青島鋼鐵集團(tuán)焦化作業(yè)部化驗(yàn)方法

1、青島鋼鐵集團(tuán)焦化作業(yè)部酚氰廢水深度處理系統(tǒng)化驗(yàn)方法A、 硬度的測定方法一、總硬度的測定EDTA法本方法適用于循環(huán)冷卻水和天然水中總硬度的測定。10 原理在PH=10時(shí)，乙二胺四乙酸二鈉（簡稱EDTA）和水中的鈣鎂離子生成穩(wěn)定絡(luò)合物，指示劑鉻黑T也能與鈣鎂離子生成葡萄酒紅色絡(luò)合物，其穩(wěn)定性不如EDTA與鈣鎂離子所生成的紅色鉻合物，當(dāng)用EDTA滴定接近終點(diǎn)時(shí)，EDTA自鉻黑T的葡萄酒紅色絡(luò)合物奪取鈣鎂離子而使鉻黑T指示劑游離，溶液由酒紅色變?yōu)樘m色，即為終點(diǎn)。其反應(yīng)如下：Mg2+Hlnd2-Mglnd-+H+Mglnd-+H2Y2MgY2+ H+ Hlnd2-Ca2+ Hlnd2-Calnd-+H+

2、Calnd-+ H2Y2CaY2+ H+ Hlnd2-式中： Hlnd2-鉻黑T指示劑（藍(lán)色）； Mglnd-鎂與鉻黑T的絡(luò)合物（酒紅色）； H2Y2乙二胺四乙酸離子（無色）。20 試劑21 6mol/L鹽酸溶液。22 10%氨水：量取440mL氯水，稀釋至1000mL。23 1+1三乙醇胺溶液24 鉻黑T指示劑稱取0.5g鉻黑T和4.5g鹽酸羥胺，溶于100mL95%乙醇中，儲于棕色瓶中。25 PH=10氨氯化銨緩沖溶液。稱取54g氯化銨，溶于200mL水中，加350mL氯水，用水稀釋1000mL。26 0.01mol/L EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液.30 儀器31 滴定管：25mL酸式。40 分析步

3、驟41 吸取水樣50mL，移入250mL錐形瓶中，加入5mL氨氯化銨緩沖溶液，24滴鉻黑T指示劑，用0.01mol/L EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由酒紅色變?yōu)榧兯{(lán)色即為終點(diǎn)。50 分析結(jié)果的計(jì)算水樣中總硬度含量X（毫克/升，以CaCO3計(jì)），按下式計(jì)算：X=V×M×100.08×1000Vw式中： V滴定時(shí)EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液消耗體積，毫升； MEDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度，摩爾/升； Vw水樣體積，毫升； 100.08碳酸鈣摩爾質(zhì)量，克/摩爾。60 注釋61 若水樣中有鐵、鋁干擾測定時(shí)，加1+1三乙醇胺13mL加以掩蔽。62 若水樣中有少量的鋅離子時(shí)，取樣后可加氨基乙硫醇0

4、.5mL加以掩蔽，若鋅含量高，可另測鋅含量，而后從總硬度中減去。63 若測定中有返色現(xiàn)象，可將水樣經(jīng)中速濾紙干過濾，除去懸浮的碳酸鈣。70 允許差水中總硬度在300mg/L（以CaCO3計(jì)）時(shí)，平行測定兩結(jié)果差不大于3.5mg/L。80 結(jié)果表示取平行測定兩結(jié)果算術(shù)平均值，作為水樣的總硬度含量。二、鈣離子的測定EDTA滴定法本方法適用于循環(huán)冷卻水和天然水中鈣離子的測定。10 原理鈣黃綠素能與水中鈣離子生成瑩光黃綠色絡(luò)合物，在PH12時(shí)，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定鈣，當(dāng)接近終點(diǎn)時(shí)，EDTA奪取與指示劑結(jié)合的鈣，溶液瑩光黃綠色消失，呈混合指示劑的紅色，即為終點(diǎn)。20 試劑21 1+1鹽酸溶液22 20

