室溫固相法制取氧化鉍及其光催化實驗創(chuàng)新實驗報告

1、 創(chuàng)新實驗報告 室溫固相法制備Bi2O3及其光降解性能研究 專 業(yè)： 化學(xué)工程與工藝 學(xué)生姓名： 楊開智 班 級： 0902班 學(xué) 號： 0970104216 完成時間： 2012年12月 1目 錄1實驗?zāi)康?3 2實驗原理 3 3實驗儀器與相關(guān)藥品 44. 實驗步驟 45產(chǎn)品表征 56光降解性能研究 67數(shù)據(jù)記錄與處理 88注意事項 129實驗總結(jié) 131 實驗?zāi)康?.1了解有關(guān)Bi2O3的物理性質(zhì)。1.3探究Bi2O3光催化處理甲基橙的性能。2 實驗原理 2.1 在室溫下,通過機(jī)械力的作用,使反應(yīng)的粒子間劇烈碰撞、變形、碎裂、融合,首先在反應(yīng)離子的界面上發(fā)生塑性變形,隨粒子間剪切力的增加,

2、反應(yīng)粒子連續(xù)碎裂,成為次粒子,次粒子不斷碎裂變小,表面能不斷升高,克服勢能壘后,集聚成核得到產(chǎn)物微粒。在反應(yīng)中,控制晶核的進(jìn)一步集聚,可得到超細(xì)納米級產(chǎn)物微粒。 2.2 方法一反應(yīng)式如下：2Bi3 + + 6OH- 2Bi(OH)32Bi(OH)3 Bi2O3 + 3H2O通過Bi(NO3)3·5H2O和NaOH固體按1:3比例混合，再通過研磨的方式使其發(fā)生反應(yīng)，最后恒溫水浴使其逐漸分解，干燥后便得到Bi2O3。 2.3 方法二反應(yīng)式如下： +Bi3+Bi(OH)32Bi(OH)3 Bi2O3 + 3H2O通過Bi(NO3)3·5H2O和8-羥基喹啉固體按1:3比例混合，再

3、通過研磨的方式使其發(fā)生反應(yīng)，最后恒溫水浴使其逐漸分解，干燥后便得到Bi2O3。但粒徑大于方法一。2.4 光降解性能研究2.4.1 由于方法一與方法二所得到不同粒徑的氧化鉍，因此分別用于甲基橙的處理，比較不同粒徑光降解性能。2.4.2 取不同質(zhì)量方法一與方法二所得的氧化鉍固體測試其對同濃度甲基橙的降解效果。3 實驗儀器與相關(guān)藥品3.1 儀器：（1）瑪瑙研缽，恒溫水浴箱，真空抽濾泵，布氏漏斗，真空干燥箱，坩堝及坩堝鉗，100ml燒杯，紅外光譜儀 （2）震蕩離心機(jī)，722型可見光分光光度計，氙燈，電子天平一臺，秒表一個，5ml移液管1支 3.2 藥品：（1）分析純：Bi(NO3)3·5H2

4、O固體，NaOH固體，8-羥基喹啉固體（2）甲基橙溶液2000ml（10 mg L-1）4 實驗步驟4.1 方法一1.分別取48.51g（0.1mol）分析純Bi(NO3)3·5H2O固體，12g（0.3mol）分析純NaOH固體于瑪瑙研缽中混合，室溫研磨40min；2.將所得樣品置于60 水浴中恒溫加熱數(shù)小時至固體基本呈現(xiàn)黃色；3.對產(chǎn)物用去離子水洗滌至中性，轉(zhuǎn)移至布氏漏斗，用真空抽濾泵抽濾；4.將固體置于80真空條件下干燥數(shù)小時（實驗中探求）即得到粒度為10 nm （來源文獻(xiàn)）的-Bi2O3 。4.2 方法二1.分別取48.51g（0.1mol）分析純Bi(NO3)3·

5、5H2O固體，43.55g（0.3mol）分析純8-羥基喹啉固體于瑪瑙研缽中混合，室溫研磨40min；2.將所得樣品置于60 水浴中恒溫加熱3-5小時；3.將所得固體于600高溫下煅燒得到粒度為50nm（來源文獻(xiàn)）的-Bi2O3 。5 產(chǎn)品表征通過IR(紅外光譜儀)測得Bi2O3的紅外光譜圖與標(biāo)準(zhǔn)圖對照驗證。 圖1 納米級氧化鉍紅外光譜圖6 光降解性能研究6.1 探究一：不同粒徑氧化鉍對同濃度甲基橙的降解（1）將方法一與方法二產(chǎn)生的不同粒徑的Bi2O3在722型分光光度計下分別處理同濃度的甲基橙溶液，分別測定甲基橙的降解率。（2）實驗步驟1. 調(diào)整分光光度計零點：打開722型分光光度計電源開關(guān)

