實(shí)驗(yàn)50 可溶性氯化物中氯含量ppt課件

1、1/10在線答疑：在線答疑： 大大學(xué)學(xué)通通用用化化學(xué)學(xué)實(shí)實(shí)驗(yàn)驗(yàn)技技術(shù)術(shù)可可溶溶性性氯氯化化物物中中氯氯含含量量的的測(cè)測(cè)定定實(shí)驗(yàn)實(shí)驗(yàn)50 50 可溶性氯化物中氯含量可溶性氯化物中氯含量的測(cè)定的測(cè)定佛爾哈德法佛爾哈德法50.1 50.1 實(shí)驗(yàn)?zāi)康膶?shí)驗(yàn)?zāi)康?（1 1）學(xué)習(xí)）學(xué)習(xí)NHNH4 4SCNSCN標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定。標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定。（2 2）掌握返滴定法測(cè)定氯離子的原理和方法）掌握返滴定法測(cè)定氯離子的原理和方法（3 3）練習(xí)準(zhǔn)確判斷鐵銨礬作指示劑的滴定終點(diǎn)。）練習(xí)準(zhǔn)確判斷鐵銨礬作指示劑的滴定終點(diǎn)。2/10在線答疑：在線答疑： 大大學(xué)學(xué)通通用用化化學(xué)學(xué)實(shí)實(shí)驗(yàn)驗(yàn)技技術(shù)術(shù)可可溶溶性性氯氯化化

2、物物中中氯氯含含量量的的測(cè)測(cè)定定50.2 50.2 實(shí)驗(yàn)原理實(shí)驗(yàn)原理 佛爾哈德法是用鐵銨礬作指示劑，以佛爾哈德法是用鐵銨礬作指示劑，以NHNH4 4SCNSCN（或（或KSCNKSCN）標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定含有）標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定含有AgAg+ +的酸的酸性溶液的滴定分析方法。用佛爾哈德法測(cè)定性溶液的滴定分析方法。用佛爾哈德法測(cè)定ClCl- -、BrBr- -、I I- -和和SCNSCN- -時(shí)，首先加入過量的時(shí)，首先加入過量的AgNOAgNO3 3標(biāo)準(zhǔn)溶液，將待測(cè)陰離子全部沉淀為難溶銀鹽后，再用標(biāo)準(zhǔn)溶液，將待測(cè)陰離子全部沉淀為難溶銀鹽后，再用NHNH4 4SCNSCN標(biāo)準(zhǔn)溶液返滴剩余標(biāo)準(zhǔn)溶液返滴剩余的的

3、AgAg+ +。如果測(cè)定。如果測(cè)定ClCl- -，反應(yīng)為：，反應(yīng)為：ClCl- - Ag Ag+ + ( (過量過量) ) AgCl+Ag AgCl+Ag+ +AgAg+ + ( (剩余量剩余量) ) SCN SCN- - AgSCN AgSCN（白色）（白色） 到達(dá)到達(dá)化學(xué)計(jì)量點(diǎn)時(shí)，再滴入稍過量的化學(xué)計(jì)量點(diǎn)時(shí)，再滴入稍過量的SCNSCN- -，即與溶液中的，即與溶液中的FeFe3+3+作用，生成紅色的作用，生成紅色的配離子配離子 Fe(SCN) Fe(SCN)2+2+，指示終點(diǎn)到達(dá)。，指示終點(diǎn)到達(dá)。FeFe3+3+ SCN+ SCN- - Fe(SCN) Fe(SCN)2+2+（紅色）（紅色

4、）3/10在線答疑：在線答疑： 大大學(xué)學(xué)通通用用化化學(xué)學(xué)實(shí)實(shí)驗(yàn)驗(yàn)技技術(shù)術(shù)可可溶溶性性氯氯化化物物中中氯氯含含量量的的測(cè)測(cè)定定 實(shí)驗(yàn)證明，能觀察到紅色的最低濃度為實(shí)驗(yàn)證明，能觀察到紅色的最低濃度為6.06.01010-6 -6 molmolL L-1-1。通常。通常c c(Fe(Fe3+3+)=0.015 )=0.015 molmolL L-1-1，則終點(diǎn)誤差小于，則終點(diǎn)誤差小于0.1%0.1%。 因沉淀能吸附溶液中的因沉淀能吸附溶液中的AgAg+ +，實(shí)際上略早于計(jì)量點(diǎn)時(shí)，便生成，實(shí)際上略早于計(jì)量點(diǎn)時(shí)，便生成Fe(SCN)Fe(SCN)2+2+配離子，配離子，使溶液呈現(xiàn)紅色而終點(diǎn)提前到達(dá)。因此