5、%氫氧化鉀溶液。23 鈣黃綠素酚酞混合指示劑稱取鈣黃綠素0.2g酚酞0.07g置于研缽中，再加入20g氯化鉀，研細(xì)混勻，貯于廣口瓶中。24 0.01mol/L EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液30 儀器31 滴定管：25mL32 移液管：5mL40 分析步驟吸取經(jīng)中速濾紙干過濾的水樣50mL，移入250mL錐形瓶中，加1+1鹽酸3滴，混勻，加熱煮沸半分鐘，冷卻至50以下加5mL20%氫氧化鉀溶液，再加約80mg鈣黃綠素酚酞混合指示劑，用0.01mol/L EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至瑩光黃綠色消失，出現(xiàn)紅色即為終點(diǎn)。50 分析結(jié)果的計(jì)算水樣中鈣離子含量X（毫克/升，以CaCO3計(jì)），按下式計(jì)算：X=V×M

6、×100.08×1000Vw式中： V滴定時(shí)EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液消耗體積，毫升； MEDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度，摩爾/升； Vw水樣體積，毫升； 100.08碳酸鈣摩爾質(zhì)量，克/摩爾。60 注釋61 若測定時(shí)有輕度返色，可滴至不返色為止。62 若返色嚴(yán)重可用慢速濾紙對水樣進(jìn)行“干過濾”。63 也可采用鈣指示劑或紫脲酸銨作指示劑。70 允許差水中鈣離子含量在500mg/L（以CaCO3計(jì)）時(shí)，平行測定兩結(jié)果差不大于2mg/L。80 結(jié)果表示取平行測定兩結(jié)果算術(shù)平均值，作為水樣的鈣離子含量。三、鎂離子的測定差減法 本方法適用于循環(huán)冷卻水的天然水中鎂離子的測定。1 0原理用差減法測定鎂離子

7、，就是在測定總硬度和鈣離子的基礎(chǔ)上，用水中總硬度的含量減去水中鈣離子的含量而得水中鎂離子的含量。20分析結(jié)果的計(jì)算 水樣中鎂離子含量X（毫克/升，以CaCO3計(jì)），按下式計(jì)算：X = Y Z 式中：Y、Z水樣中同時(shí)測定的總硬度含量和鈣離子含量，（毫克/升，以CaCO3計(jì)）。B、水中堿度的測定方法1、適應(yīng)范圍本方法適用于天然水，循環(huán)水及爐水中堿度的測定方法。2、測定原理中和1升水樣所需酸的毫摩爾數(shù)稱為堿度，我們把堿度分為碳酸鹽堿度、重碳酸鹽堿度、氫氧化物堿度及不揮發(fā)性弱酸鹽堿度幾種。一般滴定到PH=8.3時(shí)所測的堿度稱為酚酞堿度，用P表示。繼續(xù)滴定至PH=4.6時(shí)所測的堿度稱為甲基橙堿度，用M來

8、表示，總堿度T=M+P。3、試劑3.1 C(HCl)=0.1000mol/L標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液。3.2 0.5×10-2甲基橙指示劑：準(zhǔn)確稱取0.50g甲基橙，溶于70水中，冷卻，用水稀釋至100mL。3.3 10×10-2酚酞指示劑：準(zhǔn)確稱取10.0g酚酞，溶于100mL乙醇中。4、 分析步驟4.1 酚酞堿度的測定移取100.00mL水樣于250mL錐形瓶中，加4滴酚酞指示劑，用CHCl=0.1000mol/L標(biāo)準(zhǔn)液滴定至紅色，剛好褪去,計(jì)下HCl的消耗量V1，mL。4.2 甲基橙堿度的測定在測定過酚酞堿度的水樣中，加4滴甲基橙指示劑，用CHCl=0.1000mol/L標(biāo)準(zhǔn)液滴

9、定至橙色,記下HCl的消耗量V2，mL。5、結(jié)果計(jì)算5.1 以mg/L（以CaCO3）表示的水樣中總堿度按下式計(jì)算：5.2 以mg/L（以CaCO3）表示的水樣中酚酞堿度按下式計(jì)算：5.3 以mg/L（以CaCO3）表示的水樣中甲基橙堿度按下式計(jì)算：甲基橙堿度（mg/L）=總堿度（mg/L）-酚酞堿度（mg/L）式中 V水樣的體積，mL；c鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，mol/L；V1滴定酚酞堿度時(shí)，消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mL；V2滴定甲基橙堿度時(shí)，消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mL；100.08碳酸鈣的摩爾質(zhì)量，g/moL；6、各種堿度的計(jì)算方法及相互關(guān)系堿度P與M的關(guān)系OH-CO32-HCO

