材料分析方法考前復(fù)習(xí)總結(jié)二

1、學(xué)習(xí)好資料歡迎下載.1球差、像散和色差是怎樣造成的？如何減小這些像差？哪些是可消除的像差？答：1,球差是由于電磁透鏡磁場(chǎng)的近軸區(qū)與遠(yuǎn)軸區(qū)對(duì)電子束的會(huì)聚能力的不同而造成的。一個(gè)物點(diǎn)散射的電子束經(jīng)過(guò)具有球差的電磁透鏡后并不聚在一點(diǎn)，所以像平面上得到一個(gè)彌散圓斑，在某一位置可獲得最小的彌散圓斑，成為彌散圓。還原到物平面上，則半徑為rs=1/4 Cs a 3r為半徑，Cs為透鏡的球差系數(shù)，a為透鏡的孔徑半角。所以見(jiàn)效透鏡的孔徑半角可減少球差（決定分辨率的像差因素）。2, 色差是由于成像電子的波長(zhǎng)（能量）不同而引起的。一個(gè)物點(diǎn)散射的具有不同波長(zhǎng)的電子，進(jìn)入透鏡磁場(chǎng)后將沿各自的軌道運(yùn)動(dòng)，結(jié)果不能聚焦在一個(gè)

2、像點(diǎn)上，而分別交在一定的軸向范圍內(nèi)，形成最小色差彌散圓斑，半徑為r c=Cc a | E/E|,C c為透鏡色差系數(shù)，a為透鏡孔徑半角， E/E為成像電子束能量變化率。所以減小E/E（穩(wěn)定加速電壓）、a可減小色差。3, 像散是由于透鏡磁場(chǎng)不是理想的旋轉(zhuǎn)對(duì)稱(chēng)磁場(chǎng)而引起（極靴內(nèi)孔不圓、上下極靴不同軸、材質(zhì)磁性不均及污染）。消像散器。2消像散器的作用和原理是什么？消像散器的作用就是用來(lái)消除像散的。其原理就利用外加的磁場(chǎng)把固有的橢圓形磁場(chǎng)校正成接近旋轉(zhuǎn)對(duì)稱(chēng)的磁場(chǎng)。機(jī)械式的消像散器式在電磁透鏡的磁場(chǎng)周?chē)胖脦讐K位置可以調(diào)節(jié)的導(dǎo)磁體來(lái)吸引一部分磁場(chǎng)從而校正固有的橢圓形磁場(chǎng)。而電磁式的是通過(guò)電磁板間的吸引和

3、排斥化=0.49C 了勸來(lái)校正橢圓形磁場(chǎng)的。'3什么是分辨率，影響透射電子顯微鏡分辨率的因素是哪些？' ''"答：分辨率：兩個(gè)物點(diǎn)通過(guò)透鏡成像，在像平面上形成兩個(gè)愛(ài)里斑，如果兩個(gè)物點(diǎn)相距較遠(yuǎn)時(shí)，兩個(gè)Airy斑也各自分開(kāi)，當(dāng)兩物點(diǎn)逐漸靠近時(shí)，兩個(gè)Airy斑也相互靠近，直至發(fā)生部分重疊。根據(jù)Load Reyleigh建議分辨兩個(gè) Airy斑的判據(jù)：當(dāng)兩個(gè)Airy斑的中心間距等于 Airy 斑半徑時(shí)，此時(shí)兩個(gè) Airy斑疊加，在強(qiáng)度曲線(xiàn)上，兩個(gè)最強(qiáng)峰之間的峰谷強(qiáng)度差為19%人的肉眼仍能分辨出是兩物點(diǎn)的像。兩個(gè)Airy斑再相互靠近，人的肉眼就不能分辨出是兩物點(diǎn)

4、的像。通常兩Airy斑中心間距等于 Airy斑半徑時(shí)，物平面相應(yīng)的兩物點(diǎn)間距成凸鏡能分辨的最小間距即分辨率。厶心二。® 入/Nsin a （N為介質(zhì)的相對(duì)折射系數(shù)）影響透射電鏡分辨率的因素主要有：1）衍射效應(yīng)：airy斑，只考慮衍射效應(yīng)，在照明光源及介質(zhì)一定時(shí)，孔徑角越大，分辨率越高。2）像差（球差、像散、色差）：選擇最佳孔徑半角；提高加速電壓（減小電子束波長(zhǎng)）；減小球差系數(shù)。4有效放大倍數(shù)和放大倍數(shù)在意義上有何區(qū)別？有效放大倍數(shù)是把顯微鏡最大分辨率放大到人眼的分辨本領(lǐng)（0.2mm）,讓人眼能分辨的放大倍數(shù)。放大倍數(shù)是指顯微鏡本身具有的放大功能，與其具體結(jié)構(gòu)有關(guān)。放大倍數(shù)超岀有效放大

5、倍數(shù)的部分對(duì)提高分辨率沒(méi)有貢獻(xiàn)，僅僅是讓人2Ak2Atan a a觀察得更舒服而已，所以放大倍數(shù)意義不大。顯微鏡的有效放大倍數(shù)、分辨率才是判斷顯微鏡性能的主要參數(shù)。5影響電磁透鏡景深和焦長(zhǎng)的主要因素是什么？景深和焦長(zhǎng)對(duì)透射電子顯微鏡的成像和設(shè)計(jì)有何影響？（1） 景深：透鏡物平面允許的軸向偏差（當(dāng)像平面固定時(shí)（像距不變）,能維持物像清晰的范圍內(nèi)，允許物平面（樣品）沿透鏡主軸移動(dòng)的最大距 離），Df = 2002000nm影響它的因素有電磁透鏡分辨率、孔徑半角，電磁透鏡孔徑半角越小，景深越大，如果允許較差的像分辨率（取決于樣品），那么透鏡的景深就更大了；Wr°=inm,a =10-2ra

6、d;若M=20000，D=80cm）焦長(zhǎng)：透鏡像平面允許的軸向偏差（固定樣品的條件下（物距不變）"，象平面沿透鏡主軸移動(dòng)時(shí)仍能保持物像清晰的距離范圍DL），影響它的因素有分辨率、像點(diǎn)所張的孔徑半角、透鏡放大倍數(shù)，當(dāng)電磁透鏡放大倍數(shù)和分辨率一定時(shí)，透鏡焦長(zhǎng)隨孔徑半角的減小而增大。（2）透射電子顯微鏡的成像系統(tǒng)由物鏡、中間鏡和投影鏡組成。物鏡的作用是形成樣品的第一次放大鏡，電子顯微鏡的分辨率是由一次像來(lái) 決定的，物鏡是一個(gè)強(qiáng)勵(lì)磁短焦距的透鏡，它的放大倍數(shù)較高。中間鏡是一個(gè)弱透鏡，其焦距很長(zhǎng)，放大倍數(shù)可通過(guò)調(diào)節(jié)勵(lì)磁電流來(lái)改變，在 電鏡操作過(guò)程中，主要是利用中間鏡的可變倍率來(lái)控制電鏡的放大倍

7、數(shù)。投影鏡的作用是把中間鏡放大（或縮小）的像進(jìn)一步放大，并投影到 熒光屏上，它和物鏡一樣，是一個(gè)短焦距的強(qiáng)磁電鏡。而磁透鏡的焦距可以通過(guò)線(xiàn)圈中所通過(guò)的電流大小來(lái)改變，因此它的焦距可任意調(diào)節(jié)。 用磁透鏡成像時(shí)，可以在保持物距不變的情況下，改變焦距和像距來(lái)滿(mǎn)足成像條件，也可以保持像距不變，改變焦距和物距來(lái)滿(mǎn)足成像條件。 在用電子顯微鏡進(jìn)行圖象分析時(shí)，物鏡和樣品之間的距離總是固定不變的，因此改變物鏡放大倍數(shù)進(jìn)行成像時(shí)，主要是改變物鏡的焦距和像距來(lái)滿(mǎn)足條件；中間鏡像平面和投影鏡物平面之間距離可近似地認(rèn)為固定不變，因此若要熒光屏上得到一張清晰的放大像必須使中間鏡的物平面正好和物鏡的像平面重合，即通過(guò)改變

