槐米中蕓香苷

1、槐米中蕓香昔（XX）的提取與鑒定【實(shí)驗(yàn)?zāi)康摹?、學(xué)會(huì)運(yùn)用堿溶酸沉法，從槐米中提取、精制蘆丁，并進(jìn)行水解。2、學(xué)會(huì)用顯色反應(yīng)及紙色譜法檢識(shí)黃酮類化合物。【實(shí)驗(yàn)原理】采用堿溶酸沉法提取，其原理是蕓香昔結(jié)構(gòu)中含有酚疑基，具酸性，能溶 于堿水，當(dāng)加入酸溶液后，則蕓香昔沉淀析出。蕓香昔的精制是利用其可溶于 熱水，難溶于冷水的性質(zhì)與雜質(zhì)分離?！緦?shí)驗(yàn)材料】設(shè)備：電爐、托盤天平、500 ml燒杯、量筒、玻璃棒、移液管、紗布、溫度計(jì)、 滴管、抽濾裝置、研缽、250 ml圓底燒瓶、冷凝管、水浴鍋、pH試紙、新華色 譜濾紙、紫外燈、展開筒、試管、試管架。藥品：槐米粗粉、濃鹽酸、蒸憎水、0.4%硼砂、石灰乳、2%硫酸

2、、95%乙醇、氫 氧化鎖、葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)品水溶液、鼠李糖標(biāo)準(zhǔn)品水溶液、正丁醇、醋酸、蘆丁標(biāo) 準(zhǔn)品、船皮素標(biāo)準(zhǔn)品、氨水、三氯化鋁、濃硫酸、a-蔡酚、氫氧化鈉、碳酸氫 鈉、碳酸鈉、鎂粉、苯胺鄰苯二甲酸、醋酸鎂【實(shí)驗(yàn)步驟】實(shí)驗(yàn)1、蕓香昔的提取:稱取槐米粗粉20g,置500ml燒杯中，加入0.4%硼砂沸水溶液200ml,在 攪拌下加石灰乳，調(diào)至pH89,加熱微沸20分鐘（注意保持pH89）,并隨 時(shí)補(bǔ)充蒸發(fā)掉的水分，趁熱用四層紗布濾過。濾渣同樣操作再提取一次，合并 兩次濾液。濾液在60C70C用濃鹽酸調(diào)至pH5左右，靜置過夜使沉淀完全， 抽濾，沉淀用蒸慵水洗23次至中性，抽干，置空氣中晾干，得蕓香昔粗品。

3、實(shí)驗(yàn)2、蕓香昔的精制：稱一定重量的粗品，按約1 : 200的比例懸浮于蒸慵水中，煮沸10分鐘使 其全部溶解，趁熱抽濾，冷卻濾液，靜置析晶。抽濾，置空氣中晾干或60。（： 70C干燥，得精制蕓香昔，稱重，計(jì)算得率。實(shí)驗(yàn)3、蕓香昔的水解和鑒定：取蕓香昔lg,研細(xì)后置于250ml圓底燒瓶中，加入2%硫酸溶液100ml,直 火微沸回流約40分鐘，至析出鮮黃色沉淀不再增加為止，放冷抽濾，濾液保留 作糖檢查，沉淀用少量水洗去酸，抽干水分，晾干稱重，得粗制f斛皮素，然后 用乙醇（95%乙醇約15ml）重結(jié)晶即得精制榊皮素。（可省略重結(jié)晶過程）4、鑒定：（1）糖的紙色譜鑒定：樣品：取上述濾去榊皮素的水解母液2

4、0ml,攪拌加飽和的氫氧化頓水溶液中和至 PH7,濾去沉淀，濾液濃縮至12ml得樣品液對(duì)照品：葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)品水溶液、鼠李糖標(biāo)準(zhǔn)品水溶液支持劑：新華色譜濾紙（中速15cmx7cm）XX:正丁醇醋酸水（4:1:5）上層液顯色劑：苯胺鄰苯二甲酸試劑噴霧，105C烘10分鐘，顯棕色或棕紅色斑點(diǎn)（2）蕓香昔、桝皮素的紙色譜鑒定：樣品：1）自制蕓香昔乙醇液2）自制懈皮素乙醇液體對(duì)照品：1）蕓香昔標(biāo)準(zhǔn)品乙醇液2）桝皮素標(biāo)準(zhǔn)品乙醇液支持劑：新華色譜濾紙（中速15cmx7cm）展開劑：1）正丁醇醋酸水（4:1:5）上層液2） 15%醋酸水溶液顯色劑：1）先在可見光下觀察斑點(diǎn)顏色，然后在紫外燈下觀察斑點(diǎn)顏色2）經(jīng)氨