6、，預(yù)熱至穩(wěn)定。調(diào)節(jié)分光光度計的波長旋鈕至462nm。打開比色槽蓋，即在光路斷開時，調(diào)節(jié)“0”旋鈕，使透光率值為0。取一只1cm比色皿，加入?yún)⒈热芤赫麴s水，擦干外表面（光學(xué)玻璃面應(yīng)用擦鏡紙擦拭），放入比色槽中，確保放蒸餾水的比色皿在光路上，將比色槽蓋合上，即光路通時，調(diào)節(jié)“100”旋鈕使透光率值為100%。2.（）取甲基橙溶液250 ml（10 mg L-1）裝在反應(yīng)器中，并分別加入0.1 g 方法一中Bi2O3光催化劑，將氙燈置于冷井中并開回流水，開啟氙燈和磁力攪拌，以使固液兩相達(dá)到吸附平衡；（）每隔20 min，取樣5 ml（此時關(guān)掉光源），用離心機(jī)離心，然后再用可見分光光度計測試甲基橙溶液

7、波長為462nm處的吸收，并記錄實驗數(shù)據(jù)。（）方法二所得氧化鉍重復(fù)上述步驟。（3）數(shù)據(jù)記錄與處理1. 方法一實驗數(shù)據(jù)表，記錄溫度、PH值及甲基橙初始的吸光度A0 反應(yīng)時間/min020406080100 (吸光度/A)（A0-A）/A0表一方法二反應(yīng)時間/min020406080100 (吸光度/A)（A0-A）/A0表二2.甲基橙降解率計算：=（C0- C）/ C0，其中C0為光照前降解液濃度，C為降解后的濃度。由于甲基橙溶液濃度和它的吸光度呈線性關(guān)系，所以降解脫色率又可以由吸光度計算，即=（A0-A）/A0，其中A0為光照前降解液吸光度，A為降解后吸光度。作t的線性關(guān)系如圖，分別以表一和表

8、二中的數(shù)據(jù)作圖進(jìn)行對比得出結(jié)論。6.2 探究二:不同質(zhì)量氧化鉍（催化劑）對同濃度甲基橙的降解實驗步驟：（1）. 調(diào)整分光光度計零點；（2）.（）分別取甲基橙溶液250ml（10 mg L-1）置于反應(yīng)器中，分別加入0.1g，0.2g，0.3g，0.4g，0.5g方法一中所得的氧化鉍固體（即分五次實驗），再將反應(yīng)器置于40的恒溫水浴，開啟磁力攪拌。 （）每次在氙燈下光照30min。 （）將上一步的混合物取5ml經(jīng)離心分離，取上層清液，分別測其吸光度。（3）數(shù)據(jù)記錄與處理1. 方法一實驗數(shù)據(jù)表，記錄氧化鉍質(zhì)量、PH值及甲基橙初始的吸光度A0 氧化鉍質(zhì)量/g0.10.20.30.40.5(吸光度/A

9、)（A0-A）/A02. 根據(jù)=（A0-A）/A0，其中A0為光照前降解液吸光度，A為降解后吸光度。作m的線性關(guān)系如圖，以表一中的數(shù)據(jù)作圖進(jìn)行對比得出結(jié)論。7 數(shù)據(jù)記錄與處理 制取氧化鉍方法一實驗現(xiàn)象記錄 實驗步驟實驗現(xiàn)象、注意事項1、取48.51g（0.1mol）分析純Bi(NO3)3·5H2O固體，12g（0.3mol）分析純NaOH固體于瑪瑙研缽中混合，室溫研磨40min；Bi(NO3)3·5H2O固體 白色晶片狀NaOH固體 白色晶片狀，易吸水受潮。在瑪瑙中剛研磨時，結(jié)晶水便析出，產(chǎn)品略顯黃色。隨著研磨時間增加，產(chǎn)品逐漸成為淡黃色糊狀物。反應(yīng)中有大量熱放出。研磨時注

