石油產(chǎn)品減壓鎦程測定法

1、.石油產(chǎn)品減壓鎦程測定法1范圍1.1本標準是在減壓液體最高溫度達400時，能部分或全部蒸發(fā)的石油產(chǎn)品的沸點范圍。本標準對于手工測定方法和自動測定方法都做了詳細說明。1.2如有爭議，以在相互同意的壓力下的手工測定方法作為仲裁試驗方法。1.3本標準采用國際單位制的數(shù)值。1.4本標準涉及某些有危險的材料、操作和設(shè)備，但是無意對于此有關(guān)的所有安全問題都提出建議。因此，用戶在使用標準之前應(yīng)建立適當(dāng)?shù)陌踩头雷o措施并確定有適應(yīng)性的管理制度。2引用標準下述標準包括的條文，通過引用而構(gòu)成本標準的一部分。除非在標準中另有明確規(guī)定，下述引用標準都應(yīng)是現(xiàn)行有效標準。2.1引用標準下述標準包括的條文，通過引用而構(gòu)成本

2、標準的一部分。除非在本標準中另有明確規(guī)定，下述引用標準應(yīng)是現(xiàn)行有效的標準。GB/T 386 柴油著火性質(zhì)測定法（十六烷值法）GB/T 1884石油和液體石油產(chǎn)品密度測定法（密度計法）GB/T 1885石油計換算表GB/T 4756石油和液體石油產(chǎn)品取樣法（手工法）GB/T 6682 分析實驗用水規(guī)定和試驗方法SH/T 0604 液體密度和相對密度測定法（數(shù)字密度計法）3術(shù)語3.1 本標準采用下列術(shù)語。3.1.1 常壓等同溫度常壓等同溫度是指在常壓下蒸餾而無熱分解的蒸餾溫度。3.1.2 終點或終餾點在試驗中達到最高的蒸汽溫度。3.1.3 初餾點從冷凝管下端留下的第一滴液體時觀察的瞬間蒸汽溫度。4

3、 方法概要在0.13KPa6.7 Kpa（1mmHg50 mmHg）之間某個標準控制的規(guī)定壓力下，用約一個理論塔板的分餾裝置蒸餾試樣，可以得到初餾點、終餾點和回收體積百分數(shù)與常壓等同溫度相關(guān)的曲線。5 意義與用途5.1 本標準用于測定在常壓下蒸餾可能分解的石油產(chǎn)品及餾分的蒸餾特性。用約一個理論塔板的分餾裝置蒸餾試樣獲得的沸點范圍，可用于設(shè)計蒸餾裝置、為工業(yè)生產(chǎn)準備適當(dāng)?shù)幕旌衔?、確立與規(guī)章條例的一致性、為精制過程進料確定合適的產(chǎn)品和為其他目的所進行的工程計算。5.2 沸點范圍直接與年度、蒸汽壓、熱值、平均分子量和許多其他的化學(xué)、物理和機械性質(zhì)有關(guān)。這些性質(zhì)對產(chǎn)品的使用起決定因素。5.3 石油產(chǎn)品

4、規(guī)格通常包括由本標準測得的蒸餾界限。5.4 依據(jù)本標準，還建立了很多與工程設(shè)計有關(guān)的標準，這些相關(guān)的標準廣泛地用在現(xiàn)代工程操作中。6 儀器6.1 真空蒸餾裝置：主要包括下述部分元件，圖中有一部分元件有規(guī)定、也有設(shè)計圖或性能要求。對于從試驗中獲得滿意的結(jié)果這些元件不是必不可少的。但是為提高儀器的使用效率和便于操作，這些元件又是需要的。自動和手工的儀器都必須符合下述要求，對自動儀器附加的要求見附錄J。注：如果需要或者對于麥克勞德壓力計這類需要有蒸汽保護裝置的真空計，可將冷阱連接在可供選擇的第二個真空計前。6.1.1 蒸餾燒瓶：500ml，用硼硅玻璃或石英制成，符合所給的尺寸，并帶一個有保溫層的加熱

5、套。注：溫度計套管可以用封閉法，也可以用19/38的磨口接頭，將溫度計套管裝入蒸餾燒瓶，對溫度不能超過400的蒸餾可去掉溫度計套管。套管外徑不能超過蒸餾燒瓶的中心線。6.1.2真空夾套蒸餾柱組合件：由硼硅玻璃制成，包括一個蒸餾頭和一個聯(lián)接的冷凝器。蒸餾頭被完全鍍銀的玻璃真空夾套密封。真空夾套內(nèi)的恒定壓力為少于10-5Pa（10-7mmHg），相連接的冷凝部分應(yīng)被密封在如圖所示的水夾套中，并且在它的頂部有一個接頭和真空系統(tǒng)相連。一個輕滴鏈應(yīng)懸掛在冷凝器滴尖上，并懸至接收器10ml刻度線下5mm處，還可用金屬槽作管道代替金屬滴鏈，使餾出物沿接收器內(nèi)壁流下。金屬槽也可和冷卻器滴尖相連，或固定在接收器

