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文檔簡介
1、焦化油中水分的測定一、原理一定量的試樣與無水溶劑混合,進行蒸餾測定其水分含量,并以質(zhì)量分數(shù)表示。二、試劑1 甲苯:無水;2 純苯:無水;三 . 儀器1蒸儲瓶:硬質(zhì)難熔玻璃制成,平底或圓底短頸,容積500ml,瓶頸具有24 29 標準磨口。2冷卻管:內(nèi)管長300 mm,外管長250項的直形冷卻管,下端具有直徑 19 26 標準磨口3接受管:容積為2ml,分刻度為0.05ml,最大誤差為0.02ml,如圖2所示:容積為10ml,分刻度為0.1ml,最大誤差為0.06ml,如圖3 所示;容積為25ml,分刻度為0.2ml ,最大誤差為0.1ml ,如圖4所 示。每種接受管上端具有19 26 標準磨口
2、,與冷卻管下端的標準磨口相配,接受支管下端具有直徑24 29 標準磨口,與蒸餾瓶的標準磨口相配。4 天平:感量0.2g5 量筒:容積50ml、 100ml6 煤氣燈或帶無級可調(diào)電爐四、.試驗步驟1在室溫下稱取均勻試樣100g (稱準至0.2g)和量取甲苯50ml,置 于潔凈、干燥的蒸儲瓶中,細心搖勻。2根據(jù)被測物質(zhì)中預計的水分含量,選取適當?shù)慕邮展埽B接蒸儲瓶、接收管和冷卻管(水分測定器如圖 5所示)。在冷卻管上端用少許脫 棉塞住,以防空氣中水分在冷凝管內(nèi)部凝結(jié)。3加熱煮沸,使冷凝液以每秒鐘2滴5滴的速度從冷卻管末端滴下。 當接收管中水分不再增加時,再加大火焰或增加電壓,至少加熱5min 后,
3、停止蒸儲。4帶接受管里的液體溫度降到室溫時,讀記水層體積。如接收管內(nèi)液 體混濁時,則將接收管放入溫水中,使其澄清,然后冷卻到室溫讀數(shù)。 五、結(jié)果計算試樣水分質(zhì)量分數(shù)(X) %按式(1)計算:Xi 100 .(1)m式中:V接收管中水分的體積,單位為毫升(mlLm試樣質(zhì)量,單位為克(g)注:假定接收管里水的密度在室溫時為 1.00g/ cm 3六、結(jié)果報告1使用2mL和10mL®收管,報告水分含量,精確到0.01%;使用25mL 接收管,報告水分含量,精確到0.1%。2取兩個水分測定結(jié)果算術(shù)平均值作為水分含量。七、精密度測定結(jié)果的精密度要求見表1.表1焦化產(chǎn)品水分測定的精密度要求產(chǎn)品名
4、稱重復性(r) /%再現(xiàn)性(& /%煤焦油水分w 5%水分5%0.20.20.50.5煤焦油密度的測定一、方法要點用密度計在密度量筒中測量焦化油類產(chǎn)品,在相應(yīng)溫度下的密度,并換算成20c時的密度,以符號P20表示g/cm 3.二、儀器1密度量筒:內(nèi)徑不小于 40 mm,高不小于260 mmo2 密度計:范圍為 0.800 0.900, 0.900 1.000, 1.000 1.100,1.100 1.200 ,格值不大于0.001 g/cm3。3溫度計:分格值不大于0.2 C。三、實驗步驟1取混合均勻的試樣,試樣品的溫度與周圍環(huán)境的溫度相差不超過士5C。2將上述試樣注入潔凈、干燥、與試樣溫度相近的密度量筒內(nèi),所取試樣的液位高度低于密度量筒上沿 3540項。注入樣品時,務(wù)使不發(fā)生氣泡和泡沫,量筒壁和試樣如有氣泡可用濾紙將氣泡除去。3 待溫度穩(wěn)定后,將溫度計和密度計緩緩地插入試樣中,使密度計自由下沉,待510min,密度計穩(wěn)定后,讀取密度計和試樣相交的彎月面上緣的刻度線讀數(shù),作為試樣在測定溫度時的密度。密度計露出液面的部位不得沾有試樣,并位于量筒中部,不得碰量筒壁。同時測量試樣的溫度,觀察溫度時,使溫度計水銀柱上端稍微露出液面,讀取其刻度值,作為測定該試樣密度時
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