10、3-P=0或T=MOOT或MP=T或M=0POO2PT或PM2P-T或P-M2（T-P）或2MO2PT或PMO2PT-2P或M-P2P=T或P=MO2PO表中T=P+M7、注意事項(xiàng)7.1 水樣中不能含有大量余氯及強(qiáng)氧化劑，不能有太大濁度、色度。7.2 CO2含量高時(shí)影響測定，應(yīng)事先加熱煮沸除去。7.3 堿度小的水樣如蒸汽冷凝液，脫鹽水和鍋爐給水等應(yīng)采用微量滴定管和低濃度的酸標(biāo)準(zhǔn)溶液。C、水的色度的測試方法1 、適用范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了兩種測定顏色的方法。本標(biāo)準(zhǔn)測定經(jīng)15min澄清后樣品的顏色。pH值對顏色有較大影響，在測定顏色時(shí)應(yīng)同時(shí)測定pH值。1.1 鉑鈷比色法參照采用國際標(biāo)準(zhǔn)ISO 7887-

11、1985水質(zhì)顏色的檢驗(yàn)和測定。鉑鈷比色法適用于清潔水、輕度污染并略帶黃色調(diào)的水，比較清潔的地面水、地下水和飲用水等。1.2 稀釋倍數(shù)法適用于污染較嚴(yán)重的地面水和工業(yè)廢水。兩種方法應(yīng)獨(dú)立使用，一般沒有可比性。樣品和標(biāo)準(zhǔn)溶液的顏色色調(diào)不一致時(shí)，本標(biāo)準(zhǔn)不適用。2、 定義本標(biāo)準(zhǔn)定義取自國際照明委員會第17號出版物（CIE publication No.17），采用下述幾條。2.1 水的顏色改變透射可見光光譜組成的光學(xué)性質(zhì)。2.2 水的表觀顏色由溶解物質(zhì)及不溶解性懸浮物產(chǎn)生的顏色，用未經(jīng)過濾或離心分離的原始樣品測定。2.3 水的真實(shí)顏色僅由溶解物質(zhì)產(chǎn)生的顏色。用經(jīng)0.45m濾膜過濾器過濾的樣品測定。2.

12、4 色度的標(biāo)準(zhǔn)單位，度：在每升溶液中含有2mg六水合氯化鈷()和1mg鉑以六氯鉑()酸的形式時(shí)產(chǎn)生的顏色為1度。3、鉑鈷比色法3.1 原理用氯鉑酸鉀和氯化鈷配制顏色標(biāo)準(zhǔn)溶液，與被測樣品進(jìn)行目視比較，以測定樣品的顏色強(qiáng)度，即色度。樣品的色度以與之相當(dāng)?shù)纳葮?biāo)準(zhǔn)溶液(3.2.3)的度值表示。注：此標(biāo)準(zhǔn)單位導(dǎo)出的標(biāo)準(zhǔn)度有時(shí)稱為“Hazen際”或“PtCo標(biāo)”GB 3143液體化學(xué)產(chǎn)品顏色測定法(Hazcn單位鉑鈷色號）、或毫克鉑升。3.2 試劑除另有說明外，測定中僅使用光學(xué)純水(3.2.1)及分析純試劑。3.2.1 光學(xué)純水：將0.2m。濾膜(細(xì)菌學(xué)研究中所采用的)在100mL蒸餾水或去離子水中浸泡

13、1h，用它過濾250mL蒸餾水或去離子水，棄去最初的250mL，以后用這種水配制全部際準(zhǔn)溶液并作為稀釋水。3.2.2 色度標(biāo)準(zhǔn)儲備液，相當(dāng)于500度：將1.245±0.001g六氯鉑()酸鉀(K2PtCl6)及1.000±0.001g六水氯化鈷()(CoCl2·6H2O)溶于約500mL水(4.1)中，加100±1mL鹽酸(p1.18gmL)并在1000mL的容量瓶內(nèi)用水稀釋至標(biāo)線。將溶液放在密封的玻璃瓶中，存放在暗處，溫度不能超過30。此溶液至少能穩(wěn)定6個(gè)月。3.2.3 色度標(biāo)準(zhǔn)溶液：在一組250mL的容量瓶中，用移液管分別加入2.50、5.00、7.