6、頸部。注：沒有簡單的辦法測定完全密封的真空夾套內(nèi)真空度，可用泰斯拉線圈檢測，但是火花能在夾套的薄弱點上產(chǎn)生一個小孔。即使用視覺也不容易檢測出來的輕微的小孔或裂縫，也會使夾套失去真空。注：滴尖和冷卻器之間要求平滑連接，以避免擋住液體。注：滴鏈在200ml刻度以下的液體代排量應(yīng)不超過0.1ml。6.1.3 鉑電阻溫度計傳感器和有關(guān)的信號及操作裝置：用于測量蒸汽溫度。在0400范圍內(nèi)測量精度為±0.5和響應(yīng)時間小于200s。蒸汽溫度傳感器的位置是極為嚴格的，傳感器元件要放在頸部中心，并且其尖端位于溢出點下3mm±1 mm。傳感器應(yīng)該用一個固定在玻璃溫度傳感器（真空接頭）上壓縮的環(huán)

7、形墊圈固定。沸點溫度傳感器可以是熱電偶也可以是鉑金電阻溫度計，并且應(yīng)按照上述規(guī)定校準過。6.1.4 接收器：由硼硅玻璃制成。如果是自動裝置上的接收器并固定在恒溫室，則不需要套管。注意：儀器的玻璃部分常在苛刻的高溫條件下工作。為了減少試樣中失敗的幾率，只有經(jīng)偏振光試樣證明不變形的設(shè)備才可以使用。注：如果自動裝置上的接收器并固定在恒溫室。則不需要套管。否則，就要配置套管連接接收器，以使刻度度數(shù)不受干擾。6.1.5 真空計：在1Kpa以下測量對壓力精度為0.011Kpa以上精度為1%。當(dāng)正確使用麥克勞德壓力計時可到達這個精度。帶有良好測高計（一種基于安裝在游標尺上光學(xué)儀器測量水平很精確的裝置）的水銀

8、壓力計在壓力為約1Kpa時也能到達這個精度。經(jīng)麥克勞德壓力計校準的電子壓力計象巴德特羅壓力計也可用，但必須定期按附錄A3檢查。合適的壓力校準裝置。不推薦使用以熱絲、輻射或?qū)щ娐蕶z測器為基礎(chǔ)的真空計。注：在試驗中測量系統(tǒng)壓力合適的儀器是流體壓力計或電子壓力計。對一般壓力計（非傾斜式麥克勞德壓力計）提供的測量結(jié)果可顯示出來。6.1.5.1 組裝儀器時，連接真空計與蒸餾柱溫度傳感器（或真空接頭）的支管，或者連接真空計與冷卻器的傳感器（或真空接頭）的支管。管線長度應(yīng)盡可能短，且連接的內(nèi)徑不小于8mm。6.1.6 壓力調(diào)節(jié)系統(tǒng)：在低于1kpa絕對壓力時，應(yīng)能保持恒定在0.01以內(nèi)。在1kpa或高于1kp

9、a絕對壓力以上，應(yīng)能保持系統(tǒng)壓力恒定在絕對壓力的1%以內(nèi)。將壓力調(diào)節(jié)系統(tǒng)與冷凝器頂部的支管聯(lián)上。管線長度應(yīng)盡可能短，且接管的內(nèi)徑不小于8mm。6.1.7 真空裝置：例如，包括一個或更多的真空泵與幾個平衡罐，在操作壓力全量程內(nèi)將壓力恒定在1%以內(nèi)。用內(nèi)徑為8mm或大一些的真空接頭將真空裝置與冷凝器上部相連，在使用時，管線盡可能短。作為真空裝置，在100kpa壓力流量至少為850L/min的單級泵是合適的。如果蒸餾需要在低于0.5kpa壓力下進行，則建議使用一個流量與相當(dāng)更大一些的雙極泵。平衡罐容量至少應(yīng)為5L，以減少壓力波動。6.1.8 冷肼6.1.8.1 固定在冷凝器頂部與真空系統(tǒng)之間的冷肼是

10、用以回收蒸餾時在冷凝器中沒有冷卻的低沸點組分。冷肼用冷卻液制冷，使溫度保持在-40以下，可用液氮作制冷液。注意：如果系統(tǒng)有大量空氣泄漏，并且用液氮作制冷液，則就會使冷肼內(nèi)空氣（氧氣）冷凝。如果冷肼內(nèi)也有烴類，則當(dāng)冷肼在10.12步驟升溫時，能引起著火或爆炸。6.1.8.2 固定在溫度傳感器（或真空街頭）與真空計之間的冷肼是用以防止在蒸餾時低沸點組分污染真空計。6.1.9 低壓空氣或二氧化碳源：用于冷卻蒸餾結(jié)束后的蒸餾燒瓶和加熱器。6.1.10 低壓氮氣源：放出氮氣，使系統(tǒng)內(nèi)回復(fù)到常壓。6.1.11 安全屏或安全罩:將操作者與蒸餾儀器隔開，用6mm厚的有機玻璃或其他有相當(dāng)強度的透明材料制成。6.

