土壤有機質(zhì)的測定(重鉻酸鉀容量法)

1、實驗八土壤有機質(zhì)的測定（重鉻酸鉀容量法）一、目的意義土壤有機質(zhì)是土壤中各種營養(yǎng)元素特別是氮、磷的重要來源，且含有刺激植 物生長的胡敏酸類等物質(zhì)，又是土壤中異養(yǎng)型微生物的必不可少的碳源和能源物 質(zhì)。由于它具有膠體特性，能吸附較多的陽離子，因而使土壤具有保肥力和緩沖 性，它還能使土壤疏松和形成團粒結(jié)構(gòu)，從而改善土壤的物理性。一般來說，土 壤有機質(zhì)含量的多少，是土壤肥力高低的一個重要指標，所以測定有機質(zhì)含量對 于了解土壤肥力狀況有著重要的意義。二、方法原理本法是在外加熱源的條件下，用一定量的標準重鉻酸鉀-硫酸溶液來氧化土 壤有機質(zhì)（碳），剩余的重鉻酸鉀用標準硫酸亞鐵來滴定。由消耗的重鉻酸鉀量 計算有

2、機碳的含量，再間接計算有機質(zhì)的含量。一般來說，土壤有機質(zhì)平均含碳 量為58%要換算成有機質(zhì)則應(yīng)乘100/58=1.742。另外，由于該方法對土壤有機 質(zhì)的氧化約為90%故測定結(jié)果還應(yīng)乘以較正系數(shù) 100/90=1.1。氧化和滴定時的化學(xué)反應(yīng)式如下：2K2Cr20+8HSO+3C 2K2SQ +2Cr2（SC4） 3+3CO+8HO&Cr2Q+6FeSO+7HSO+7HSQ &SQ+Cr2（SQ） 3+3Fe2（SQ） 3+7HQ三、測定方法用分析天平準確稱取過孔篩的土樣 0.10.5g （含有機質(zhì)>7%勺稱0.1g,4 7% 0.2g,24卿0.3g,<2%稱0.5

3、g ），放入干燥的硬質(zhì)試管中。（應(yīng)直接倒入 試管底部，避免沾在管壁上）。用滴定管準確加入 0.8N KCr2Q5ml，輕輕搖動試 管，使管內(nèi)土樣分散。（勿使土壤粘在試管上部）。再沿管壁緩慢加入濃HSQ5ml， 在試管口加一小漏斗，以冷凝蒸出之水汽。把試管插入鐵絲籠中并放入預(yù)先加熱至 180190C的油浴鍋中，此時油溫下 降至170180C，保持此溫度。當試管內(nèi)容物開始沸騰時，計時煮沸5分鐘（溫 度和時間對測定結(jié)果影響較大，應(yīng)準確計時）。取出試管，稍冷后擦凈管外油液。將試管內(nèi)容物用蒸餾水洗入三角瓶中，瓶內(nèi)總體積不要超過6070ml，加入 23滴鄰菲羅啉指示劑，用0.2N FeSQ4滴定，溶液顏色

4、由橙黃變綠再突變到棕 紅色即為終點。若以二苯胺做指示劑，應(yīng)于溶液中先加入NaF粉末1小勺或50%HPQ3ml（使 溶液中Fe3+與其絡(luò)合成無色絡(luò)離子，以消除滴定時產(chǎn)生的紅褐色Fe2（SQ4）3的干擾， 然后加入二苯胺1ml，此時溶液呈暗紫色，用0.2N FeSQ滴定至暗綠色即為終點。同時做空白試驗（以消除藥品不純等的影響），加石英砂、防止暴沸。四、結(jié)果計算補仍“需黑心24小沁有機質(zhì)匸二式中：V0 滴定空白時消耗的FeSQ毫升數(shù)；V 滴定樣品時消耗的FeSQ毫升數(shù)；N FeSO的當量濃度；0.003 1毫克當量碳的克數(shù)。五、試劑配制及儀器設(shè)備0.8N K2Cr2Q7溶液：稱取分析純K2Cr2Q3

5、9.224g溶于蒸餾水中，定容至1000ml， 貯于試劑瓶中備用。0.2NFeSQ溶液：稱取分析純FeSO 7 H2O56g溶于蒸餾水中，加6N H2SQ30ml, 水稀釋至1000ml，此溶液需用0.1N KzCrzQ溶液在用前準確標定。0.1N K2Cr2O7標準溶液：準確稱取在 120130C下烘3小時的K2C2Q4.9033g 溶于少量蒸餾水中，緩慢加入 70ml濃H2SO,冷卻后定容至1000ml刻度。鄰菲羅啉指示劑：稱取分析純鄰菲羅啉 1.485g和FeSQ7 H2O0.695g，溶于 100ml 蒸餾水中，貯于棕色滴瓶中備用。二苯胺指示劑則稱二苯胺0.5g，加水20ml，然后緩慢加入濃H2SQ100ml,溶 解后貯于棕色瓶中備用。六、儀器油浴鍋、液體臘、硬質(zhì)試管、鐵絲籠、分析天平、0300E溫度計、酸式滴定管、洗瓶、三角瓶 (150ml) 、小漏斗等。注意事項：此法要求有機質(zhì)含量在 2%以上者，相對誤差不超過 0.05。有機質(zhì)含量低于 2%的，絕對誤差不超過 0.05。因此，必須根據(jù)有機質(zhì)含量多少來決定稱樣量。消煮好的溶液顏色，一般應(yīng)是黃色或黃中稍帶綠色，如以綠色為主，則說明 重鉻酸鉀用量不足，滴定