Nicolet5700智能型傅立葉紅外光譜儀

1、NicoletNicolet 57005700智能傅立葉紅外光譜儀使用說明書考前須知：1 1 . .測試前將KBKBr r在瑪瑙研缽中研細(xì)至顆粒直徑達(dá)2 2仙m m以下 通常過20200 0目 篩 ，放在枯燥器中備用。2 2 .測試過程中保持儀器、桌面等環(huán)境的干凈整潔。3 3 .不可在計(jì)算機(jī)上進(jìn)行與實(shí)驗(yàn)無關(guān)的操作。4 4 . .拷貝數(shù)據(jù)請使用 CDCD VCDVCD 不能使用 1ft1ft 以免感染病毒。5 5 . .認(rèn)真填寫實(shí)驗(yàn)記錄。6 6 .相關(guān)論文發(fā)表后，請送一份復(fù)印件給 SKLSKL 實(shí)驗(yàn)室。同濟(jì)大學(xué)污染控制與資源化研究國家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室(State(State KeyKey Labora

2、toryLaboratory ofof PollutionPollution ControlControl andand ResourcesResources Reuse,Reuse, TongjiTongji University)University)NicoletNicolet 57005700智能傅立葉紅外光譜儀使用方法一、儀器原理及主要用途當(dāng)分子受到紅外光的輻射，產(chǎn)生振動(dòng)能級(jí)的躍遷，在振動(dòng)時(shí)伴有偶極矩改變者就吸收紅外光子，形成紅外吸收光譜。紅外光譜屬于分子光譜， 是確定分子組成和結(jié)構(gòu)的有力工具。根據(jù)未知物紅外光譜中吸收峰的強(qiáng)度、 位置和形狀， 可以確定該未知物分子中包含有哪些基團(tuán)，

3、從而推斷該未知物的結(jié)構(gòu)。傅立葉變換紅外光譜法具有靈敏度高、波數(shù)準(zhǔn)確、 重復(fù)性好的優(yōu)點(diǎn)，應(yīng)用范圍非常廣泛，只要是能夠吸收紅外光的物質(zhì)理論上都會(huì)得到一張相應(yīng)的紅外光譜圖。紅外吸收光譜法面向的學(xué)科有： 化學(xué)、 化工、 高分子、 材料、 環(huán)境科學(xué)、生物、 醫(yī)學(xué)、藥學(xué)、農(nóng)學(xué)、地質(zhì)、食品、生命科學(xué)等；主要用途為：1 固體或不含水的液體物質(zhì)的結(jié)構(gòu)定性分析，局部物質(zhì)有較強(qiáng)特征吸收峰的定量分析。如無機(jī)物、有機(jī)物、塑料、橡膠等。2外表和界面研究；3反響動(dòng)力學(xué)和催化機(jī)理研究；4高聚物分子取向研究；5礦物油的測定二、技術(shù)指標(biāo)1.干預(yù)儀：數(shù)字化干預(yù)儀，動(dòng)態(tài)調(diào)整達(dá)130,000次/秒；2.信噪比：50000:1峰峰值，1

4、分鐘掃描;峰-峰噪聲:優(yōu)于8.68 X0-6Abs1分鐘掃描；RMS噪聲：優(yōu)于1.95 X0-6Abs1分鐘掃描;ASTM線性:優(yōu)于0.07%T。3 .光譜范圍：7800-50cm-1EverGloTM長壽命空冷可控能量中/遠(yuǎn)紅外光源9600-15cm-1; KBr分束器：7800-350cm-1; DTGS檢測器：12,500-350cm1);4 .分辨率：優(yōu)于0.09cm-1;波數(shù)精度：0.01cm-1三、主要特點(diǎn)1.只需三個(gè)分束器即可覆蓋從紫外到遠(yuǎn)紅外的區(qū)段；2.專利干預(yù)儀，連續(xù)動(dòng)態(tài)調(diào)整，穩(wěn)定性極高；3.可實(shí)現(xiàn)LC/FTIR、TGA/FTIR、GC/FTIR等技術(shù)聯(lián)用；4 .Nexus8

5、700提供105次/秒快速掃描及優(yōu)于10納秒的時(shí)間分辨光譜；5.智能附件即插即用，自動(dòng)識(shí)別，儀器參數(shù)自動(dòng)調(diào)整；6.光學(xué)臺(tái)一體化設(shè)計(jì)，主部件對針定位，無需調(diào)整。四、使用方法1.開機(jī)前準(zhǔn)備開機(jī)前檢查實(shí)驗(yàn)室電源、溫度和濕度等環(huán)境條件，當(dāng)電壓穩(wěn)定，室溫在1525C、濕度W0%才能開機(jī)。2 .開機(jī)首先翻開儀器的外置電源，穩(wěn)定半小時(shí)，使得儀器能量到達(dá)最正確狀態(tài)。 開啟電腦，并翻開儀器操作平臺(tái)OMNIC軟件，運(yùn)行Diagnostic菜單, 檢查儀器穩(wěn)定性。3 .制樣根據(jù)樣品特性以及狀態(tài)，制定相應(yīng)的制樣方法并制樣。固體粉末樣品 用KBr壓片法制成透明的薄片；液體樣品用液膜法、涂膜法或直接注 入液體池內(nèi)進(jìn)行測定