11、1.12 冷卻劑循環(huán)系統(tǒng)：在3080溫度范圍內(nèi)控制在±3，能把冷卻劑供給接收器和冷卻器系統(tǒng)。自動儀器的接收器固定在恒溫室，冷卻劑循環(huán)系統(tǒng)只把冷卻劑供給冷卻器系統(tǒng)。7 試劑與材料7.1 試劑7.1.1 正十四烷：分析純。7.1.2正十六烷：化學(xué)純或符合GB/T386規(guī)定的十六烷標準燃料。注：有爭議時，用十六烷標準燃料。7.1.3 甲烷：化學(xué)純。7.1.4 環(huán)己烷：化學(xué)純。7.2 材料7.2.1 硅潤滑油脂：專門為真空度應(yīng)用而產(chǎn)生的高真空硅潤滑油。7.2.2 硅油：經(jīng)過廠家認可，能在350以上長期使用。8 樣品和采樣要求8.1 采樣按GB/T 4756進行。在實驗內(nèi)將4L8L有代表性的樣

12、品用在一系列測定和分析中，本試驗需要稍超過200ml試樣。8.2 用于本標準的樣品應(yīng)該脫水，如果有明顯的水分跡象（容器上有水滴，容器底有液層等），則將用附屬F中F1步驟進行脫水，然后將脫水后的200ml試樣裝在蒸餾燒瓶中。8.3 在接收器溫度下，用GB/B 1884、SH/T 0604或GB/B 1885測得樣品的密度。8.4 如果采來的樣品不能立即做實驗，則就把它放在室溫或低于室溫下。如果樣品裝在塑料容器中，則在貯存前將樣品轉(zhuǎn)移到玻璃或金屬容器中。8.5 樣品在裝進蒸餾燒瓶前應(yīng)完全呈液態(tài)。如果樣品中有可見的結(jié)晶，則應(yīng)把它加熱到某一允許溫度，使晶體溶解。然后根據(jù)樣品的量多少、粘度大小及其他因素

13、，樣品必須被劇烈的攪拌5min15min，使某混合均勻。如果在70以上還有可見固體，則這些固體顆粒就是自然界中的無機物而不是樣品的可蒸餾部分。用過濾或傾析樣品的方法將大部分固體除去。8.5.1 有機物，象減粘裂化殘渣和高熔點石蠟，在70時還不能完全變?yōu)橐后w。因為這些固體和半固體物質(zhì)是烴類進料的一部分，所以它們不應(yīng)被除去。9 儀器的準備、校準和定量9.1校準溫度傳感器9.2 清潔和干燥玻璃元件，并重新潤滑接頭，可用硅潤滑脂，但不要太多。在玻璃上形成均勻的薄層即可。過量的脂能引起泄漏，并在開始時有助于形成泡沫。9.4 安裝未安裝試樣的儀器并按照附錄C中C3.2所述做試漏試驗。9.5 按附錄E,用7

14、.1.1或7.1.2中一種試劑檢查整套儀器。10 試驗步驟10.1 當(dāng)溫度傳感器經(jīng)校準后就開始測定。如果超過了附屬B所指定的時間，就按附錄A重新校準。10.2 調(diào)整冷卻器冷卻液的溫度，使其至少比試驗中觀察的最低蒸汽溫度低30。10.3 在接收器溫度下，根據(jù)樣品的密度確定相當(dāng)于200ml試樣的質(zhì)量，精確到0.1g。將試樣稱入蒸餾燒瓶中。10.4 用極少量適當(dāng)?shù)墓铦櫥椭麴s儀器的球形接頭。涂之前要保證接頭表面干凈，僅用極少量脂將蒸餾燒瓶與蒸餾頭下部的球形接頭相連接，將蒸餾燒瓶放在上在加熱器上，放上頂部的套筒，用可調(diào)彈簧夾連接儀器部分的其余部分，將連接處加緊。注：硅潤滑脂可用于此目的，但過量使用這

