實(shí)驗(yàn)九維生素AD膠丸中維生素A的含量測(cè)定

1、實(shí)驗(yàn)九維生素AD膠丸中維生素A的含量測(cè)定（三點(diǎn)校正法）一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康恼莆沼梅止夤舛确y(cè)定維生素 AD膠丸中維生素A含量的基本原理和操作方 法。二、主要儀器與試藥維生素AD膠丸、乙醚、環(huán)己烷、電子天平、剪刀、滴管、1ml吸量管、25ml容量瓶（2個(gè)）、紫外-可見分光 光度儀、石英比色皿、三、實(shí)驗(yàn)方法（一）膠丸內(nèi)容物平均重量的測(cè)定取膠丸10粒，精密稱定。注意切開丸殼，取出內(nèi)容物。丸殼用乙醚洗滌34次，置通風(fēng)處，使乙醚揮散，精密稱定，算出每丸內(nèi)容物的平均重量。（二）取一粒維生素AD內(nèi)容物，精密稱定，用環(huán)己烷溶解并定量稀釋成25ml。取0.8ml，再用環(huán)己烷稀釋至25ml，即制成每1ml中含915單位的

2、溶 液，照分光光度法測(cè)定吸收峰的波長(zhǎng)，并在下列各波長(zhǎng)處測(cè)定吸收度。計(jì)算各吸收 度與波長(zhǎng)328nm處吸收度的比值和波長(zhǎng)328nm處的值。%11cm E波長(zhǎng)（nm ）吸收度比值300 0.555316 0.907328 1.000340 0.811360 0.299如果吸收峰波長(zhǎng)在326329nm之間，且所測(cè)得各波長(zhǎng)吸收度比值不超過表中 規(guī)定的±）.02，可用下式計(jì)算含量：每1克供試品中含維生素 A的單位數(shù)=19001001900 328（328%11冷XC A nm E cm如果吸收峰波長(zhǎng)在 326329nm之間，但 所測(cè)得的各波長(zhǎng)吸收度比值超過表中規(guī)定的±）.02,則按下式

3、求出校正后的吸收度值。然后再計(jì)算含量。A 328（校正=3.52 （2A 328 A 316-A 340）如果校正吸收度與未校正吸收度相差不超過±3%,則不用校正吸收度，仍以未經(jīng)校正的吸收度計(jì)算含量。如果校正吸收度與未校正吸收度相差在一15%至-3 %之間，則以校正吸收度計(jì) 算含量。如果校正吸收度超過未校正吸收度的-15%或+ 3%,或者吸收峰波長(zhǎng)不在 326329nm之間，則供試品須按皂化法測(cè)定。三、討論1 維生素A分子中具有多烯共軛體系結(jié)構(gòu)，在 325328nm之間有選擇性的 吸收，可用分光光度法測(cè)定含量。維生素 AD膠丸中以維生素A的含量為主（維 生素A的單位是D的10倍），故

4、藥典中控制維生素 A的含量。維生素A的含量用單位表示，每單位相當(dāng)于 0.344卩的全反式維生素A醋酸 酯或0.3卩g勺全反式維生素A醇。2由于維生素A制劑中含有稀釋用油和維生素 A原料中混有的其它雜質(zhì)，所 測(cè)得的吸收度不是維生素 A獨(dú)有的吸收。在實(shí)驗(yàn)規(guī)定的條件下，非維生素 A物質(zhì) 的無關(guān)吸收所引入的誤差可以用校正公式校正，以便得到正確結(jié)果。校正公式采用三點(diǎn)法，除其中一點(diǎn)是在吸收峰波長(zhǎng)處測(cè)得外其它兩點(diǎn)分別在吸 收峰兩側(cè)的波長(zhǎng)處測(cè)定。因此儀器波長(zhǎng)若不夠準(zhǔn)確時(shí)，即會(huì)有較大誤差，故在測(cè)定 前，應(yīng)校正儀器波長(zhǎng)。3剪膠丸所用的剪刀用前應(yīng)用乙醚洗凈，剪刀上黏附的內(nèi)容物用乙醚洗入容 器中。4 維生素A遇光易氧化變質(zhì)，故測(cè)定中所用乙醚，必須不含過氧化物，操作 應(yīng)在半暗室中盡快進(jìn)行。四、計(jì)算）（）（或標(biāo)示量=理論校正）理論（）實(shí)測(cè)（100C 1900100ml /g 100C C