8、中間鏡的勵(lì)磁電流，使其焦距變化，與此同時(shí)，中間鏡的物距也隨之變化。大的景深和焦長(zhǎng)不僅使透射電鏡成像方便，而且電鏡設(shè)計(jì)熒光屏和相機(jī)位置非常方便。6聚光鏡、物鏡、中間鏡和投影鏡各自具有什么功能和特點(diǎn)？透射電鏡是以波長(zhǎng)極短（0.003100kV）的電子束為照明源，用電磁透鏡聚焦成像的一種高分辨率、高放大倍數(shù)的電子光學(xué)儀器。由電子光學(xué)系統(tǒng)（鏡筒：分為照明系統(tǒng)、成像系統(tǒng)和觀察記錄系統(tǒng)）、電源及控制系統(tǒng)及真空系統(tǒng)三部分組成。1照明系統(tǒng)：由電子槍、聚光鏡和相應(yīng)的平移隊(duì)中、傾斜調(diào)節(jié)裝置組成。提供一束亮度高、照明孔徑角小、平行度好、束流穩(wěn)定的照明源。1） 電子槍?zhuān)弘娮釉?。發(fā)射并加速電子，并會(huì)聚成交叉點(diǎn)。熱電子源

9、（加熱時(shí)產(chǎn)生電子，W或LaB6）及場(chǎng)發(fā)射源（強(qiáng)電場(chǎng)作用下產(chǎn)生電子）2）聚光鏡： 聚光鏡用來(lái)會(huì)聚電子搶射岀的電子束，以最小的損失照明樣品，調(diào)節(jié)照明強(qiáng)度、孔徑角和束斑大小。一般采用雙聚光系統(tǒng)，第一聚光系統(tǒng)是強(qiáng)勵(lì)磁透鏡，束斑縮小率為 10-15倍左右，將電子槍第一交叉口束斑縮小為© 1-5卩m；第二聚光鏡是弱勵(lì)磁透鏡，適焦時(shí)放大倍數(shù)為2倍左右。結(jié)果在樣品平面可獲得© 2-10卩m的照明電子束斑。為減小像散，在C2下裝一個(gè)消像散器，以校正磁場(chǎng)成軸對(duì)稱(chēng)性2成像系統(tǒng)：1）物鏡：用來(lái)形成第一幅高分辨率電子顯微圖象或電子衍射花樣的透鏡。投射電子顯微鏡分辨率的高低主要取決于物鏡。因?yàn)槲镧R的任

10、何缺陷都將被成相系統(tǒng)中的其他透鏡進(jìn)一步放大。是一個(gè)強(qiáng)勵(lì)磁短焦距的透鏡 （f=1-3mm），像差小，放大倍數(shù)高，一般為100-300倍目前，高質(zhì)量的物鏡其分辨率可達(dá)0.1 mm左右。取決于極靴的形狀及加工精度。物鏡光闌（物鏡后焦面處，減小像差提高襯度）學(xué)習(xí)好資料歡迎下載.2） 中間鏡：一個(gè)弱勵(lì)磁的長(zhǎng)焦距變倍率透鏡，可在0-20倍范圍調(diào)節(jié)。當(dāng)放大倍數(shù)大于1時(shí)，用來(lái)進(jìn)一步放大物鏡像；當(dāng)放大倍數(shù)小于1時(shí),用來(lái)縮小物鏡像。在電鏡操作過(guò)程中，主要利用中間鏡的可變倍率來(lái)控制電鏡的總放大倍數(shù)。如果把中間鏡的物平面和物鏡的像平面重合，貝U在熒光屏上得到一幅放大像，這就是電子顯微鏡中的成像操作；如果把中間鏡的物平

11、面和物鏡的背焦面重合，在在熒光屏上得到一幅電子衍射 花樣，這就是電子顯微鏡中的電子衍射操作。3）投影鏡：把中間鏡放大（或縮?。┑南瘢ɑ螂娮友苌浠樱┻M(jìn)一步放大，并投影到熒光屏上，它和物鏡一樣，是一個(gè)短聚焦的強(qiáng)磁透鏡。 投影的勵(lì)磁電流是固定的，因?yàn)槌上竦碾娮邮M(jìn)入透鏡時(shí)孔徑角很小，因此它的景深和焦長(zhǎng)都非常大。即使改變中間竟的放大倍數(shù)，是顯微鏡 的總放大倍數(shù)有很大的變化，也不會(huì)影響圖象的清晰度。7何為可動(dòng)光闌（可以調(diào)節(jié)的非固定光闌）？第二聚光鏡光闌、物鏡光闌和選區(qū)光闌在電鏡的什么位置？它們各具有什么功能？1） 第二聚光鏡光闌：在雙聚光鏡系統(tǒng)中，光闌常安裝在第二聚光鏡的下方；其作用是限制照明孔徑角；

12、孔徑直徑20-400卩m 一般分析用時(shí)，光闌孔直徑用200-300卩m,作微束分析時(shí)，采用小孔徑光闌第二聚光鏡光闌2） 物鏡光闌：又稱(chēng)襯度光闌，通常它被放在物鏡的后焦面上。提高像襯度；減小孔徑角，從而減小像差；進(jìn)行暗場(chǎng)成像。光闌孔20-120卩m 結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)：由無(wú)磁金屬制成（Pt、Mo等）。由于小光闌孔容易污染，高性能電鏡常用抗污染光闌或自潔光闌。光闌孔周?chē)_(kāi)口，電子束照射后熱量不易散岀，處于高溫狀態(tài)，污染物不易沉積。光闌常做成四個(gè)一組的光闌孔，通過(guò)光闌桿的分檔機(jī)構(gòu)按需要依次插入3）選區(qū)光闌：其作用是便于分析樣品上的一個(gè)微小區(qū)域。一般都放在物鏡的像平面位置，可以達(dá)到放置在樣品平面上的效果，但光闌

13、可以做 的更大些。光闌孔徑范圍 20-400卩m如果物鏡的放大倍數(shù)是 50,則一個(gè)直徑為50卩m的光闌可以選擇樣品上 1卩m的微區(qū)。8比較光學(xué)顯微鏡和電子顯微鏡成像的異同點(diǎn)。電子束的折射和光的折射有何異同點(diǎn)？7光學(xué)顯微鏡電子顯微鏡照明光源可見(jiàn)光電子波光源性質(zhì)波動(dòng)性粒子性和波動(dòng)性成像原理光波通過(guò)玻璃透鏡而發(fā)生折射，從而會(huì)聚成像。電子束在軸對(duì)稱(chēng)的非均勻電場(chǎng)或磁場(chǎng)的作用下，而發(fā)生折射，從而產(chǎn)生電子束的會(huì)聚與發(fā)散，以達(dá)到成像的目的！放大倍數(shù)一般最高在 10001500之間遠(yuǎn)遠(yuǎn)高于光學(xué)顯微鏡的放大倍數(shù)，其分辨本領(lǐng)高至納米量級(jí)。分辨率影響因素分辨本領(lǐng)主要取決于照明源的波長(zhǎng)。衍射效應(yīng)和像差對(duì)分辨率都有影響。

14、透鏡的像差球面像差、色像差、像域彎曲球差、像散、色差透鏡焦距固定不變可變透鏡的功能僅局限于形貌觀察集形貌觀察、晶體結(jié)構(gòu)、成分分析與一體。主要組成部分焦距很短的物鏡、焦距很長(zhǎng)的目鏡。照明系統(tǒng)、成像系統(tǒng)、觀察與記錄系統(tǒng)、光波可通過(guò)玻璃透鏡發(fā)生折射從而會(huì)聚成像；電子波不同，它只能在外在條件才能發(fā)生折射，即軸對(duì)稱(chēng)的非均勻電場(chǎng)和磁場(chǎng)可以讓電子束折射，從而產(chǎn)生電子束的會(huì)聚與發(fā)散，以達(dá)到成像的目的。電子折射與光折射不同，因?yàn)殡娮幼叩能壽E是空間曲線(xiàn)，而光折射是直線(xiàn)傳播。9點(diǎn)分辨率和晶格分辨率在意義上有何不同？都是表征透射電子顯微鏡放大本領(lǐng)的參數(shù)。點(diǎn)分辨率的測(cè)定與透鏡的總放大倍數(shù)有關(guān)，是將鉑、鉑-銥或鉑-鈀等金