15、種潤滑脂于蒸餾燒瓶街頭處，蒸餾時會使樣品氣泡。10.5 將蒸餾燒瓶的溫度計套管底部放一些硅油，將溫度傳感器插入底部。在溫度計套管頂部用一束玻璃纖維將溫度傳感器固定。10.6 啟動真空泵，觀察蒸餾燒瓶中泡沫標記容積，。如果試樣起泡，則可使儀器壓力稍微增加直到泡沫退去為止。可用微加熱的方法加速除去溶解的氣體。抑制試樣泡沫過多的一般方法見附錄F中F2部分。10.7 將儀器抽真空，達到蒸餾所要求的壓力為止。隨著泵的關(guān)閉，蒸餾壓力遭到破壞或儀器內(nèi)壓力持續(xù)的增加，證明系統(tǒng)嚴重漏氣而使空氣進入系統(tǒng)內(nèi)，此時應(yīng)用氮氣源使系統(tǒng)恢復(fù)到常壓，重新將所有的接頭涂硅潤滑脂。如果這樣還得不到密閉的真空系統(tǒng)，則就要用適當(dāng)?shù)姆?/p>

16、法檢查系統(tǒng)其他部件的漏氣。注：最通常規(guī)定的壓力是1.3Kpa（10mmHg），對大量餾分的蒸餾溫度超過500和重油產(chǎn)品來說，通常規(guī)定操作壓力位0.3Kpa（1mmHg）或0.27Kpa（2mmHg）。10.8 壓力達到要求后，接通加熱器并盡快加熱蒸餾燒瓶，注意不要使試樣產(chǎn)生過多的泡沫。一旦蒸餾燒瓶頸部出現(xiàn)蒸汽會回流液體，則調(diào)整加熱速度，使留出物以6ml/min8 ml/min均勻的速度進行。注：在蒸餾剛開始時達到這個速度是相當(dāng)難的，但在回收10%餾分后應(yīng)該達到這個速度。10.9 當(dāng)接收器收集初餾點和5，10，20，30，40，50，60，70，80，90，95各回收體積百分數(shù)以及終點的餾出物時

17、，記錄相應(yīng)的蒸汽溫度、時間和壓力。如果在蒸餾終點之前觀察到液體溫度達到400或蒸氣達到最高溫度，則記錄相應(yīng)的蒸汽溫度和總回收體積，同時停止蒸餾。當(dāng)試驗產(chǎn)品符合已知規(guī)格時，要記錄所有要觀測的項目，不管這些項目是否列在本條中。注：最高蒸汽溫度可用試樣的完全蒸餾或開始分解時得出。10.10 當(dāng)觀察到壓力突然增加，并有白色蒸氣出現(xiàn)和蒸汽溫度降低時，這說明被蒸餾的物質(zhì)已分解了。應(yīng)立即停止蒸餾并記錄這個情況。如需要，可在較低壓力下用新的樣品重新蒸餾。10.11 將蒸餾燒瓶的加熱器降低5cm10cm。用溫度和空氣流或二氧化碳流冷卻蒸餾燒瓶和加熱器。如果儀器需在冷卻到低于200之前拆掉，則可向蒸餾燒瓶通干燥的

18、氮氣。假如沒有用液氮冷肼，也可使用二氧化碳流增壓。注：最好用溫和的二氧化碳流冷卻蒸餾燒瓶是防止在試驗或冷卻循環(huán)時蒸餾燒瓶炸裂而著火。注意：當(dāng)蒸餾燒瓶中含有熱的油蒸氣時，向其通入空氣則會引起著火或爆炸。注意：蒸氣最高溫度達350以上時要停止蒸餾。蒸餾燒瓶在低于1kpa壓力下，350以上加熱很長時間也可能造成其熱變形。如有變形，此蒸餾燒瓶在用完之后就丟掉，再換一個石英蒸餾燒瓶。10.12 將安裝在真空系統(tǒng)前的冷肼德溫度回到室溫，回收、測量并記錄在冷肼內(nèi)收集的輕質(zhì)產(chǎn)品的體積。10.13 移至接收器，并放置另一個接收器。移去蒸餾燒瓶，再放置一個已裝入適量清洗溶劑的蒸餾燒瓶，在常壓下蒸餾來清洗裝置。清洗結(jié)束后，拆下蒸餾燒瓶和接收器，并用溫和空氣流或氮氣干燥裝置。注：可用甲苯和環(huán)己烷作清洗溶劑。11 計算和報告11.1 用表1表6或附錄G的公式將觀察的蒸汽溫度讀數(shù)換算成常壓等同溫度（AET）。如果有爭議，應(yīng)使用公式。11.2 報告在接收器中與回收液體的體積百分數(shù)相對應(yīng)的等同溫度，以攝氏溫度取至整數(shù)。也要報告樣品的密度（8.3中測量的）和在接收器中回收的液體體積與連接在真空系統(tǒng)前的冷阱中液體的體積總和及任何偶發(fā)事件，象氣泡或崩濺，還有為校正而進行的各種測量。12 精密度和