5、，在滴定過程中，要充分搖動(dòng)，使被吸附的使溶液呈現(xiàn)紅色而終點(diǎn)提前到達(dá)。因此，在滴定過程中，要充分搖動(dòng)，使被吸附的AgAg+ +解析釋出。只有當(dāng)溶液剛顯出的紅色經(jīng)充分搖動(dòng)仍不消失時(shí)，才能真正到達(dá)終點(diǎn)。解析釋出。只有當(dāng)溶液剛顯出的紅色經(jīng)充分搖動(dòng)仍不消失時(shí)，才能真正到達(dá)終點(diǎn)。 滴定時(shí)，溶液的滴定時(shí)，溶液的H H+ +濃度一般控制在濃度一般控制在0.10.11mol1molL L-1-1之間。酸度過低，之間。酸度過低，F(xiàn)eFe3+3+易水解。能易水解。能與與SCNSCN- -生成配生成配離子或沉淀的陽(yáng)離子（如生成配生成配離子或沉淀的陽(yáng)離子（如HgHg2+2+或或HgHg2 22+2+等），以及能與等），

6、以及能與AgAg+ +生成沉淀生成沉淀的的ClCl- -、BrBr- -、I I- -等離子，對(duì)本法測(cè)定有干擾；能把等離子，對(duì)本法測(cè)定有干擾；能把FeFe3+3+還原為還原為FeFe2+2+的還原劑，以及能破的還原劑，以及能破壞壞SCNSCN- -的強(qiáng)氧化劑，也應(yīng)在滴定前除去。的強(qiáng)氧化劑，也應(yīng)在滴定前除去。4/10在線答疑：在線答疑： 大大學(xué)學(xué)通通用用化化學(xué)學(xué)實(shí)實(shí)驗(yàn)驗(yàn)技技術(shù)術(shù)可可溶溶性性氯氯化化物物中中氯氯含含量量的的測(cè)測(cè)定定 由于由于AgClAgCl的溶解度比的溶解度比AgSCNAgSCN的大，在接近終點(diǎn)時(shí)，溶液中的的大，在接近終點(diǎn)時(shí)，溶液中的AgAg+ +被測(cè)定完后，過量被測(cè)定完后，過量滴

7、加的滴加的SCNSCN- -可與可與AgClAgCl沉淀作用，轉(zhuǎn)化為沉淀作用，轉(zhuǎn)化為AgSCNAgSCN沉淀，即：沉淀，即： AgCl AgCl SCNSCN- - AgSCN AgSCN ClCl- - 不過這個(gè)轉(zhuǎn)化速率比較慢，當(dāng)過量滴加的不過這個(gè)轉(zhuǎn)化速率比較慢，當(dāng)過量滴加的SCNSCN- -與與FeFe3+3+生成配離子，使溶液顯出紅生成配離子，使溶液顯出紅色以后，如果將溶液劇烈搖動(dòng)，加速沉淀轉(zhuǎn)化，即下面的過程向右移動(dòng)，使溶液的橙色以后，如果將溶液劇烈搖動(dòng)，加速沉淀轉(zhuǎn)化，即下面的過程向右移動(dòng)，使溶液的橙紅色消失。紅色消失。Fe(SCN)Fe(SCN)2+2+ AgCl AgCl FeFe3

8、+3+ AgSCN AgSCN ClCl- -5/10在線答疑：在線答疑： 大大學(xué)學(xué)通通用用化化學(xué)學(xué)實(shí)實(shí)驗(yàn)驗(yàn)技技術(shù)術(shù)可可溶溶性性氯氯化化物物中中氯氯含含量量的的測(cè)測(cè)定定 當(dāng)繼續(xù)滴入過量的當(dāng)繼續(xù)滴入過量的SCNSCN- -時(shí)，溶液再顯紅色，同樣經(jīng)劇烈搖動(dòng)后消失。這種現(xiàn)象重時(shí)，溶液再顯紅色，同樣經(jīng)劇烈搖動(dòng)后消失。這種現(xiàn)象重復(fù)出現(xiàn)復(fù)出現(xiàn), ,一直滴定到溶液中一直滴定到溶液中ClCl- -和和SCNSCN- -兩者濃度達(dá)到平衡，兩者濃度達(dá)到平衡，AgClAgCl沉淀不再轉(zhuǎn)化為沉淀不再轉(zhuǎn)化為AgSCNAgSCN為為止。只是在滴加稍過量的止。只是在滴加稍過量的SCNSCN- -, ,即與即與FeFe3+3

