蔗糖的測定方法

1、蔗糖的測定方法1. 原理樣品經(jīng)除去蛋白質(zhì)后，蔗糖經(jīng)鹽酸水解轉(zhuǎn)化為復原糖，再按復原糖測定。水解前后復原糖的差值為蔗糖含量。2. 適用范圍GB5009.8-85。本方法適合于所有食物樣品蔗糖的檢測。3.儀器(1)滴定管(2)25ml 占式卻國或 G4 垂融卻國(3)真空泵(4)水浴鍋4試劑除特殊說明外，實驗用水為蒸儲水，試劑為分析純。4.1 6 mol/L鹽酸：量取 50ml 鹽酸加水稀釋至 100 ml。4.2甲基紅指示劑：稱取 10mg 甲基紅，用 100ml 乙醇溶解。4.3 5 mol/L氫氧化鈉溶液：稱取 20g氫氧化鈉加水溶解并稀釋至100ml。4.4堿性酒石酸銅甲液：稱取 34.63

2、9g 硫酸銅(CuSO4 - 5H2O),加適量水溶解，加 0.5ml 硫酸，再加水稀釋至 500ml ,用精制石棉過濾。4.5堿性酒石酸銅乙液：稱取173g酒石酸鉀鈉與 50g氫氧化鈉，加適量水溶解，并稀釋至500ml,用精制石棉過濾，貯存于橡膠塞玻璃瓶中。4.6精制石棉：取石棉先用 3mol/L鹽酸浸泡 23天，用水洗凈，再加 2.5mol/L氫氧化鈉溶 液浸泡 23天，傾去溶液，再用熱堿性酒石酸銅已液浸泡數(shù)小時，用水洗凈。再以 3 mol/L 鹽酸浸泡數(shù)小時，以水洗至不呈酸性。然后加水振搖，使成微細的漿狀軟縣委，用水浸泡并 貯存于玻璃瓶中，即可用做填充古式塔蝸用。4.7 0.1000mo

3、l/L高鎰酸鉀標準溶液。4.8 1mol/L氫氧化鈉溶液：稱取 4g氫氧化鈉，加水溶解并稀釋至100ml。4.9硫酸鐵溶液：稱取 50g 硫酸鐵，參加 200ml 水溶解后，慢慢參加 100ml 硫酸，冷卻后加 水稀釋至1L。4.10 3mol/L鹽酸：量取 30ml 鹽酸，加水稀釋至 120ml。5.操作方法5.1樣品處理：5.1.1 乳類、乳制品及含蛋白質(zhì)的食品： 稱取約 0.52 g固體樣品(吸取 210 ml 液體樣品)， 置于 250ml 容量瓶中，加 50 ml 水，搖勻。參加 10 ml 堿性酒石酸銅甲液及 4 ml1mol/L氫 氧化鈉溶液，加水至刻度，混勻。靜置 30min,

4、用枯燥濾紙過濾，棄去初濾液，濾液備用。5.1.2 酒精性飲料：吸取 100 ml 樣品，置于蒸發(fā)皿中，用 1 mol/L氫氧化鈉溶液中和至中性， 在水浴上蒸發(fā)至原體積 1/4后，移入 250 ml 容量瓶中。加 50 ml 水，混勻。以下按 5.1.1 自 加 10ml 堿性酒石酸銅甲液起依法操作。5.1.3 含多量淀粉的食品：稱取210 g 樣品，置于 250 ml 容量瓶中，加 200 ml 水，在 45 C水浴中加熱 1h,并時時振搖。(注意：此步驟是使復原糖溶于水中，切忌溫度過高，因為淀 粉在高溫條件下可糊化、水解，影響檢測結(jié)果。)冷卻后加水至刻度，混勻，靜置。吸取 200ml 上清液

5、于另一 250 ml 容量瓶中，以下按 5.1.1自加 10ml 堿性酒石酸銅甲液起依法操作。 5.1.4汽水等含有二氧化碳的飲料：吸取100 ml 樣品置于蒸發(fā)皿中，在水浴上除去二氧化碳后，移入 250 ml 容量瓶中，并用水洗滌蒸發(fā)皿，洗液并入容量瓶中，再加水至刻度，混勻 后,備用。5.2樣品水解：吸取 2 份 50ml 樣品處理液，置于 100ml 錐形瓶中，一份參加 5 ml 6 mol/L 鹽 酸，在 6870C中水解 15 min (注意溫度和時間，如果溫度過高或時間過長，一些大分子糖也可被水解)。冷卻后加 2 滴甲基紅指示劑(注意：如果樣品液顏色較深，可以用廣泛 pH 試紙或外指

6、示劑，如漠麝香草酚藍)，用 5mol/L氫氧化鈉溶液中和至中性，轉(zhuǎn)至容量瓶中， 加水定容至 100ml，混勻。另一份直接加水稀釋至100ml。5.1樣品測定：吸取 50ml 樣品溶液，于 400ml 燒杯中，參加 25ml 堿性酒石酸甲液及 25ml 乙液，于燒杯上 蓋一外表皿，加熱，控制在 4min 內(nèi)沸騰，再準確煮沸 2min ,趁熱用鋪好石棉的古氏土甘蝸或 G4 垂融塔蝸抽濾，并用 60 C 熱水洗滌少別及沉淀，至洗液不成堿性為止。將古氏塔蝸或垂 融土甘蝸放回原 400ml 燒杯中，加 25 ml 硫酸鐵溶液及 25ml 水，用玻棒攪拌使氧化亞銅完全 溶解，以 0.1mol/L高鐐 i