15、屬或合金，用真空蒸發(fā)的方法可以得到粒度為510?間距為210?的粒子，將其均勻地分布在火膠棉（或碳）支持膜上，在高放大倍數(shù)下拍攝這些粒子的像，然后經(jīng)光學(xué)放大（5倍左右），從照片上找岀粒子間最小間距，除以總放大倍數(shù)得到；而晶格分辨率的測(cè)定要求制作標(biāo)樣（采用外延生長(zhǎng)的方法制得的定向單晶薄膜）并拍攝其晶格像，由已知的樣品晶面間距得到具體的衍射晶面，這種方法是條紋干涉像，不是真正的點(diǎn)分辨率。10分別說(shuō)明成像操作與衍射操作時(shí)各級(jí)透鏡（像平面與物平面）之間的相對(duì)位置關(guān)系，并畫(huà)出光路圖。如果把中間鏡的物平面和物鏡的像平面重合，則在熒光屏上得到一幅放大像，這就是電子顯微鏡中的成像操作，如圖（a）所示。如果把中

16、間鏡的物平面和物鏡的后焦面重合，則在熒光屏上得到一幅電子衍射花樣，這就是電子顯微鏡中的電子衍射操作，如圖（b）所示。nm 鼻一電F忙射曙未會(huì)式第號(hào)卅11樣品臺(tái)的結(jié)構(gòu)與功能如何？它應(yīng)滿(mǎn)足哪些要求?學(xué)習(xí)好資料歡迎下載答：樣品臺(tái)的作用是承載樣品，并使樣品能作平移、傾斜、旋轉(zhuǎn)，以選擇感興趣的樣品區(qū)域或位向進(jìn)行觀察分析。透射電鏡的樣品臺(tái)是放置在物鏡的上下極靴之間，由于這里的空間很小，所以透射電鏡的樣品臺(tái)很小，通常是直徑3mm的薄片。側(cè)插式傾斜裝置。要求非常嚴(yán)格。首先必須使樣品臺(tái)牢固地夾持在樣品座中并保持良好的熱，電接觸，減小因電子散射引起的熱或電荷堆積而產(chǎn)生樣品的損傷或圖像漂移。平移是任何樣品的最基本的

17、動(dòng)作，通常在2個(gè)相互垂直方向上樣品平移最大值為土1mm以確保樣品上大部分區(qū)域都能觀察到，樣品平移機(jī)構(gòu)要有足夠的機(jī)械密度，無(wú)效行程應(yīng)盡可能小。在照相暴光期間樣品圖像漂移量應(yīng)小于相應(yīng)情況下的顯微鏡的分辨率。12深入而詳細(xì)地比較 X-ray衍射和電子衍射的異同點(diǎn)。指出各自的應(yīng)用領(lǐng)域及其分析特點(diǎn)。列舉其它結(jié)構(gòu)分析儀器及其應(yīng)用。1）相同點(diǎn)：衍射原理相似，都遵從衍射產(chǎn)生的必要條件（布拉格方程）和系統(tǒng)消光規(guī)律。得到的衍射花樣在幾何特征上也大致相似。2）相異點(diǎn)：（1）電子波的波長(zhǎng)短得多，在同樣滿(mǎn)足布拉格條件時(shí)，衍射角B很小，約10-2rad。而X-ray產(chǎn)生衍射時(shí)，其衍射角最大可接近n/2; （2）在進(jìn)行電子

18、衍射操作時(shí)用薄晶樣品（XRD 般用晶態(tài)固體），薄樣品的倒易陣點(diǎn)會(huì)沿著樣品厚度方向延伸成桿狀，因此，增加了倒易陣點(diǎn)和愛(ài)瓦爾德球相交截的機(jī)會(huì)，結(jié)果使略為偏離布拉格條件的電子束也能發(fā)生衍射；（3）因?yàn)殡娮硬ㄩL(zhǎng)短，采用愛(ài)瓦爾德球圖解時(shí)，反射球半徑很大，在B較小的范圍內(nèi)反射球的球面可近似看成一個(gè)平面，從而也可以認(rèn)為電子衍射產(chǎn)生的衍射斑點(diǎn)大致分在二維倒易截面內(nèi)。這個(gè)結(jié)果 使晶體產(chǎn)生的衍射花樣能比較直觀地反映，晶體內(nèi)各晶面的位向，更方便于分析；（4）原子對(duì)電子的散射能力遠(yuǎn)高于X-ray （約高出四個(gè)數(shù)量級(jí)），故電子衍射束的強(qiáng)度更強(qiáng)，適合微區(qū)分析，攝取衍射花樣時(shí)暴光時(shí)間僅需數(shù)秒；（5）由于物質(zhì)對(duì)電子的散射作用

19、很強(qiáng)，因而電子束穿透物質(zhì)的能力大大減弱，故電子只適于材料表層或薄膜樣品的結(jié)構(gòu)分析；（6）透射電子顯微鏡上配置選區(qū)電子衍射裝置，使得薄膜樣品的結(jié)構(gòu)分析與形貌有機(jī)結(jié)合起來(lái)，這是 X射線(xiàn)衍射無(wú)法比擬的特點(diǎn)。電子衍射應(yīng)用的領(lǐng)域：物相分析和結(jié)構(gòu)分析；確定晶體位向；確定晶體缺陷的結(jié)構(gòu)及其晶體學(xué)特征。X-ray衍射應(yīng)用的領(lǐng)域：物相分析，應(yīng)力測(cè)定，單晶體位向，測(cè)定多晶體的結(jié)構(gòu)，最主要是物相定性分析。X射線(xiàn)的透射能力比較強(qiáng)，輻射厚度也比較深，約為幾u(yù)m到幾十um,并且它的衍射角比較大，使 XRD適宜于固態(tài)晶體的深層度分析。13倒易空間：某一倒易矢量垂直于正點(diǎn)陣中和自己異名的二基本矢量組成的平面。性質(zhì)：正倒點(diǎn)陣異

20、名基本矢量點(diǎn)乘為0，同名點(diǎn)乘為1 ;倒易矢量ghkl=ha ' +kb' +lc ' ,hkl為正點(diǎn)陣中的晶面指數(shù)，表明倒易矢量垂直于正點(diǎn)陣中相應(yīng)的（hkl ）晶面，倒易點(diǎn)陣中一個(gè)點(diǎn)代表的是正點(diǎn)陣中的一組晶面；倒易矢量的長(zhǎng)度等于正點(diǎn)陣中相應(yīng)晶面間距的倒數(shù)；在立方點(diǎn) 陣中，晶面法向和同指數(shù)的晶向是平行的，即倒易矢量與相應(yīng)指數(shù)的晶向hkl平行。14用愛(ài)瓦爾德圖解法證明布拉格定律。在倒易空間中畫(huà)岀衍射晶體的倒易點(diǎn)陣，以倒易原點(diǎn)為端點(diǎn)作入射波的波矢量，該矢量平行于入射方向，長(zhǎng)度等于波長(zhǎng)的倒數(shù)。在入射線(xiàn)上，以倒易原點(diǎn)為端點(diǎn)，圓心在入射線(xiàn)上為O,以1/入為半徑作一球，即愛(ài)瓦爾德球。

21、此時(shí)，若有倒易陣點(diǎn)G正好落在球面上，則相應(yīng)的晶面組與入射束的方向必滿(mǎn)足布拉格條件，而衍射束的方向就是OG或?qū)懗霾ㄊ噶縦'，其長(zhǎng)度也等于1/入。O' G=g得K' -K=g由O向O G做垂線(xiàn)，垂足為D,因?yàn)間平行于（hkl ）的法向Nhkl，所以O(shè)D就是正空間中（hkl ）晶面的方位，若它與入射束方向夾角為9，則有 O D=ODsin9，即 g/2=ksin 9 由于 g=1/d,k=1/ 入，故有 2dsin 9 =入愛(ài)瓦爾德球內(nèi)的三個(gè)矢量 K，K'和g清楚的描繪了入射束、衍射束和衍射晶面之間的相對(duì)關(guān)系。在作圖過(guò)程中，首先規(guī)定球的半徑為1/ 入，又因g=1/d，