10、意要注意將粘在瑪瑙壁上及研磨棒上的產(chǎn)品刮下，要保持研磨速度充分研磨。2、將所得樣品置于60 水浴中恒溫加熱數(shù)小時至固體基本呈現(xiàn)黃色在60 中，瑪瑙中水逐漸被蒸干，產(chǎn)品呈粉末狀粘附在瑪瑙壁上3.對產(chǎn)物用去離子水洗滌至中性，轉(zhuǎn)移至布氏漏斗，用真空抽濾泵抽濾；用小刀用心將產(chǎn)品刮刀3燒杯中，用蒸餾水將瑪瑙沖洗三次，在到布氏漏斗中抽濾，注意盡可能將產(chǎn)品倒入漏斗中，用蒸餾水沖洗。以免產(chǎn)品在漏斗表面夯實而抽不出水，將產(chǎn)品倒入燒杯中，溶解用酸性PH試紙檢驗為藍(lán)色即可。4.將固體置于80真空條件下干燥數(shù)小時（實驗中探求）即得到粒度為10 nm （來源文獻(xiàn)）的-Bi2O3 。放入真空干燥室中干燥24小時。注意真空

11、干燥器使用，關(guān)閉好門，進(jìn)氣口。檢查泵中油。插上電源，啟動泵抽氣5min。7.1 產(chǎn)品紅外光譜圖樣品一圖譜樣品二圖譜標(biāo)準(zhǔn)樣品圖譜方法一方法二樣品一與標(biāo)準(zhǔn)樣品最高透光率值70%都在波數(shù)800左右，并都在波數(shù)1383.7和波數(shù)503.4處有較小的特征峰，透光率為35%和26%。故可斷定樣品一為與標(biāo)準(zhǔn)樣品一樣的Bi2O3。樣品二同樣在波數(shù)503.4、800、1383.7處與標(biāo)準(zhǔn)樣品有相似的峰，但在波數(shù)3400和16001800之間有較強(qiáng)的峰，說明產(chǎn)品中含有苯環(huán)的物質(zhì)即8-羥基奎寧未清理干凈，又8-羥基奎寧融入乙醚等有機(jī)物，可將產(chǎn)品融入乙醚后過濾取濾渣，在風(fēng)干。7.2 吸光度與濃度曲線：濃度/(mg/l

12、)4681012吸光度A0.4030.5260.6410.7870.900由上可知在10 mg L-1甲基橙降解濃度與吸光度成線性關(guān)系。甲基橙在濃度12mg/L以下與透光率成直線關(guān)系，則取10mg/L的甲基橙可以做光催化實驗。7.3 探究一： 溫度：15反應(yīng)時間/min020406080 (吸光度/A)0.1130.107 0.0820.0500.046（A0-A）/A000.0530.2740.5580.593 方法二反應(yīng)時間/min020406080 (吸光度/A)1.3371.2601.2541.2361.230（A0-A）/A000.0570.0620.0760.080方法一方法二如圖

13、在060min內(nèi)甲基橙降解率變化為0%0.6%如圖在020min內(nèi)甲基橙降解率變化0%0.06%，2060min內(nèi)降解緩慢，降解率為0.06%0.08%經(jīng)文獻(xiàn)查明方法一制取的產(chǎn)品粒徑約30nm，方法二制取的產(chǎn)品粒徑約為50nm。又方法一與方法二光解速率明顯方法一大于方法二。表明氧化鉍催化劑粒徑越小催化活性越大。7.4 探究二氧化鉍質(zhì)量/g0.10.20.30.40.5(吸光度/A)0.8250.7780.3200.2880.233（A0-A）/A000.0570.6120.6510.718如圖催化劑質(zhì)量00.3g范圍內(nèi)降解率逐漸上升。表明在一定范圍內(nèi)催化劑質(zhì)量越多催化速率越快。8 注意事項1.

