yè)/共31頁(yè)0n1n2n3n4n5nxc1c2c3c4c5cx折光率測(cè)定法：標(biāo)準(zhǔn)曲線法標(biāo)準(zhǔn)曲線法第18頁(yè)/共31頁(yè)例例1：KCl溶液，在于溶液，在于20 時(shí)測(cè)得其折光率為時(shí)測(cè)得其折光率為1.3564 ，溶劑（水）在，溶劑（水）在20 的折光率為的折光率為1.3330。已知。已知KCl的折光率因素（的折光率因素（F）為為0.00117 求求KCl溶液的濃度。溶液的濃度。解：解：1.3564 - 1.3330C = =20 （g /ml ，

9、% ）0.00117答：答：KCL溶液的濃度為溶液的濃度為20% 。第19頁(yè)/共31頁(yè)第20頁(yè)/共31頁(yè)第21頁(yè)/共31頁(yè)增高增高6 時(shí)折光率減少了：時(shí)折光率減少了：0.0001 6 = 0.0006故故20 時(shí)折光率為時(shí)折光率為1.3460 + 0.0006 =1.34661.3466 1.3330C = _= 10.38= 10.380.00131答: KI溶液的濃度為10.38% 第22頁(yè)/共31頁(yè)第23頁(yè)/共31頁(yè)第24頁(yè)/共31頁(yè)自然光自然光自然光自然光偏振光片偏振光片偏振光片偏振光片偏振光偏振光偏振光偏振光供試品管供試品管供試品管供試品管偏振面轉(zhuǎn)偏振面轉(zhuǎn)偏振面轉(zhuǎn)偏振面轉(zhuǎn)或稱尼科或稱尼科或稱尼科或稱尼科（含旋光性物質(zhì)的溶液（含旋光性物質(zhì)的溶液（含旋光性物質(zhì)的溶液（含旋光性物質(zhì)的溶液 ） 過(guò)了一定過(guò)了一定過(guò)了一定過(guò)了一定爾棱鏡爾棱鏡爾棱鏡爾棱鏡的角度的角度的角度的角度旋光法的一般原理旋光法的一般原理第25頁(yè)/共31頁(yè)（二）、（二）、影響旋光度因素影響旋光度因素1 、溫度、溫度 t3 、溶劑、溶劑4 、 濃度濃度5 、液層厚度、液層厚度（三）、（三）、旋光法在藥物分析中應(yīng)用旋光法在藥物分析中應(yīng)用1 、定性與雜質(zhì)檢查、定性與雜質(zhì)檢查2 、溶液的含量測(cè)定、溶液的含量測(cè)定1）標(biāo)準(zhǔn)曲線法）標(biāo)準(zhǔn)