14、50、10.00、12.50、15.00、17.50、20.00、30.00及35.00mL儲備液(3.2.2)，并用水(3.2.1)稀釋至標(biāo)線。溶液色度分別為：5、10、15、20、25、30、35、40、50、60和70度。溶液放在嚴(yán)密蓋好的玻璃瓶中，存放于暗處。溫度不能超過30。這些溶液至少可穩(wěn)定1個(gè)月。3.3 儀器3.3.1 常用實(shí)驗(yàn)室儀器和以下儀器。3.3.2 具塞比色管，50mL。規(guī)格一致，光學(xué)透明玻璃底部無陰影。3.3.3 pH計(jì)，精度±0.1pH單位。3.3.4 容量瓶，250mL。3.4 采樣和樣品所用與樣品接觸的玻璃器皿都要用鹽酸或表面活性劑溶液加以清洗，最后用蒸

15、餾水或去離了水洗凈、瀝干。將樣品采集在容積至少為1L的玻璃瓶內(nèi)，在采樣后要盡早進(jìn)行測定。如果必須貯存，則將樣品貯于暗處。在有些情況下還要避免樣品與空氣接觸。同時(shí)要避免溫度的變化。3.5 步驟3.5.1 試料將樣品倒入250mL(或更大)量筒中，靜置15min，傾取上層液體作為試料進(jìn)行測定。3.5.2 測定將一組具塞比色管(3.3.2)用色度標(biāo)準(zhǔn)溶液(3.2.3)充至標(biāo)線。將另一組具塞比色管用試料(3.5.1)充至標(biāo)線。將具塞比色管放在白色表面上，比色管與該表面應(yīng)呈合適的角度，使光線被反射自具塞比色管底部向上通過液柱。垂直向下觀察液柱，找出與試料色度最接近的標(biāo)準(zhǔn)溶液。如色度70度，用光學(xué)純水(3

16、.2.1)將試料適當(dāng)稀釋后，使色度落入標(biāo)準(zhǔn)溶液范圍之中再行測定。另取試料測定pH值。3.6 結(jié)果的表示以色度的標(biāo)準(zhǔn)單位(3)報(bào)告與試料最接近的標(biāo)準(zhǔn)溶液的值，在040度(不包括40度)的范圍內(nèi)，準(zhǔn)確到5度。4070度范圍內(nèi)，準(zhǔn)確到10度。在報(bào)告樣品色度的同時(shí)報(bào)告pH值。稀釋過的樣品色度(A0)，以度計(jì)，用下式計(jì)算： 式中：V1樣品稀釋后的體積，mL；V0樣品稀釋前的體積，mL；A1稀釋樣品色度的觀察值，度。4 、 稀釋倍數(shù)法4.1 原理將樣品用光學(xué)純水(3.2.1)稀釋至用目視比較與光學(xué)純水相比剛好看不見顏色時(shí)的稀釋倍數(shù)作為表達(dá)顏色的強(qiáng)度，單位為倍。同時(shí)用目視觀察樣品，檢驗(yàn)顏色性質(zhì)：顏色的深淺(

17、無色，淺色或深色)，色調(diào)(紅、橙、黃、綠、藍(lán)和紫等)，如果可能包括樣品的透明度(透明、混濁或不透明)。用文字予以描述。結(jié)果以稀釋倍數(shù)值和文字描述相結(jié)合表達(dá)。4.2 試劑4.2.1 光學(xué)純水(3.2.1)。4.3 儀器4.3.1 實(shí)驗(yàn)室常用儀器及具塞比色管(3.3.1)、pH計(jì)(3.3.3)。4.4 采樣和樣品同3.4條。4.5 步驟4.5.1 試料同第3.5.1條。4.5.2 測定分別取試料(4.5.1)和光學(xué)純水(4.2.1)于具塞比色管中，充至標(biāo)線，將具塞比色管放在白色表面上，具塞比色管與該表面應(yīng)呈合適的角度，使光線被反射自具塞比色管底部向上通過液柱。垂直向下觀察液柱，比較樣品和光學(xué)純水，

18、描述樣品呈現(xiàn)的色度和色調(diào)，如果可能包括透明度。將試料用光學(xué)純水逐級稀釋成不同倍數(shù)，分別置于具塞比色管并充至標(biāo)線。將具塞比色管放在白色表面上，用上述相同的方法與光學(xué)純水進(jìn)行比較。將試料稀釋至剛好與光學(xué)純水無法區(qū)別為止，記下此時(shí)的稀釋倍數(shù)值。稀釋的方法：試料的色度在50倍以上時(shí)，用移液管計(jì)量吸取試料于容量瓶中，用光學(xué)純水稀釋至標(biāo)線，每次取大的稀釋比，使稀釋后色度在50倍之內(nèi)。試料的色度在50倍以下時(shí)，在具塞比色管中取試料25mL，用光學(xué)純水稀釋至標(biāo)線，每次稀釋倍數(shù)為2。試料或試料經(jīng)稀釋至色度很低時(shí)，應(yīng)自具塞比色管倒至量筒適量試料并計(jì)量，然后用光學(xué)純水稀釋至標(biāo)線，每次稀釋倍數(shù)小于2。記下各次稀釋倍數(shù)