7、酸鉀標準液滴定至微紅色為終點。同時吸取 50ml 水，加與測樣品時相同量的堿性酒石酸銅甲、乙液，硫酸鐵溶液及水，按同 一方法做試劑空白實驗。6.結(jié)果計算X1= (V-V0 ) X N X 71.54 ( 1) 式中：X1-樣品中復原糖質(zhì)量相當于氧化亞銅的質(zhì)量，mg;V-測定用樣品液消耗高鎰酸鉀標準液的體積，ml;V0-試劑空白消耗高鎰酸鉀標準液的體積，ml;N-高鐐 i 酸鉀標準溶液的濃度；71.54-1ml 1mol/L高鎰酸鉀溶液相當于氧化亞銅的質(zhì)量，mg。根據(jù)(1)式中計算所得氧化亞銅質(zhì)量，查附表氧化亞銅質(zhì)量相當于葡萄糖、果糖、乳糖、轉(zhuǎn)化糖的質(zhì)量表，再計算樣品中復原糖含量。X2= (m1

8、X V2) / (m2X V1 ) X ( 100 / 1000) (2)式中：X2-樣品中復原糖的含量，g/100g (g/100ml)；ml-查表得復原糖質(zhì)量，mg;m2-樣品質(zhì)量(或體積)，g (ml);V1-測定用樣品處理液的體積，ml;V2-樣品處理后的總體積， ml。X= (R2-R1) X 0.95 (3)式中：X-樣品中蔗糖含量，%;R2-水解處理后復原糖的含量，%;R1-不經(jīng)水解處理復原糖含量，%;0.95-復原糖(以葡萄糖計)換算為蔗糖的系數(shù)。蜂蜜中羥甲基糠醛的測定1.儀器和試劑1.1儀器分光光度計一一UV測定284和336nm處的吸光度A值。1.2試劑(a) Carrez

9、溶液I用水溶解15g K4Fe(CN)6 3H2Q并定容至100ml。(b) Carrez溶液皿用水溶解3Og Zn(Ac)2 2H2Q并定容至1OOmJ(c) NaHSO3溶液0.20%。用水溶解0.2Og NaHSO3并稀釋至1OOmJ必要時 參照液可按1+1稀釋。每天新配制。2.試驗過程準確稱量約5g蜂蜜到一個小燒杯中，用25ml水分次轉(zhuǎn)移至5Oml容量瓶中。加0.5mlCarrez溶液I ,混勻，加0.5OmlCarrez溶液U,混勻，然后再用水稀釋 至刻度?？杉訋椎我掖家宰柚蛊鹋?。過濾，棄去最初1Oml濾液。向兩個18X 15OmrM管中分別加5ml濾液。向其中一個試管(樣品)中加5

10、.Oml水，向另一個試管(參照)中加5.Oml NaHSO4容液。混勻，以參照做對照測樣品 在284和336nm處的吸光度A值(lcm液槽)。假設A 0.6,用水稀釋樣品，用0.1% NaHSO溶液稀釋參照樣，稀釋程度應保持相同，并對稀釋引起A值的變化進行校正?？Щ啡?HMF)(mg)/1OOg蜂蜜=(A284-A336)x 14.97 x 5/樣品(g)因子=14.97=(126/16.830)(1000/10)(100/5)其中 126為 HMF的分子量；16.830=HMF 在 284nm處的摩爾吸光度系數(shù)；100O=mg/g； 10=厘升/L ; 100=報告蜂蜜的克數(shù)；5=樣品重量

11、。測定，蜂蜜，蜂蜜，蜂蜜，糠醛，羥甲基蜂蜜中羥甲基糠醛的測定* 糖及糖產(chǎn)品 分光光度法A A儀器及試劑A.aA.a 分光光度計UV，測定284和336nm處的吸光度A值。A.bA.b CarrezCarrez 溶液I用水溶解15gK4Fe(CN)6 3H2O，并定容至100ml。A.cA.c CarrezCarrez 溶液n用水溶解30gZn(Ac)2 2H2O ,并定容至100ml。A.dA.d NaHSO3NaHSO3 溶液0.20%。用水溶解0.20gNaHSO3，并稀釋至100ml。必要時參照液可按1+1稀釋。每天新配制。B B 測定準確稱量約5g蜂蜜到一個小燒杯中， 用25ml水分次轉(zhuǎn)移至50ml容量瓶中。加0.50ml Carrez溶液I ,混勻，加0.50ml Carrez溶液H,混勻，然后再用水稀釋至刻度。可加幾滴乙醇以阻 止起泡。過濾，棄去最初10ml濾液。$向兩 個18X 150mm的試管中分別加5ml濾液。向其中一個試管樣品中加5.0ml水，向另一個試管參照中加5.0ml NaHSO3溶液?；靹?， 以參照做對照測樣品在284和336nm處的吸光度A值1cm液槽。假設A0.6 ,用水稀釋樣品，用0.1%的NaHSO3溶液稀釋參照樣，稀釋程度應保持相同，并對稀釋