6、；(液膜法是在可拆液體池兩片窗片之間，滴上12滴液體試樣，使之形成一薄的液膜；涂膜法是用刮刀取適量的試樣均勻涂于KBr窗片上，然后將另一塊窗片蓋上，稍加壓力，來回推移，使之形成一層均勻無氣泡的液膜；沸點(diǎn)較低，揮發(fā)性較大的 液體試樣， 可直接注入封閉的紅外玻璃或石英液體池中，液層厚度一 般為0.011mm);塑料、橡膠、纖維等固體樣品也可直接裝在智能Omni采樣器上進(jìn)行測定。(智能Omnic采樣器主要適用于單纖維、 漆片、紙及其污染物、玻璃混合物、O型膠圈、硬性高聚物、印刷電路板、硬性高聚物等樣品的反射光譜分析，它比透射法的靈敏度低)c 4.掃描和輸出紅外光譜圖將制好的KBr薄片輕輕放在鎖氏樣品

7、架內(nèi)，插入樣品池并拉緊蓋子， 在軟件設(shè)置好的模式和參數(shù)下測試紅外光譜圖。 先掃描空光路背景信 號(hào)(或不放樣品時(shí)的KBr薄片，有4個(gè)扣除空氣背景的方法可供選 擇)，再掃描樣品信號(hào)，經(jīng)傅立葉變換得到樣品紅外光譜圖。根據(jù)需 要，打印或者保存紅外光譜圖。5 .關(guān)機(jī)(1)先關(guān)閉OMNIC軟件，再關(guān)閉儀器電源，蓋上儀器防塵罩。(2)在記錄本上記錄使用情況。6.清洗壓片模具和瑪瑙研缽。KBr對鋼制模具的平滑外表會(huì)產(chǎn)生極強(qiáng) 的腐蝕性，因此模具用后應(yīng)立即用水沖洗，再用去離子水沖洗三遍， 用脫脂棉蘸取乙醇或丙酮擦洗各個(gè)局部， 然后用電吹風(fēng)吹干，保存在 枯燥箱內(nèi)備用?，旇а欣彽那逑磁c模具相同。四.維護(hù)及考前須知1.

8、保持實(shí)驗(yàn)室電源、 溫度和濕度等環(huán)境條件， 當(dāng)電壓穩(wěn)定， 室溫溫度 為1525C,濕度W0%時(shí)才可開機(jī)。2.保持實(shí)驗(yàn)室安靜和整潔，不得在實(shí)驗(yàn)室內(nèi)進(jìn)行樣品化學(xué)處理，實(shí)驗(yàn) 完畢即取出樣品室內(nèi)的樣品。3.樣品室窗門應(yīng)輕開輕關(guān)，防止儀器振動(dòng)受損4 .當(dāng)測試完有異味樣品時(shí)，須用氮?dú)膺M(jìn)行吹掃。5.離開實(shí)驗(yàn)室前，須注意關(guān)燈，關(guān)空調(diào)，最后拉開總閘刀附：KBrKBr壓片法制樣步驟1 1 . .首先把 KBrKBr 晶體最好是單晶碎片，也可以是分析純或光譜純粉末在瑪瑙研 缽中研細(xì)至顆粒直徑達(dá) 2pm2pm 以下通常過 200200 目篩，放在枯燥器中備用。2 2 . .按樣品：澳化鉀約為 1:1001:100 的比

9、例取一定量的樣品如果是定量分析那么應(yīng)準(zhǔn)確 稱量，一般為 2-5mg2-5mg和研磨過篩的 KBrKBr 粉放在瑪瑙研缽中充分研磨混合 均勻，直到混合物中無明顯樣品顆粒存在為止。這是因?yàn)閷τ诠腆w樣品會(huì) 由于粉碎不夠，粒度過大而引起較強(qiáng)的散射，使譜圖基線發(fā)生漂移，使吸收 譜帶發(fā)生畸變3 3 . .研磨過后放在紅外燈下枯燥約 60306030 秒。4 4 . .把模具底座和上座分開，將模膛裝在底座上，底模裝入模膛 注意拋光面向 上，用小勺或漏斗轉(zhuǎn)入 100100300mgB300mgB 末于模心，防止粉末附著在模心的邊 緣，將粉末在模心上鋪成均勻薄層，注意不可見底，方向應(yīng)該由中心向外推，為保證成功率

10、，最好中間比周邊高些，高處通?？梢员ＷC透明，低處那么是半 透明。有時(shí)需要用干刮刀將模具中的樣品刮平， 以形成 2mm2mm 的薄層為好。然 后將柱塞頂稈輕輕地放在樣品上轉(zhuǎn)動(dòng)兩三次以使樣品分布均勻，再將柱 塞極緩慢地取出，隨后將頂模面輕輕放入模心拋光面向下，將柱塞置于其 上。5 5 .將模具置于液壓機(jī)柱塞間，擰出油壓機(jī)通氣螺絲，關(guān)閉釋氣閥，手搖油壓機(jī) 壓片，當(dāng)壓力指針指到 20302030 時(shí)停止用力此時(shí)壓力約 6 68 8 公斤，保持 1 1 2 2 分鐘，將泄壓閥轉(zhuǎn)至 0,0,取出模具，除去模具底坐，小心倒置模具防止柱 塞掉下，套上脫模圈，用液壓機(jī)將壓片輕輕推出模心。6 6 . .用刀片或銀子揭取壓片，裝入磁性樣品架上，放入紅外光譜