19、值。另取試料測定pH值。5、 結(jié)果的表示將逐級稀釋的各次倍數(shù)相乘，所得之積取整數(shù)值，以此表達(dá)樣品的色度。同時(shí)用文字描述樣品的顏色深淺、色調(diào)，如果可能，包括透明度。在報(bào)告樣品色度的同時(shí)，報(bào)告pH值。D、水中氯離子的測定方法 測定方法硝酸銀滴定法1. 適用范圍1.1 此測試方法主要適于氯離子含量等于或大于5mg/L的水樣檢測1.2此測試方法對于Cl-濃度范圍在8.0到250之間有效，高氯離子含量的水樣可以用去離子水稀釋后測定。2測試方法概要 調(diào)整水的pH值到8.3左右，加入鉻酸鉀指示劑，用硝酸銀溶液滴定。終點(diǎn)時(shí)生成磚紅色的鉻酸銀沉淀。3干擾溴化物、碘化物和硫化物能起與氯化物相同的反應(yīng)。正

20、磷酸鹽和多磷酸鹽含量各自大于250和25mg/L時(shí)發(fā)生干擾。亞硫酸鹽和難以分辨的顏色或渾濁應(yīng)該被消除。在pH值8.3時(shí)形成沉淀的化合物（一些氫氧化物）可能由于堵塞導(dǎo)致錯(cuò)誤。4試劑4.1 過氧化氫（30%）（H2O2）4.2 酚酞指示劑液（10g/L）4.3 鉻酸鉀指示液 在100mL水中溶解50g鉻酸鉀（K2CrO4），加入硝酸銀（AgNO3）直至產(chǎn)生微量的紅色沉淀。加入AgNO3后將溶液避光靜置保存至少24h，然后過濾溶液出去沉淀，接著用水稀釋到1L。4.4 硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液（0.025N） 將大約5g AgNO3晶體研碎，在40下干燥至恒重，取4.2473g研碎干燥后的晶體溶于水并稀釋至1L

21、，用部分6所示操作步驟，用NaCl標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定其準(zhǔn)確濃度。4.5 氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液（0.025N） 按11.7所述準(zhǔn)備。5.6 氫氧化鈉溶液（10g/L）按11.8所述準(zhǔn)備。5.7 硫酸（1+19） 仔細(xì)的將1體積的硫酸（H2SO4）加入到19體積的水中，邊加邊混合。 6操作步驟6.1 取50mL或更少的樣品于錐形瓶中，其中Cl-含量不大于20mg，不小于0.25mg。如果亞硫酸鹽存在，加入0.5mL H2O2與樣品中，混合后靜置1min，必要的話用水稀釋到約50mL。使用H2SO4（1+19）或NaOH溶液（10g/L）調(diào)整pH值到酚酞終點(diǎn)（pH值8.3）。 6.2 加入約

22、1.0 mL的K2CrO4指示劑溶液并混合，用25mL滴定管逐滴加入AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液直至用黃色光照明或戴黃色護(hù)目鏡觀察，整個(gè)溶液出現(xiàn)磚紅色（或粉紅色）。 7計(jì)算7.1 計(jì)算氯離子濃度，使用mg/L，在原始樣品中如下：氯離子，mg/L=(V1-V2)×N×35453/S式中：V1   = 滴定樣品需要的標(biāo)準(zhǔn)的AgNO3溶液體積，mL，V2   = 滴定空白需要的標(biāo)準(zhǔn)的AgNO3溶液體積，mL，N   = AgNO3溶液的濃度，S   = 原始的樣品體積在6.1中準(zhǔn)備50mL實(shí)驗(yàn)樣品，m

23、L。E、堿濃度的測定方法1 范圍 本標(biāo)準(zhǔn)適用于堿液堿濃度的測定。2 方法概要 以酚酞為指示劑，用已知濃度的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定試樣，根據(jù)消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積計(jì)算試樣的堿濃度。3 試劑鹽酸：分析純，配成C(HCl）=0.1mol/L的標(biāo)準(zhǔn)溶液；酚酞指示劑：配成濃度10g/L的乙醇溶液。4 儀器4.1 錐形瓶：150ml。4.2 滴定管：25ml。4.3 移液管：5ml。5 試驗(yàn)步驟用移液管移取一定體積V的堿樣品（5%堿：5ml、10%堿：3ml、30%堿：1ml）到已盛有約10ml的蒸餾水的錐形瓶中，用蒸餾水沖洗錐形瓶瓶壁至瓶內(nèi)樣品體積約為5060ml，再加23滴酚酞指示劑，用濃度為0.1mol/