5、氣熏后再觀察3）噴三氯化鋁試劑后再觀察（3）Molish 反應(yīng)：取蕓香昔少許置小試管中，加乙醇0.5ml,加10%a蔡酚溶液lml振搖使溶 解，沿管壁徐徐加入濃硫酸約0.5 ml,靜置。觀察兩層溶液的界面變化，出現(xiàn)紫 色壞者為陽性。以同法試驗(yàn)船皮素，比較二者的不同。（4）酸性實(shí)驗(yàn)：取小試管四支為一組，共二組，第一組每管中加入蕓香昔lmg,第二組每 試管中加入船皮素lmg,每組分別加稀氨水、5%碳酸氫鈉溶液、5%碳酸鈉溶液 和1%氫氧化鈉溶液各2ml,振搖后，觀察各管溶解情況，溶解的溶液應(yīng)呈黃 色。再加鹽酸數(shù)滴，黃色應(yīng)褪去或變淺，并有沉淀或渾濁析出。（5）鎂粉鹽酸反應(yīng)：取蕓香昔lmg,加乙醇12

6、ml在水浴上加熱溶解，加鎂粉約50mg,滴加 幾滴濃鹽酸，溶液由黃色漸變紅色者，表示有黃酮類化合物。以同法試驗(yàn)榊皮 素。（6）三氯化鋁反應(yīng)：取蕓香昔lmg,加甲醇12ml在水浴上加熱溶解，加入1%三氯化鋁甲醇 溶液23滴，呈鮮黃色，以同法試驗(yàn)榊皮素。（7）醋酸鎂反應(yīng)：取蕓香昔lmg,加甲醇12ml水浴中加熱溶解，加1%醋酸鎂甲醇溶液2 3滴，呈黃色反應(yīng)。以同法試驗(yàn)船皮素?！緦?shí)驗(yàn)說明】1、硼砂的作用，蕓香昔分子中因含有鄰二酚疑基，性質(zhì)不太穩(wěn)定，暴露在空氣中能緩緩氧化變?yōu)榘岛稚趬A性條件下更容易被氧化分解。硼酸鹽 能與鄰二酚耗基結(jié)合，達(dá)到保護(hù)的目的。但其價(jià)格較高，工業(yè)上用較大量的石 灰加少量硼砂

7、，同樣達(dá)到提高質(zhì)量要求。2、加入石灰乳，使pH89,既可以達(dá)到堿溶解蕓香昔的目的，又可以除 去槐米中含有的大量多糖黏液質(zhì)。但pH不能過高，堿處理時(shí)間盡短，以減少酚 類氧化分解。3、用濃鹽酸調(diào)pH45, pH過低會(huì)使蕓香昔降低得率。4、提取時(shí)也可以不加堿，直接用沸水提取，得率也比較高?！緦?shí)驗(yàn)思考】1、蕓香昔經(jīng)硫酸溶液水解后得到船皮素沉淀，試分析其水解母液加飽和的 氫氧化頓水溶液的目的是什么？2、為什么用堿溶酸沉法提取蕓香昔時(shí)，要注意pH的控制？實(shí)驗(yàn)4從八角中提取茴香油水蒸汽蒸鐳法將新鮮的八角枝葉或干果剪碎后，用分凝器、冷凝器、油水分離器合理組合 快速分離制備八角茴香油,此法可使油水自動(dòng)快速分離，操作簡便,提油時(shí)間短、得 油率高，油質(zhì)量高。主要儀器設(shè)備及安裝：切碎機(jī)（1臺(tái)），蒸餡鍋，分凝器