22、使得球本身已置于倒易空間中了。15晶帶軸：取某點(diǎn)0*為倒易原點(diǎn)，如果電子束沿晶帶軸uvw的反向通過(guò)0*入射時(shí)，則該晶帶所有晶面對(duì)應(yīng)的倒易矢（倒易點(diǎn)）將處于同一倒易平面中，并與 Z垂直。由正、倒空間的對(duì)應(yīng)關(guān)系，與Z垂直的倒易面（uvw） *,即uvw丄（uvw）*。同晶帶的晶面構(gòu)成的倒易面就可以用（uvw） *表示，且因?yàn)檫^(guò)原點(diǎn) 0*，則稱(chēng)為0層倒易截面（uvw） *。晶帶定律：hu+kv+lw=0.標(biāo)準(zhǔn)電子衍射花樣是標(biāo)準(zhǔn)零層倒易截面的比例圖像，倒易陣點(diǎn)的指數(shù)就是衍射斑點(diǎn)的指數(shù)。相對(duì)于某一特定晶帶軸的零層倒易截面內(nèi)，各倒易陣點(diǎn)的指數(shù)受兩個(gè)條件約束：滿(mǎn)足晶帶定律；只有不產(chǎn)生消光的晶面才能在零層倒易

23、面試岀現(xiàn)倒易陣點(diǎn)。K' - K = g-hS條件的允許偏差和樣品晶體的形狀16偏離矢量與倒易點(diǎn)陣擴(kuò)展9時(shí)仍能發(fā)生衍射。衍射晶面位向與精確Bragg入射束和晶面間的夾角和精確 Bragg角9 B存在某一偏差和尺寸有關(guān)，用倒易陣點(diǎn)的擴(kuò)展來(lái)表示。實(shí)際的樣品晶體都有確定的形狀和有限的尺寸，因而，它的倒易點(diǎn)不是一個(gè)幾何意義上的點(diǎn)，而是沿 著晶體尺寸較小的方向發(fā)生擴(kuò)展，擴(kuò)展量為該方向?qū)嶋H尺寸的倒數(shù)的2倍（薄片為桿；棒狀為盤(pán)；細(xì)小顆粒為球）。17試推導(dǎo)電子衍射的基本公式，并指出L入的物理意義學(xué)習(xí)好資料歡迎下載.解：上圖為電子衍射花樣形成原理圖。其中樣品放在愛(ài)瓦爾德球的球心0處。當(dāng)入射電子束和樣品內(nèi)某

24、一組晶面（h k I ）相遇，并滿(mǎn)足布拉格方程時(shí)，在 K，方向產(chǎn)生衍射束，其中圖中 0、G，點(diǎn)分別為入射束與衍射束在底片上產(chǎn)生的透射斑點(diǎn)（中心斑點(diǎn)）和衍射斑點(diǎn)。（矢量）是衍射晶面的倒易矢量，其端點(diǎn)O*, G位于愛(ài)瓦爾德球面上，投影 G，通過(guò)轉(zhuǎn)換進(jìn)入正空間。丁電子束發(fā)散角很小，約 2o-3o,那么矢量ghkl與矢量k垂直有R/L=g/k又丁有g(shù)=1/d k=1/入/ R=L入/d = L入g又丁近似有矢量 R/矢量g，.上式亦可以寫(xiě)成 R= L入g該式就是電子衍射的基本公式。L入稱(chēng)為電子衍射的相機(jī)常數(shù)（L為相機(jī)長(zhǎng)度）。它是一個(gè)協(xié)調(diào)正空間和倒空間的比例常數(shù)，也即衍射斑點(diǎn)的R矢量是產(chǎn)生這一斑點(diǎn)的晶面

25、組倒易矢量g按比例L入的放大，L入就是放大倍數(shù)。物鏡焦距fO，畐焦點(diǎn)A'與主焦點(diǎn)B'間的距離為r ;中間鏡和投影鏡放大倍數(shù)為M1和MR經(jīng)放大后，有物鏡中心至熒光屏距離L' = fOMI MP，熒光屏上中心斑至衍射斑距離R' =rM1MR R =L'入g，L'為有效相機(jī)長(zhǎng)度注意，L'其并不代表樣品至照相底片的距離。fO、Ml、MP分別取決于物鏡、中間鏡和投影鏡的激磁電流，因而相機(jī)常數(shù)會(huì)隨之而變化。為此，必須在三個(gè)透鏡的電流都固定的條件下， 標(biāo)定其相機(jī)常數(shù)。目前的電鏡，相機(jī)長(zhǎng)度和放大倍數(shù)隨透鏡激磁電流的變化自動(dòng)顯示在曝光底片邊緣。18選區(qū)電子

26、衍射TEM成像系統(tǒng)主要是由物鏡，中間鏡和投影鏡組成。如果把中間鏡的物平面和物鏡的像平面重合，則在熒光屏上得到一幅放大像，這就是TEM的成像操作。如果把中間鏡的物平面和物鏡的背焦面重合，則在熒光屏上得到一幅電子衍射花樣，這就是TEM的電子衍射操作。選區(qū)電子衍射就是在 TEM成像操作的基礎(chǔ)上，在物鏡的像平面上加一選區(qū)光闌，使選擇區(qū)域的電子能通過(guò)并最終形成衍射花樣。 為了保證減少選區(qū)誤差，必須使物鏡像平面、選區(qū)光欄、中間鏡物平面嚴(yán)格共面（圖象和光闌孔邊緣都清晰聚焦）。磁轉(zhuǎn)角：衍射斑點(diǎn)到物鏡的一次像之間有一段距離，電子通過(guò)這段距離時(shí)會(huì)轉(zhuǎn)過(guò)一定的角度。19單晶體電子衍射花樣標(biāo)定 確定零層倒易截面上個(gè)矢量

27、端點(diǎn)（倒易矢量）的指數(shù)；零層倒易截面的法向即衍射花樣所屬晶帶軸；樣品的點(diǎn)陣類(lèi)型、物相及位向。單晶衍射的特點(diǎn)：電子束方向B近似平行于晶帶軸uvw，因?yàn)锽很小，即入射束近似平行于衍射晶面。反射球很大，B很小，在0*附近反射球近似為平面。3）倒易點(diǎn)陣的擴(kuò)展?；犹卣鳎?jiǎn)尉щ娮友苌浠泳褪牵╱vw）* 0零層倒易截面的放大像1.嘗試-核算（校核）法1）測(cè)量靠近中心斑點(diǎn)的幾個(gè)衍射斑點(diǎn)至中心斑點(diǎn)距離R1，R2，R3, R4 ? 2 ）根據(jù)衍射基本公式 R=L入/d求出相應(yīng)的晶面間距d1,d2,d3,d4；3）因?yàn)榫w結(jié)構(gòu)是已知的，故可根據(jù)d值定出相應(yīng)的晶面族指數(shù)hkl ；4）測(cè)定各衍射斑點(diǎn)之間的夾角；5）

28、1個(gè)斑點(diǎn)決定離中心斑點(diǎn)最近衍射斑點(diǎn)的指數(shù)，第一個(gè)指數(shù)可以是等價(jià)晶面中任意一個(gè)；6）決定第二個(gè)斑點(diǎn)的指數(shù)。不能任選，因?yàn)樗偷谥g的夾角必須符合夾角公式。7）決定了兩個(gè)斑點(diǎn)后，其它斑點(diǎn)可以根據(jù)矢量運(yùn)算求得8）根據(jù)晶帶定律求零層倒易截面的法線(xiàn)方向，即晶帶軸的指數(shù)2. R 2比值法R = - = kh2+kT±p/aR2 =k2(h2 +k2 l2)/a2簡(jiǎn)單立方 100，110, 111，200, 210 ,211，220, 221;體心立方 110, 200，112, 220, 310,對(duì)立方系各類(lèi)結(jié)構(gòu)根據(jù)消光條件產(chǎn)生衍射的指數(shù)：222, 321,;面心立方 111, 200, 220

29、, 311 , 222, 400,金剛石 111 , 220, 311, 400, 331, 422，產(chǎn)生衍射的 N值序列比（或 R2序列比）為：簡(jiǎn)單立方 1： 2： 3： 4: 5： 6: 8： 9: 10 :；體心立方 2： 4: 6： 8: 10： 12： 14： 16： 18；面 心立方 3 : 4: 8: 11 : 12: 16: 19: 20: 24；金剛石 3: 8: 11 : 16: 19: 24: 27由近及遠(yuǎn)測(cè)定各個(gè)斑點(diǎn)的R值；2.計(jì)算R12值，根據(jù)R12 , R22 , R32 - =N1 , N2 , N3關(guān)系，確定是否是某個(gè)立方晶體。3.由N求對(duì)應(yīng)的hkl。4.測(cè)定各

