硫酸鋁凈水劑中氧化鋁含量測(cè)定操作規(guī)范

1、硫酸鋁凈水劑中氧化鋁含量測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)規(guī)范1適用范圍適用于硫酸鋁凈水劑中氧化鋁含量的測(cè)定。測(cè)定范圍：0.50%6.50% 。2測(cè)定原理試樣中的鋁與已知過量的EDTA反應(yīng)，生成絡(luò)合物。在pH值約為6時(shí)，以二 甲酚橙為指示劑，用鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定過量的 EDTA。加入過量NaF,使Al-EDTA 中的EDTA被F-取代釋放出與Al等量的EDTA ,用鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。3試齊1J3.1 百里酚藍(lán)指示劑：1g/L。稱取0.1g百里酚藍(lán)，溶于乙醇（95% ）,以乙醇（95% ）稀釋至100mL ,轉(zhuǎn)移至50mL 白滴瓶中。3.2 醋酸一醋酸鈉緩沖溶液：pH5.5 。稱取200g結(jié)晶乙酸鈉，溶于500mL水，加9mL

2、冰醋酸，以水稀釋至1000mL , 混勻，轉(zhuǎn)移至1000mL試劑瓶中。.J I Y X，3.3 鹽酸一氯化鉀混合溶液：pH2.0 。移取16.8mL鹽酸，用水稀釋至100mL ,混勻，得到溶液a;稱取14.9g氯化鉀， 溶于水，稀釋至1000mL ,混勻，得到溶液b;移取33.5mL溶液a與250mL溶液b, 混勻，稀釋至1000mL ,轉(zhuǎn)移至1000mL試劑瓶中。3.4 EDTA 水溶液：5%。稱取25g乙二胺四乙酸二鈉，溶于水，稀釋至500mL，轉(zhuǎn)移至500mL試劑瓶中。3.5 二甲酚橙指示劑：2g/L。稱取0.1g二甲酚橙，溶于水，稀釋至50mL ,轉(zhuǎn)移至50mL白滴瓶中，有效期30天。

3、 僅供個(gè)人學(xué)習(xí)參考3.6 氟化鈉飽和溶液 取塑料燒杯盛裝熱去離子水500mL ,稱取20g氟化鈉，用塑料棒攪拌使溶解充分， 轉(zhuǎn)移至500mL塑料試劑瓶中。3.7 鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液：0.02mol/L （精確至 0.00001mol/L）。3.7.1 鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制準(zhǔn)確稱取1.8630g氧化鋅工作基準(zhǔn)試劑（預(yù)先900 c煨燒2小時(shí)后置于干燥器中 冷至室溫），加入20mL鹽酸（1+1 ）于電爐上低溫溶解至完全，取下冷至室溫，完 全轉(zhuǎn)移至1000mL容量瓶中，以水定容至刻度，搖勻，轉(zhuǎn)移至 1000mL試劑瓶中。 此溶液含氯化鋅0.02289mol/L。3.7.2 計(jì)算按下式計(jì)算氯化鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度 C,

4、數(shù)值以摩爾每升（mol/L ）表示： ,1 1式中：| / （m氧化鋅的質(zhì)量，單位為克（g）；1 XV 溶液的體積，單位為毫升（mL）;81.39氧化鋅的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾（g/mol ）。. y4測(cè)定步驟4.1 稱量：將約15g左右試樣轉(zhuǎn)移至干燥的白滴瓶中，用減量法從滴瓶中稱取0.6g （精 確至0.0001g ）試樣于250mL錐形瓶中，用少量水吹洗瓶壁。4.2 煮沸I :加入40mL水，2-3滴百里酚藍(lán)指示劑（3.1 ）,用醋酸一醋酸鈉緩沖溶 液（3.2）調(diào)節(jié)使溶液剛好呈黃色，加入5mLEDTA溶液（3.4 ） , 10mL鹽酸一氯化 鉀溶液（3.3）,于電爐上加熱至沸騰2-

5、3min后，取下稍冷，流水冷卻至室溫。4.3 滴定I :向冷卻至室溫的錐形瓶中加入20mL醋酸一醋酸鈉緩沖溶液（3.2 ）, 4 僅供個(gè)人學(xué)習(xí)參考滴二甲酚橙指示劑（3.5）,用鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液（3.7）滴定至溶液呈紅色為終點(diǎn)，不計(jì) 鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積。4.4 煮沸H :加入15mL氟化鈉飽和溶液（3.6 ）,于電爐上加熱至沸騰2-3min后, 取下稍冷，流水冷卻至室溫。4.5 滴定H :用鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液（3.7 ）滴定至溶液呈紅色為終點(diǎn)（與上次的終點(diǎn)的紅色一致），記錄鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液體積V。4.6 分析結(jié)果按下式計(jì)算，數(shù)值以表示：式中：V 第二次滴定消耗鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，單位為毫升（ mL）;C 鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，單位為摩爾每升（mol/L ）;0.5鋁離子對(duì)氧化鋁物質(zhì)的量的換算系數(shù)；101.96氧化鋁的摩爾質(zhì)量，單位為克每摩爾（g/mol