24、L的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定錐形瓶內(nèi)的樣品至紅色恰好消失，即為滴定終點(diǎn)，記下所消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積V1。6 注意事項(xiàng)6.1 試樣為堿液，要防止被試樣燒傷；6.2 分析過程中用到鹽酸，要防止被酸燒傷。 7 結(jié)果計(jì)算 式中C1 鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/LV1 滴定時(shí)消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，ml。 V 試樣體積 ，mL、酸濃度的測定1.范圍：適用于酸液酸濃度的檢測。 .方法概要：以溴甲酚綠為指示劑，用已知濃度的NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定試樣，根據(jù)消耗NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積計(jì)算試樣的酸濃度。試劑和溶液 .1 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定液，C(NaOH)=.00mol/L；.2 溴甲酚綠乙醇溶液，1g/L。 .儀器 一般實(shí)

25、驗(yàn)室儀器。 .測定方法取一定體積V的酸液樣品（5%堿：5ml、10%堿：3ml、30%堿：ml，）到已盛有約10ml的蒸餾水的錐形瓶中，用蒸餾水沖洗錐形瓶瓶壁至瓶內(nèi)樣品體積約為5060ml，再加23滴溴甲酚綠乙醇溶液指示劑，用濃度為.mol/L的NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定錐形瓶內(nèi)的樣品至溶液由黃色變?yōu)樗{(lán)色為終點(diǎn)即為滴定終點(diǎn)，記下所消耗NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積V1。 計(jì)算： C×V×0.03646 總酸度 ×100 m 式中： C氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定液之物質(zhì)的量濃度，mol/L； V消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定液的體積，ml； m試料質(zhì)量，g； 0.03646與1.00ml 氫氧化鈉標(biāo)

26、準(zhǔn)滴定液C(NaOH)1.000mol/L相當(dāng)?shù)囊钥吮硎镜穆然瘹涞馁|(zhì)量。 亞硫酸氫鈉含量的測定亞硫酸氫鈉水溶液的濃度測定1.實(shí)驗(yàn)儀器：分析天平 恒溫干燥箱干燥器2.試驗(yàn)試劑：重鉻酸鉀硫代硫酸鈉碘碘化鉀淀粉鹽酸硫酸無水碳酸鈉3.方法概要：讓亞硫酸氫鈉與定量碘反應(yīng)生成硫酸根離子，再用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定剩余碘，直接計(jì)算為亞硫酸氫鈉的含量，求出濃度。化學(xué)反應(yīng)方程式：I2+NaHSO3+H2O=NaI+H2SO4+HI4.試驗(yàn)方法：稱取7克亞硫酸氫鈉水溶液樣品（精確至0.0001g）移入250ml容量瓶中，稀釋至刻度。取25.00ml，注入盛有50.00ml碘標(biāo)準(zhǔn)溶液的碘量瓶中，搖勻，放置5mim，

27、加20%鹽酸溶液2ml用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，近終點(diǎn)時(shí)，加10g/L淀粉指示液2ml，繼續(xù)滴定至溶液藍(lán)色消失。同時(shí)做空白試驗(yàn)。5.結(jié)果計(jì)算：NaHSO3(%)=(V1-V2)*C*0.5204/m式中：V-空白試驗(yàn)消耗硫代硫酸鈉的體積數(shù)，單位：毫升。 V-加樣時(shí)消耗硫代硫酸鈉的體積數(shù)，單位：毫升。 C-硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的摩爾濃度，單位：摩爾每升。 m-亞硫酸氫鈉水溶液的重量，單位：克。6.硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與標(biāo)定：配制：稱取26g硫代硫酸鈉（Na2S2O3·5H2O），加0.2g無水碳酸鈉，溶于1000ml水中，緩緩煮沸10min，冷卻。放置兩周后過濾。標(biāo)定：稱取0.18g