30、衍射斑之間的角5.決定透射斑最近的兩個(gè)斑點(diǎn)的指數(shù)（hkl ） 6.根據(jù)夾角公式，驗(yàn)算夾角是否與實(shí)測(cè)的吻合，若不，則更換（hkl ） 7.兩個(gè)斑點(diǎn)決定之后，第三個(gè)斑點(diǎn)為R3=Ri+Fbo 8.由g1X g2求晶帶軸指數(shù)。有一多晶電子衍射花樣為六道同心圓環(huán)，其半徑分別是：8.42mn, 11.88mn, 14.52mm, 16.84mm, 18.88mm, 20.49mm 相機(jī)常數(shù)L入=17.00mm?R8.4211.8814.5216.8418.8820.49R269.04141.13210.83283.59356.45419.84R2/ R 1212.043.054.105.166.08N12

31、3456hkl簡(jiǎn)單立方100110111200210211N24681012hkl體心立方110200211220310222根據(jù)立方晶體晶面間距公式：a=（h 2+k2+l2）1/2 X d = （h 2+k2+l2）1/2 X （17/8.42）若為簡(jiǎn)單立方：a=1X （17/8.42）=0.202nm若為體心立方：a=1.414 X （17/8.42）=0.286nm 根據(jù)晶格常數(shù)看0.286nm和a-Fe的數(shù)據(jù)吻合。20說(shuō)明多晶、單晶及厚單晶衍射花樣的特征及形成原理。1）多晶體的電子衍射花樣是一系列不同半徑的同心圓環(huán)。其取向完全混亂，可看作一個(gè)單晶體圍繞一點(diǎn)在三維空間內(nèi)旋轉(zhuǎn)，故其倒易點(diǎn)

32、是以倒易原點(diǎn)為圓心，（hkl）晶面間距的倒數(shù)為半徑的倒易球，與反射球相截為一個(gè)圓。所有能產(chǎn)生衍射的點(diǎn)都擴(kuò)展為一個(gè)圓環(huán)。2 ）單晶體的電子衍射花樣由排列的十分整齊的許多斑點(diǎn)組成。倒易原點(diǎn)附近的球面可近似看作是一個(gè)平面，故與反射球相截的是而為倒易平面，在這平面上的倒易點(diǎn)陣都坐落在反射球面上，相應(yīng)的晶面都滿(mǎn)足Bragg方程，因此，單電子的衍射譜是而為倒易點(diǎn)陣的投影，也就是某一特征平行四邊形平移的花樣。當(dāng)單晶體較厚時(shí)，由于散射因素的影響會(huì)岀現(xiàn)除衍射花樣外的一明一暗線(xiàn)對(duì)的菊池衍射花樣。3）非晶態(tài)物質(zhì)的電子衍射花樣只有一個(gè)漫散的中心斑點(diǎn)。非晶沒(méi)有整齊的晶格結(jié)構(gòu)。學(xué)習(xí)好資料歡迎下載21制備薄膜樣品的基本要求

33、是什么？具體工藝如何？雙噴減薄與離子減薄各適用于制備什么樣品？ 樣品的組織結(jié)構(gòu)必須和大塊樣品相同，在制備過(guò)程中，這些組織結(jié)構(gòu)不發(fā)生變化；樣品相對(duì)于電子束而言必須有足夠的透明度，因?yàn)橹挥袠悠纺鼙浑娮邮高^(guò)，才能進(jìn)行觀察和分析；薄膜樣品有一定的強(qiáng)度和剛度，在制備，夾持和操作過(guò)程中，在一定的機(jī)械力作用下不會(huì)引起變形和 損壞；在樣品制備過(guò)程中不允許表面產(chǎn)生氧化和腐蝕。氧化和腐蝕會(huì)使樣品的透明度下降，并造成多種假像。從實(shí)物或大塊試樣上切厚為 0.3 0.5mm厚的薄片；預(yù)先減??；最終減薄(雙噴適合金屬，離子減薄適合金屬、合金和無(wú)機(jī)非金屬材料)。22要觀察鋼中基體和析岀相的組織形態(tài)，同時(shí)要分析其晶體結(jié)構(gòu)和

34、共格界面的位向關(guān)系，如何制備樣品？以怎樣的電鏡操作方式和步驟來(lái)進(jìn) 行具體分析？舉例說(shuō)明如何用選區(qū)衍射的方法來(lái)確定新相的慣習(xí)面及母相與新相的位相關(guān)系。答：通過(guò)雙噴減薄或離子減薄方法制備電鏡樣品，觀察包括基體和析岀相的區(qū)域，拍攝明、暗場(chǎng)照片；采用樣品傾轉(zhuǎn)，使得基體與析岀相的界面與電子束平行，用選區(qū)光闌套住基體和析出相進(jìn)行衍射，獲得包括基體和析出相的衍射花樣進(jìn)行分析，確定其晶體結(jié)構(gòu)及位向關(guān)系。例如分析淬火鋼回火時(shí)，碳化物沿母相馬氏體中析出，可以用選區(qū)光闌套住(選取)包括母相馬氏體和析出的碳化物的選區(qū)成像和進(jìn)行衍射，根據(jù)衍射花樣標(biāo)定的晶體結(jié)構(gòu)與位向，對(duì)照碳化物與母相的界限確定新相慣析面；根據(jù)新相與母相

35、的衍射花樣確定兩相的位向關(guān)系。23何謂襯度？ TEM能產(chǎn)生哪幾種襯度象，是怎樣產(chǎn)生的，都有何用途襯度是指圖象上不同區(qū)域間明暗程度的差別。TEM能產(chǎn)生質(zhì)厚襯度象、衍射襯度象及相位襯度象。質(zhì)厚襯度是由于樣品不同微區(qū)間存在的原子序數(shù)或厚度的差異而形成的，適用于對(duì)復(fù)型膜試樣電子圖象作岀解釋。晶體試樣在進(jìn)行電鏡觀察時(shí)，由于各處晶體取向不同和(或)晶體結(jié)構(gòu)不同，滿(mǎn)足布拉格條件的程度不同，使得對(duì)應(yīng)試樣下表面處有不同的衍射效果，從而在下表面形成一個(gè)隨位置而異的衍射振幅分布，這樣形成的 襯度，稱(chēng)為衍射襯度。衍襯技術(shù)被廣泛應(yīng)用于研究晶體缺陷。如果透射束與衍射束可以重新組合，從而保持它們的振幅和位相，則可直接得到

36、產(chǎn)生衍射的那些晶面的晶格象，或者一個(gè)個(gè)原子的晶體結(jié)構(gòu)象。這就是相位襯度象，僅適于很薄的晶體試樣(-100?)。24衍襯成象原理，并說(shuō)明什么是明場(chǎng)象，暗場(chǎng)象和中心暗場(chǎng)象。晶體的衍射襯度及形成原理：由樣品各處衍射束強(qiáng)度的差異形成的襯度稱(chēng)為衍射襯度，或是由樣品各處滿(mǎn)足布拉格條件程度的差異造成的。晶體樣品成像操作方式有三種明場(chǎng)成像：只讓中心透射束穿過(guò)物鏡光欄形成的衍襯像稱(chēng)為明場(chǎng)像；暗場(chǎng)成像：只讓某一衍射束通過(guò)物鏡光欄形成的衍襯像稱(chēng)為暗場(chǎng)像；中心暗場(chǎng)像：入射電子束相對(duì)衍射晶面傾斜角，此時(shí)衍射斑將移到透鏡的中心位置，該衍射束通過(guò)物鏡光欄形成的衍襯像稱(chēng)為中心暗場(chǎng)成像。減小球差，中心暗場(chǎng)成像比普通暗場(chǎng)成像清晰