14、Bi(NO3)3·5H2O有毒性，在使用時要注意不要接觸皮膚，應(yīng)帶膠手套操作。2.由于Bi(OH)3可能與Bi2O3共同存在而成為雜質(zhì)，則在最后洗滌的過程中要用去離子水將固體洗滌至中性，因為隨PH的增大Bi(OH)3含量會不斷降低，至中性時則能獲得較大純度的Bi2O3。3.在轉(zhuǎn)移過程中要注意減少產(chǎn)品的損失，并且要注意氫氧化鈉固體的吸濕性，盡量防止其吸收空氣中的水和二氧化碳。9 主要工作 1、上網(wǎng)查閱資料、PPT等試驗設(shè)計報告的制作，第一節(jié)課討論課，設(shè)計實驗主要步驟設(shè)計，和同學(xué)老師一起討論。PPT的制作，介紹并且可以在實驗室實施的實驗步驟，討論實驗產(chǎn)品氧化鉍的檢驗方法。 2、方法一制取

15、氧化鉍時藥品的稱量、轉(zhuǎn)移、研磨，產(chǎn)品抽濾除渣，干燥工作。 3、光催化實驗中，探究一試驗中：用氙燈光催化裝置的安裝工作，安裝順序遵循從下至上，將氙燈完全處于冷卻水冷卻中；關(guān)閉電源后冷卻裝置要繼續(xù)冷卻15min才能撤出冷卻水，氙燈充分冷卻水才能放回原處。 4、光催化實驗中，甲基橙溶液用離心機(jī)離心工作。開始確定離心5min,測分光度的分光度區(qū)分不明顯，后改分每份離心20min，測分光度區(qū)分度明顯好于前者。 5、驗證甲基橙在哪一段濃度范圍內(nèi)，透光率與濃度呈直線關(guān)系。驗證方法提出，及濃度612mol/L范圍內(nèi)甲基橙溶液的配置、稀釋工作。 6、722-分光光度儀，用蒸餾水調(diào)零、各段濃度分光度的測量工作。

16、7、實驗室衛(wèi)生打掃，藥品儀器清洗。并放回原處。10 實驗心得在做創(chuàng)新實驗前,我以為不會難做,就像以前做驗證性實驗一樣,做完實驗,然后兩下子就將實驗報告做完.直到做完實驗時,我才知道其實并不容易做,但學(xué)到的知識與難度成正比,使我受益匪淺.經(jīng)過這次的創(chuàng)新實驗,我個人得到了不少的收獲,一方面加深了我對網(wǎng)絡(luò)資源的搜索能力,另一方面也提高了實驗操作能力?，F(xiàn)在我總結(jié)了以下的體會和經(jīng)驗。這次的實驗跟我們以前做的實驗不同，因為我覺得這次我是真正的自己親自去完成。先前我們手頭沒有任何資料并不知道實驗該如何下手。通過權(quán)威網(wǎng)站搜索別人的論文才了解室溫固相法的基本原理及操作方法。經(jīng)比較別人發(fā)表論文得到了室溫固相法制取

17、氧化鉍的基本方法。還有實驗儀器、試劑用量都是通過先前實驗基礎(chǔ)和自己的計算得到的。為了更好地完成實驗，胡老師兩次組織我們討論會讓實驗更加完善，特別是反應(yīng)后產(chǎn)品的表征。每個同學(xué)都發(fā)表了自己的看法。所以是我覺得這次實驗最寶貴，最深刻的。就是實驗的過程全是我們學(xué)生自己動手來完成的。我們就必須要弄懂實驗的原理。在這里我深深體會到哲學(xué)上理論對實踐的指導(dǎo)作用：弄懂實驗原理，而且體會到了實驗的操作能力是靠自己親自動手，親自開動腦筋，親自去請教別人才能得到提高的。還有在設(shè)計實驗前須明白各種實驗器材的作用，及操作方法很重要。我們做實驗絕對不能人云亦云，要有自己的看法，這樣我們就要有充分的準(zhǔn)備，若是做了也不知道是個什么實驗，那么做了也是白做。實驗總是與課本知識相關(guān)的，比如用722-可見光分光光度計測亞甲基藍(lán)的降解率。在實驗過程中，我們應(yīng)該盡量減少操作的盲目性提高實驗效率的保證，有的人一開始就趕著做，結(jié)果卻越做越忙，主要就是這個原因。我也曾經(jīng)犯過這樣的錯誤。在第一次用氙燈光照降解甲基藍(lán)溶液我們急忙將甲基橙溶液倒入冷井中，沒有先加入氧化鉍讓甲基橙在催化劑上吸附平衡導(dǎo)致了第一次試驗的失敗。在這次的實驗中，我對一些測試硬件及其使用有了更深刻的認(rèn)識。比如說，用氙燈光解裝置，先前做實驗講義時覺得只要拿著氙燈直接照射甲基橙溶液便會完成降解實驗。然而實際實驗并沒有那么簡單。