28、于120±2干燥至恒重的工作基準(zhǔn)試劑重鉻酸鉀，置于碘量瓶中，溶于25ml水，加2g碘化鉀及20ml硫酸溶液（20%），搖勻，于暗處放置10min。加150ml水（15-20），用配制好的硫代硫酸鈉溶液滴定，近終點(diǎn)時(shí)加2ml淀粉指示液（10g/L），繼續(xù)滴定至溶液由藍(lán)色變?yōu)榱辆G色。硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度C(Na2S2O3),數(shù)值以摩爾每升（mol/L）表示：C(Na2S2O3)=m*1000/(V1-V2)M式中：m-重鉻酸鉀的質(zhì)量的精確值，單位：克。 V1-加樣時(shí)消耗硫代硫酸鈉的體積數(shù)，單位：毫升。 V2-空白時(shí)消耗硫代硫酸鈉的體積數(shù)，單位：毫升。 M-重鉻酸鉀的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單

29、位：（g/mol） M(1/6K2Cr2O7)=49.0317.碘標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制及標(biāo)定配制：稱取13g碘及35g碘化鉀，溶于100ml水中，稀釋至1000ml，搖勻，儲存于棕色瓶中。標(biāo)定：量取35.00ml-40.00ml配制好的碘溶液，置于碘量瓶中，加150ml水（15-20），用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定液滴定，近終點(diǎn)時(shí)加2ml淀粉指示液（10g/l），繼續(xù)滴定至溶液藍(lán)色消失。同時(shí)做水所消耗碘的空白試驗(yàn)：取250ml水（15-20），加0.05ml-0.20ml配制好的碘溶液及2ml淀粉指示液（10g/l），用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定液滴定至溶液藍(lán)色消失。碘標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度C(1/2I2)數(shù)值以摩爾每升（

30、mol/L）表示:C(1/2I2)=(V1-V2)C/(V3-V4)式中：V1-硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積數(shù)，單位：ml。 V2-空白試驗(yàn)硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積數(shù)，單位：ml。 C-硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，單位：摩爾每升。 V3-碘溶液的體積數(shù)，單位：ml。 V4-空白試驗(yàn)中加入的碘溶液的體積數(shù)，單位：ml。、次氯酸鈉溶液的測定1原理在酸性介質(zhì)中，次氯酸根與碘化鉀反應(yīng)，析出碘，以淀粉為指示液，用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定，至藍(lán)色消失為終點(diǎn)。反應(yīng)式如下： 2H+ + OCl- + 2I- = I2 + Cl-+ H2OI2 + 2S2O32- = S4O62 -+ 2I-2試劑2.1碘化鉀溶液

31、：100g/L稱取100g碘化鉀，溶于水中，稀釋到1000mL，搖勻。2.2硫酸溶液：3100量取15mL硫酸，緩緩注入500mL水中，冷卻，搖勻。2.3硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：c(Na2S2O3)=0.1mol/L2.4淀粉指示液：10g/L3儀器一般實(shí)驗(yàn)室儀器。4分析步驟4.1試料量取約20mL實(shí)驗(yàn)室樣品，置于內(nèi)裝20mL水并已稱量（精確到0.01g）的100mL燒杯中，稱量（精確到0.01g）。然后全部移入500mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。4.2測定量取試料（5.1.4.1）10.00mL，置于內(nèi)裝50mL水的250mL碘量瓶中，加入10mL碘化鉀溶液和10mL硫酸溶液，迅速蓋緊

32、瓶塞后水封，于暗處靜置5min，用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至淺黃色，加2mL淀粉指示液繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失即為終點(diǎn)。5結(jié)果計(jì)算有效氯以氯的質(zhì)量分?jǐn)?shù)X1計(jì)，數(shù)值以%表示，按式（1）計(jì)算： （V/1000）cM          5VcMX1               ×100 （1）   m×10/500          &#

33、160;m式中：V硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升（mL）；c硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的準(zhǔn)確的數(shù)值，單位為摩爾每升（mol/L）；m試料的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）；M氯的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾（g/mol）（m35.453）。、水中余氯的檢測方法1 范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了3,3,5,5 -四甲基聯(lián)苯胺比色法測生活飲用水及水源水的游離余氯。本法適用于經(jīng)氯化消毒后的生活飲用水及其水源水中游離余氯和各種形態(tài)的化合性余氯的測定。 本法最低檢測質(zhì)量為0.005 mg/L余氯。超過0.12 mg/L 的鐵和0.05 mg/L亞硝酸鹽對本法有干擾。2 原理在pH小于2的酸性溶液中，余氯與