37、。電子束傾斜由照明系統(tǒng)的上下偏轉(zhuǎn)線(xiàn)圈來(lái)完成。25消光距離：入射電子受原子強(qiáng)烈的散射作用，因而必須考慮透射波和衍射波的相互作用。分析簡(jiǎn)單雙光束條件下，入射波只被激發(fā)成為透 射波和衍射波的情況下，兩支波之間的相互作用。性的振蕩，此振蕩的深度周期叫消光距離，記作 定深度處衍射波和透射波的實(shí)際強(qiáng)度為0。影響構(gòu)因子；外界條件：加速電壓、入射波波長(zhǎng)由于透射波和衍射波強(qiáng)烈的動(dòng)力學(xué)相互作用結(jié)果，使I0和ig在晶體深度方向上發(fā)生周期Eg。這里，“消光”的意義指的是，盡管滿(mǎn)足衍射條件，但由于動(dòng)力學(xué)相互作用而在晶體一£ g的物性參數(shù)：d 晶面間距、入射波與晶面交成成的布拉格角26衍襯運(yùn)動(dòng)學(xué)理論的最基本假設(shè)

38、是什么？怎樣做才能滿(mǎn)足或接近基本假設(shè) 要正確分析和解釋透射電鏡的衍射襯度像的襯度特征就需要對(duì)衍射束強(qiáng)度進(jìn)行計(jì)算。n 原子面上單位體積內(nèi)所含晶胞數(shù)、或Vc晶胞體積、Fg結(jié)d cos -九n Fg衍射束之間的相互作用為依據(jù)，二 VC cos丸Fg以晶體內(nèi)入射束與衍射束、分為運(yùn)動(dòng)學(xué)理論和動(dòng)力學(xué)理論。按運(yùn)動(dòng)學(xué)處理，則電子束進(jìn)入樣品時(shí)隨著深度增大，在不考慮吸收的條件下，透射束不斷減弱而衍射束不斷加 強(qiáng)；按動(dòng)力性處理，則隨著電子束深入樣品，透射束和衍射束之間的能量是交替變換的。運(yùn)動(dòng)學(xué)假設(shè)：1)忽略樣品對(duì)電子束的吸收和多重散射(薄樣)；2)不考慮衍射束和透射束的交互作用。衍射束強(qiáng)度相對(duì)于入射束是非常小的(薄

39、 樣、偏離矢量較大)。近似處理：1)雙光束近似：存在一個(gè)S值(衍射束強(qiáng)度弱)；強(qiáng)度互補(bǔ);2 )柱體近似(把薄晶下表面上每點(diǎn)的襯度和晶柱結(jié) 構(gòu)對(duì)應(yīng)的處理方法),成像單元縮小到和一個(gè)晶胞相當(dāng)?shù)某叽?；雙光束都能在一個(gè)晶柱通過(guò)；柱體與柱體間互不干擾；可將試樣看作許多晶柱平 行排列組成的散射體?？梢酝ㄟ^(guò)以下途徑近似的滿(mǎn)足運(yùn)動(dòng)學(xué)理論基本假設(shè)所要求的實(shí)驗(yàn)條件：采用足夠薄的樣品，使入射電子受到多次散射的機(jī)會(huì)減少到可以忽略的程度。同時(shí)由于參與散射作用的原子不多，衍射波強(qiáng)度也較弱；讓衍射晶面處于足夠偏離布拉格條件的位向，即存在較大的偏離，此時(shí)衍射波強(qiáng)度較弱。二壬2 sin 2(二st) sin 2(二st)27用

40、理想晶體衍襯運(yùn)動(dòng)學(xué)基本方程解釋等厚條紋與等傾條紋。g 2(_.st )2-(_.st )2晶體下表面的衍射振幅等于上表面到下表面各層原子面在衍射方向的衍射波振幅疊加的總和g .得到理想晶體衍射強(qiáng)度公式1等厚條紋：若晶體保持在確定的位向，則衍射晶體偏離矢量s保持恒定，上式可以改寫(xiě)為Ig=sin2(n ts)/(s Eg)2顯然，當(dāng)s為常數(shù)時(shí)，隨樣品厚度t的變化，衍射強(qiáng)度將發(fā)生周期性的振蕩，振蕩度周期為tg=1/s，這就是說(shuō)，當(dāng)t=n/s(n為整數(shù))時(shí)，Ig=0；而當(dāng)t=(n+1/2)/s 時(shí)，衍射強(qiáng)度為最大Igmax=1/( s E g)2。Ig隨t周期性振蕩這一運(yùn)動(dòng)學(xué)結(jié)果，定性的解釋了晶體樣品

41、楔形邊緣處出現(xiàn)的厚度消光條紋。根據(jù)式Ig=O gg*=( n 2/ E 2g)sin 2( n ts)/( n s)2，在衍射圖像上楔形邊緣上將得到幾列亮暗相間的條紋，每一亮暗周期代表一個(gè)消光距離的大小，此時(shí)t g=E g=1/s。因?yàn)橥粭l紋上晶體的厚度是相同的，所以這種條紋叫做等厚條紋，消光條紋的數(shù)目實(shí)際上反映了薄晶體的厚度。2等傾條紋：如果把沒(méi)有缺陷的薄晶體稍微彎曲，則在衍襯圖像上可以岀現(xiàn)等傾條紋。此時(shí)薄晶體的厚度可視為常數(shù)，而晶體內(nèi)處在不同部位的衍射晶體面因彎曲而使他們和入射束之間存在不同程度的偏離，即薄晶體上各點(diǎn)具有不同的偏離矢量s。在計(jì)算彎曲消光條紋的強(qiáng)度時(shí)，可把式改寫(xiě)成Ig=(

42、nt) 2 X sin 2( n ts)/ E 2gX ( n ts) 2，Ig隨s變化。當(dāng)s= 0, ± 3/2t, ± 5/2t,時(shí)，Ig有極大值，其中s=0時(shí)，衍射強(qiáng)度最大， 即Ig=( n t) 2/ E 2g當(dāng)s=± 1/t, ± 2/t, ± 3/t時(shí)，Ig=0.薄晶在一個(gè)觀察視野彎曲程度很小，條紋數(shù)目不會(huì)太多，s = 0± 3/2t。28用缺陷晶體衍襯運(yùn)動(dòng)學(xué)基本方程解釋層錯(cuò)與位錯(cuò)的襯度形成原理。缺陷晶體的衍射波振幅為：鳥(niǎo)=1由于晶體的不完整性，在缺陷附近的點(diǎn)陣畸變范圍內(nèi)衍射振幅的表達(dá)式中出現(xiàn)了一個(gè)附加的位相因子e-ia，

43、其中附加的位相角a =2 ng R。所學(xué)習(xí)好資料歡迎下載.以，一般地說(shuō)，附加位相因子 e-i a弓I入將使缺陷附近物點(diǎn)的衍射強(qiáng)度有別于無(wú)缺陷的區(qū)域，從而使缺陷在衍襯圖像中產(chǎn)生相應(yīng)的襯度。附加位相因子的引入將使缺陷附近點(diǎn)陣發(fā)生畸變的區(qū)域（應(yīng)變場(chǎng)）內(nèi)的衍射強(qiáng)度有別于無(wú)缺陷的區(qū)域（相當(dāng)于理想晶體），從而在衍襯圖像中獲得相應(yīng)的襯度。29晶體缺陷分析：1）層錯(cuò)：發(fā)生在確定晶面上，層錯(cuò)面上下方分別時(shí)位向相同的兩塊理想晶體，但下方晶體相對(duì)于上方晶體存在一個(gè)恒定的 位移R衍襯圖像存在層錯(cuò)的區(qū)域?qū)⑴c無(wú)層錯(cuò)區(qū)域?qū)绗F(xiàn)不同的亮度，構(gòu)成了襯度，層錯(cuò)區(qū)顯示為均勻的亮區(qū)或暗區(qū)。傾斜于薄膜表面的堆積層 錯(cuò)與其他的傾斜界面（如