9、+生成穩(wěn)定生成穩(wěn)定Fe(SCN)Fe(SCN)2+2+配離子，使溶液剛顯出的配離子，使溶液剛顯出的紅色不再消失。但此時(shí)紅色不再消失。但此時(shí)SCNSCN- -已經(jīng)過量，會(huì)造成較大的滴定誤差。為了避免這種誤差可已經(jīng)過量，會(huì)造成較大的滴定誤差。為了避免這種誤差可以再用以再用NHNH4 4SCNSCN滴定之前，先把溶液加熱，使滴定之前，先把溶液加熱，使AgClAgCl凝聚后將沉淀析出，在滴定溶液中的凝聚后將沉淀析出，在滴定溶液中的AgAg+ +；或者在待測(cè)液中加入硝基苯，氯仿，或四氯化碳等有機(jī)溶劑，使；或者在待測(cè)液中加入硝基苯，氯仿，或四氯化碳等有機(jī)溶劑，使AgClAgCl沉淀在有機(jī)沉淀在有機(jī)溶劑的保

10、護(hù)下，不與溶劑的保護(hù)下，不與SCNSCN- -反應(yīng)。后一種辦法操作簡(jiǎn)便，但不如前一種辦法終點(diǎn)明顯和反應(yīng)。后一種辦法操作簡(jiǎn)便，但不如前一種辦法終點(diǎn)明顯和穩(wěn)定。穩(wěn)定。6/10在線答疑：在線答疑： 大大學(xué)學(xué)通通用用化化學(xué)學(xué)實(shí)實(shí)驗(yàn)驗(yàn)技技術(shù)術(shù)可可溶溶性性氯氯化化物物中中氯氯含含量量的的測(cè)測(cè)定定50.3 50.3 操作流程操作流程鐵銨礬指示劑配制鐵銨礬指示劑配制0.1 mol/L AgNO0.1 mol/L AgNO3 3標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制0.1 mol/L NH0.1 mol/L NH4 4SCNSCN標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制試樣分析試樣分析7/10在線答疑：在線答疑： 大大學(xué)學(xué)通通用用化

11、化學(xué)學(xué)實(shí)實(shí)驗(yàn)驗(yàn)技技術(shù)術(shù)可可溶溶性性氯氯化化物物中中氯氯含含量量的的測(cè)測(cè)定定50.4 50.4 注意事項(xiàng)注意事項(xiàng) （1 1）硝基苯有毒，實(shí)驗(yàn)中應(yīng)注意。）硝基苯有毒，實(shí)驗(yàn)中應(yīng)注意。 （2 2）返滴定法測(cè)可溶性氯化物時(shí)）返滴定法測(cè)可溶性氯化物時(shí)AgNOAgNO3 3標(biāo)準(zhǔn)溶液應(yīng)過量標(biāo)準(zhǔn)溶液應(yīng)過量15.0015.0020.00mL20.00mL。 （3 3）本實(shí)驗(yàn)）本實(shí)驗(yàn)AgNOAgNO3 3標(biāo)準(zhǔn)溶液消耗量較大，含銀沉淀及含銀廢液應(yīng)收集處理。標(biāo)準(zhǔn)溶液消耗量較大，含銀沉淀及含銀廢液應(yīng)收集處理。8/10在線答疑：在線答疑： 大大學(xué)學(xué)通通用用化化學(xué)學(xué)實(shí)實(shí)驗(yàn)驗(yàn)技技術(shù)術(shù)可可溶溶性性氯氯化化物物中中氯氯含含量量的的

12、測(cè)測(cè)定定50.5 50.5 問題討論問題討論 （1 1）本實(shí)驗(yàn)為什么用）本實(shí)驗(yàn)為什么用HNOHNO3 3酸化？能用其他酸酸化？為什么？酸化？能用其他酸酸化？為什么？ （2 2）佛爾哈德法測(cè)定可溶性氯化物中氯含量時(shí)，為什么要加硝基苯？）佛爾哈德法測(cè)定可溶性氯化物中氯含量時(shí)，為什么要加硝基苯？9/10在線答疑：在線答疑： 大大學(xué)學(xué)通通用用化化學(xué)學(xué)實(shí)實(shí)驗(yàn)驗(yàn)技技術(shù)術(shù)可可溶溶性性氯氯化化物物中中氯氯含含量量的的測(cè)測(cè)定定50.6 50.6 參考答案參考答案 （1 1）本實(shí)驗(yàn)為什么用本實(shí)驗(yàn)為什么用HNOHNO3 3酸化？能用其他酸酸化？為什么？酸化？能用其他酸酸化？為什么？ 答：硝酸可以方便的控制所需要的酸度，同時(shí)不會(huì)和實(shí)驗(yàn)中其它試劑反應(yīng)。不答：硝酸可以方便的控制所需要的酸度，同時(shí)不會(huì)和實(shí)驗(yàn)中其它試劑反應(yīng)。不能用其它酸，例如硫酸、磷酸等都會(huì)和能用其它酸，例如硫酸、磷酸等都會(huì)和AgAg+ +生成沉淀。生成沉淀。10/10在線答疑：在線答疑： 大大學(xué)學(xué)通通用用化化學(xué)學(xué)實(shí)實(shí)驗(yàn)驗(yàn)技技術(shù)術(shù)可可溶溶性性氯氯