34、3,3,5,5，-四甲基聯(lián)苯胺（以下簡稱四甲基聯(lián)苯胺）反應(yīng)，生成黃色的醌式化合物，用目視比色法定量，還可用重鉻酸鉀鉻酸鉀配制的永久性余氯標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行目視比色。 3試劑3.1 氯化鉀-鹽酸緩沖溶液（pH 2.2）：稱取3.7 g經(jīng)100110干燥至恒重的氯化鉀，用純水溶解，再加0.56 mL鹽酸（20=1.19g/mL），用純水稀釋至1000 mL。 3.2 鹽酸溶液（1+4）3.3 3,3，,5,5，-四甲基聯(lián)甲苯胺（0.3 g/L）：稱取0.03 g 3,3，,5,5，-四甲基聯(lián)苯胺（C16H20N2），用100mL鹽酸溶液c(HCl)=0.1moL/L分批加入并攪拌使試劑溶解（必要時(shí)可加溫

35、助溶），混勻，此溶液應(yīng)無色透明，儲存于棕色瓶中，在常溫下可使用6個(gè)月。 3.4 重鉻酸鉀鉻酸鉀溶液：稱取0.1550 g經(jīng)120干燥至恒重的重鉻酸鉀（K2Cr2O7）及0.4650 g經(jīng)120干燥至恒重的鉻酸鉀（K2CrO4），溶于氯化鉀-鹽酸緩沖溶液中，并稀釋至1000 mL。此溶液所產(chǎn)生的顏色相當(dāng)于1 mg/L余氯與四甲基聯(lián)苯胺所產(chǎn)生的顏色。1.3.3.5 Na2EDTA溶液（20g/L）4 儀器具塞比色管，50mL。 5 分析步驟5.1 永久性余氯標(biāo)準(zhǔn)比色管（0.0051.0mg/L）的配制：按表所列用量分別吸取重鉻酸鉀鉻酸鉀溶液注入50mL具塞比色管中，用氯化鉀-鹽酸緩沖溶液稀釋至50

36、mL刻度，在冷暗處保存可使用6個(gè)月。 0.0051.0mg/L永久性余氯標(biāo)準(zhǔn)比色溶液配制表余氯(mg/L) 重鉻酸鉀-鉻酸 鉀溶液(ml)余氯(mg/L)重鉻酸鉀-鉻酸 鉀溶液(ml)0.0050.250.4020.000.0100.500.5025.000.0301.500.6030.000.0502.500.7035.000.1005.000.8040.000.20010.000.9045.000.30015.0010.0050.00注：若水樣余氯大于1 mg/L時(shí)，可將重鉻酸鉀鉻酸鉀溶液的濃度提高10倍，配成相當(dāng)于10 mg/L余氯的標(biāo)準(zhǔn)色，配成1.010mg/L的永久性余氯標(biāo)準(zhǔn)色列。

37、5.2 于50 mL具塞比色管中，先放入2.5 mL四甲基聯(lián)苯胺溶液，加入澄清水樣至50 mL刻度，混合后立即比色，所得結(jié)果為游離余氯；放置10 min，比色所得結(jié)果為總余氯，總余氯減去游離余氯即為化合余氯。 注1pH值大于7的水樣可先用鹽酸溶液調(diào)節(jié)pH為4再行測定。 2水樣中鐵離子大于0.12mg/L時(shí)，可在每50 mL水樣中加12滴EDTA溶液，以消除干擾。3水溫低于20時(shí)，可先將水樣放在溫水浴中使溫度提高到2530，以加快反應(yīng)速度。 4測試時(shí)，如顯淺藍(lán)色，表明顯色液酸度偏低，可多加1 mL試劑，就出現(xiàn)正常顏色。又如加試劑后，出現(xiàn)桔色，表示余氯含量過高，可改用110 mg/L的標(biāo)準(zhǔn)系列，并多加1 mL試劑。、碳酸鈉的測定適用范圍指標(biāo)項(xiàng)目 指 標(biāo) I類類 類 優(yōu)等品 優(yōu)等品 一等品 合格品 優(yōu)等品 一等品 合格品 總堿量（以Na2CO3，計(jì)）,% 99.2 99.2 98.8 98.0 99.1 98.8 98.0 氯化物(以NaCl計(jì))含量,% 0.50 0.70 0.90 1.20 0.70 0.90 1.20 鐵(Fe)含量,% 0.004 0.004 0.006 0.010 0.004 0.006 0.010 硫酸鹽(以SO4計(jì))含量,% 0.03 0.03（1) - - - - - 水不溶物含量,% 0.04 0.04 0.10 0.