44、晶界等）相似，顯示為平行于層錯(cuò)，與上下表面交線(xiàn)的亮暗相間的條紋，其深度周期為1/s.孿晶是由黑白襯度相間、寬度不等的平行條帶構(gòu)成，相間的為同一位向，而另一襯度條帶為相對(duì)稱(chēng)的位向。層錯(cuò)是等間距的條紋。2）位錯(cuò)是一種線(xiàn)缺陷，表征位錯(cuò)晶體學(xué)特性的基本物理量是它的柏氏（Burgers ） b矢量。根據(jù)柏氏矢量與位錯(cuò)線(xiàn)的關(guān)系，位錯(cuò)可分為：刃型（b丄u位錯(cuò)線(xiàn)）、螺型（b/u位錯(cuò)線(xiàn)）和混合型（b即不平行也不垂直位錯(cuò)線(xiàn)）。由于位錯(cuò)的存在，在位錯(cuò)線(xiàn)附近的某個(gè)范圍內(nèi)點(diǎn)陣將發(fā)生畸變，其應(yīng)力和應(yīng)變場(chǎng)的性質(zhì)均與b直接有關(guān)。如果采用這些畸變的晶面作為操作反射，則衍射強(qiáng)度將受到影響，從而產(chǎn)生襯度。位錯(cuò)線(xiàn)像總是岀現(xiàn)在它的實(shí)際

45、位置的一側(cè)或另一側(cè)，說(shuō)明其襯度本質(zhì)上是由位錯(cuò)附近的點(diǎn)陣畸變產(chǎn)生，稱(chēng)為“應(yīng)變場(chǎng)襯度”。在偏離位錯(cuò)線(xiàn)實(shí)際位置產(chǎn)生位錯(cuò)線(xiàn)的像，暗場(chǎng)像中為亮線(xiàn)，明場(chǎng)相反。3）第二相：第二相粒子主要指那些與基體之間處于共格或半共格狀態(tài)的粒子。金中第二相粒子的襯度比較復(fù)雜，往往是多種襯度效應(yīng)的綜合 結(jié)果。主要通過(guò)兩種方式產(chǎn)生襯度：應(yīng)變襯度：第二相粒子的存在使其周?chē)w局部產(chǎn)生晶格畸變，電子束通過(guò)畸變區(qū)時(shí)，振幅和位相發(fā)生變 化，從而產(chǎn)生襯度；沉淀物襯度：第二相粒子成分、晶體結(jié)構(gòu)、取向與基體不同，從而顯示出的襯度。29什么是雙束近似單束成象，為什么解釋衍襯象有時(shí)還要拍攝相應(yīng)衍射花樣？雙束近似是為了滿(mǎn)足運(yùn)動(dòng)學(xué)原理，單束成像是為

46、了獲得確定操作反射下的衍射襯度像。拍攝相應(yīng)的衍射花樣是為了準(zhǔn)確地解釋衍射襯度像。30晶格條紋像和結(jié)構(gòu)像有何異同點(diǎn)？二者成像條件有何不同？晶格像是以透射波和同晶帶的衍射波干涉生成晶格條紋，晶格像廣泛用在晶格缺陷、界面、表面和相變等領(lǐng)域的研究上，期刊雜志上發(fā)表的大多數(shù)高分辨電鏡圖像是二維晶格像。結(jié)構(gòu)像是透射束加多個(gè)衍射束在平行晶帶 軸條件下成像，要滿(mǎn)足謝爾策欠焦。結(jié)構(gòu)像最大特點(diǎn)是像襯度可以直接觀察到單胞中原子及其排列的情況，或與模擬像進(jìn)行比較可以確定襯度 與樣品原子及排列的對(duì)應(yīng)關(guān)系，因此結(jié)構(gòu)像可以在原子尺度上定量研究晶體結(jié)構(gòu)和缺陷結(jié)構(gòu)。31欠焦量和樣品厚度對(duì)相位襯度有何影響？欠焦量是影響相位襯度的

47、關(guān)鍵因素，只有在最佳欠焦量下（滿(mǎn)足謝爾策欠焦條件）才能獲得高相位襯度；隨樣品厚度增加，透射波和衍射波的振幅、相位隨之而變，成像機(jī)制也發(fā)生改變，逐漸由相位襯度轉(zhuǎn)變?yōu)檎穹r度。32試說(shuō)明菊池線(xiàn)測(cè)試樣取向關(guān)系比斑點(diǎn)花樣精確度為高的原因。當(dāng)電子束穿過(guò)較厚的完整單晶體樣品時(shí)，衍射圖上除斑點(diǎn)花樣外，還有一些平行的亮暗線(xiàn)對(duì)，即菊池線(xiàn)。利用菊池圖與試驗(yàn)得到的菊池衍射圖對(duì)比可直接確定晶體取向，而無(wú)需進(jìn)行繁瑣的指數(shù)標(biāo)定和晶體取向的計(jì)算； 可控制樣品轉(zhuǎn)到所需晶帶軸的傾轉(zhuǎn)方向和角度。當(dāng)樣品傾斜時(shí)，衍射斑點(diǎn)位置無(wú)明顯改變，而菊池線(xiàn)對(duì)明顯移動(dòng)，故可以精確測(cè)定晶體取向。33電子束和固體樣品作用時(shí)會(huì)產(chǎn)生哪些信號(hào)？它們各具有什

48、么特點(diǎn)？具有高能量的入射電子束與固體樣品表面的原子核以及核外電子作用am rffl l-S謝枚與為盛的砒作用數(shù)千至數(shù)萬(wàn)ev）和非彈性背散射電子（數(shù)十 其能量基本上沒(méi)有變化。非彈性背散射電子是入射電DE1:背散射電子：被固體樣品中的原子核反彈回來(lái)的一部分入射電子，其中包括彈性背散射電子（ ev至數(shù)千ev）。彈性BE是指被樣品中原子核反彈回來(lái)的散射角大于90°勺那些入射電子，子和核外電子撞擊后產(chǎn)生非彈性散射而造成的，不僅能量變化，方向也發(fā)生變化。背散射電子的產(chǎn)生范圍在數(shù)百nm深，由于背散射電子的產(chǎn)額隨原子序數(shù)的增加而增加，所以，利用背散射電子作為成像信號(hào)不僅能分析形貌特征，也可用來(lái)顯示原

49、子序數(shù)襯度，定性地進(jìn)行成分分析。2： 二次電子：被入射電子轟擊出來(lái)的核外電子。來(lái)自表面5-10nm的區(qū)域，能量一般不超過(guò)50ev，大部分幾ev。對(duì)試樣表面狀態(tài)非常敏感，能有效地顯示試樣表面的微觀形貌。由于發(fā)自表面層，入射電子還沒(méi)有較多次散射，因此產(chǎn)生SE的面積與入射電子的照射面積沒(méi)多大區(qū)別。所以分辨率較高，一般可達(dá)到50- 100?。SEM的分辨率通常就是 SE分辨率。二次電子產(chǎn)額隨原子序數(shù)的變化不明顯，它主要決定于表面形貌。3吸收電子：入射電子進(jìn)入樣品后，經(jīng)多次非彈性散射，能量損失殆盡（假定樣品有足夠厚度，沒(méi)有透射電子產(chǎn)生），最后被樣品吸收，此即為吸收電子。入射電子束射入一含有多元素的樣品時(shí)

50、，由于二次電子產(chǎn)額不受原子序數(shù)影響，則產(chǎn)生背散射電子較多的部位其吸收電子的數(shù)量 就較少。因此，吸收電流像可以反映原子序數(shù)襯度，同樣也可以用來(lái)進(jìn)行定性的微區(qū)成分分析。4透射電子：如果樣品厚度小于入射電子的有效穿透深度，那么就會(huì)有相當(dāng)數(shù)量的入射電子能夠穿過(guò)薄樣品而成為透射電子。樣品下方檢測(cè) 到的透射電子信號(hào)中，除了有能量與入射電子相當(dāng)?shù)膹椥陨⑸潆娮油?，還有各種不同能量損失的非彈性散射電子。其中有些待征能量損失 的非彈性散射電子和分析區(qū)域的成分有關(guān)，因此，可以用特征能量損失電子配合電子能量分析器來(lái)進(jìn)行微區(qū)成分分析。學(xué)習(xí)好資料歡迎下載.5特性X射線(xiàn)：是原子的內(nèi)層電子受到激發(fā)以后，在能級(jí)躍遷過(guò)程中直接釋

51、放的具有特征能量和波長(zhǎng)的一種電磁波輻射。發(fā)射的X射線(xiàn)波長(zhǎng)具有特征值，波長(zhǎng)和原子序數(shù)之間服從莫塞萊定律。因此，原子序數(shù)和特征能量之間是有對(duì)應(yīng)關(guān)系的，利用這一對(duì)應(yīng)關(guān)系可以進(jìn)行成分分析。如果用X射線(xiàn)探測(cè)器測(cè)到了樣品微區(qū)中存在某一特征波長(zhǎng)，就可以判定該微區(qū)中存在的相應(yīng)元素。6俄歇電子：如果原子內(nèi)層電子能級(jí)躍遷過(guò)程中釋放出來(lái)的能量DE不以X射線(xiàn)的形式釋放，而是用該能量將核外另一電子打出，脫離原子變?yōu)槎坞娮?，這種二次電子叫做俄歇電子。因?yàn)槊恳环N原子都有自己特定的殼層能量， 所以它們的俄歇電子能量也各有特征值， 一般在50-1500 eV范圍之內(nèi)。俄歇電子是由試樣表面極有限的幾個(gè)原于層中發(fā)出的（1-2nm

52、）,俄歇電子信號(hào)適用于表層化學(xué)成分分析。信號(hào)二次電子背散射電子吸收電子特征x射線(xiàn)俄歇電子分辨率5-1050-200100-1000100-10000.5-234掃描電子顯微鏡的放大倍數(shù)是如何調(diào)節(jié)的？試和透射電子顯微鏡作一比較。和光學(xué)顯微鏡相比，掃描電子顯微鏡具有能連續(xù)改變放大倍率，高放大倍數(shù)，高分辨率的優(yōu)點(diǎn)；掃描電鏡的景深很大，特別適合斷口分析 觀察；背散射電子成像還可以顯示原子序數(shù)襯度。和透射電子顯微鏡相比，掃描電鏡觀察的是表面形貌，樣品制備方便簡(jiǎn)單。SEM勺放大倍數(shù)是通過(guò)掃描放大控制器調(diào)節(jié)的，光柵掃描的情況下，掃描區(qū)域一般是正方形的，對(duì)高分辨率顯像管，其最小光點(diǎn)尺寸為0.1mm當(dāng)顯像管熒光

53、屏尺寸為 100X 100mm時(shí)，一幅圖像約由1000條掃描線(xiàn)構(gòu)成。掃描電子顯微鏡的放大倍數(shù)M=A/As，其中A是陰極射線(xiàn)管電子束在熒光屏上的掃描振幅，通常照相用的陰極射線(xiàn)管熒光屏尺寸為100 x 100mm即A=100mm而電子束在樣品表面上掃描振幅As可根據(jù)需要通過(guò)掃描放大控制器來(lái)調(diào)節(jié)。因此熒光屏上掃描像的放大倍數(shù)是隨As的縮小而增大的。例如 As=1mm放大倍數(shù)為100倍；A=0.01mm放大倍數(shù)為1萬(wàn)倍，可見(jiàn)掃描電子顯微鏡的放大的倍數(shù)的調(diào)整是十分方便的。目前大多數(shù)掃描電子顯微鏡的放大倍數(shù)可以從5倍到30萬(wàn)倍連續(xù)調(diào)節(jié)。透射電子顯微鏡的放大倍數(shù)是指電子圖像對(duì)于所觀察的試樣區(qū)的線(xiàn)性放大倍數(shù)率

54、。其放大倍數(shù)是通過(guò)三級(jí)成像放大系統(tǒng)實(shí)現(xiàn)的。三級(jí)成像放大系統(tǒng)由物鏡、中間鏡和投影鏡組成。物鏡是成像系統(tǒng)的第一級(jí)放大透鏡，它的分辨率對(duì)整個(gè)成像系統(tǒng)的分辨率影響最大，因此通常為短焦 距、高放大倍數(shù)（例如 100倍）強(qiáng)磁透鏡。中間鏡是長(zhǎng)焦距、可變放大倍數(shù)（例如 0-20倍）的弱磁透鏡。當(dāng)放大倍數(shù)大于1時(shí)，進(jìn)一步放大物鏡所成的像當(dāng)放大倍數(shù)小于1時(shí)，縮小物鏡所成的像。投影鏡也是短焦距、高放大倍數(shù)（例如100倍，一般不變）的強(qiáng)磁透鏡，其作用是把中間鏡的像進(jìn)一步放大被投射在熒光屏或照相底板上。1）高放大倍數(shù)成像時(shí)，物經(jīng)物鏡放大后在物鏡和中間鏡之間成第一級(jí)實(shí)像，中間鏡以物鏡的像為物進(jìn)行放大，在投影鏡上方成第二級(jí)

55、放大像，投影鏡以中間鏡像為物進(jìn)行放大，在熒光屏或照相底板上成終像?？色@得20萬(wàn)倍的電子圖像。2）中放大倍數(shù)成像時(shí)調(diào)節(jié)物鏡勵(lì)磁電流，使物鏡成像于中間鏡之下，中間鏡以物鏡像為“虛像"，在投影鏡上方形成縮小的實(shí)像，經(jīng)投影鏡放大后在熒光屏或照相底板上成終像?？色@得幾千到幾萬(wàn)倍的電子圖像。3）低放大倍數(shù)成像的最簡(jiǎn)便的方法是減少透鏡使用數(shù)目減小和減小透鏡放大倍數(shù)。例如關(guān)閉物鏡，減弱中間鏡勵(lì)磁電流，使中間鏡起著長(zhǎng)焦距物鏡的作用，經(jīng)投影鏡放大后成像于熒光屏上?？色@得幾 十到幾百倍、視域較大的圖像，為檢查試樣和選擇、確定高倍觀察區(qū)提供方便。35表面形貌襯度和原子序數(shù)襯度各有什么特點(diǎn)？表面形貌襯度是由于

56、試樣表面形貌差別而形成的襯度。利用對(duì)試樣表面形貌變化敏感的物理信號(hào)調(diào)制成像，可以得到形貌襯度圖像。形貌 襯度的形成是由于某些信號(hào)，如二次電子、背散射電子等，其強(qiáng)度是試樣表面傾角的函數(shù)，而試樣表面微區(qū)形貌差別實(shí)際上就是各微區(qū)表面相 對(duì)于入射電子束的傾角不同，因此電子束在試樣上掃描時(shí)任何兩點(diǎn)的形貌差別，表現(xiàn)為信號(hào)強(qiáng)度的差別，從而在圖像中形成顯示形貌的襯度。 二次電子像的襯度是最典型的形貌襯度。由于二次電子信號(hào)主要來(lái)自樣品表層5-10nm深度范圍，它的強(qiáng)度與原子序數(shù)沒(méi)有明確的關(guān)系，而僅對(duì)微區(qū)刻面相對(duì)于入射電子束的位向十分敏感，且二次電子像分辨率比較高，所以特別適用于顯示形貌襯度。原子序數(shù)襯度是由于試

57、樣表面物質(zhì)原子序數(shù)（或化學(xué)成分）差別而形成的襯度。利用對(duì)試樣表面原子序數(shù)（或化學(xué)成分）變化敏感的物理 信號(hào)作為顯像管的調(diào)制信號(hào)，可以得到原子序數(shù)襯度圖像。背散射電子像、吸收電子像的襯度都含有原子序數(shù)襯度，而特征X射線(xiàn)像的襯度就是原子序數(shù)襯度。粗糙表面的原子序數(shù)襯度往往被形貌襯度所掩蓋，為此，對(duì)于顯示原子序數(shù)襯度的樣品，應(yīng)進(jìn)行磨平和拋光，但不能浸蝕。36測(cè)定材料晶體結(jié)構(gòu)及晶體取向的傳統(tǒng)方法主要有：1） X射線(xiàn)衍射和透射電鏡中的電子衍射。X衍射技術(shù)獲得材料晶體結(jié)構(gòu)和取向的宏觀統(tǒng)計(jì)信息，不能與材料的微觀組織形貌相對(duì)應(yīng)；2） TEM電子衍射與衍襯分析相配合，實(shí)現(xiàn)材料微觀組織與晶體結(jié)構(gòu)及取向分析的微區(qū)對(duì)應(yīng)，微觀的、局部的、難以進(jìn)行宏觀意義統(tǒng)計(jì)分析3）背散射電子衍射（EBSD）技術(shù)兼?zhèn)淞?XRD和TEM電子衍射微區(qū)分析的特點(diǎn)。37晶體學(xué)取向-晶界類(lèi)型：