原子吸收分析技術

1、原子吸收分析技術原子吸收分析技術一、原子吸收分析技術簡介二、原子吸收光譜儀的基本結構三、原子吸收的干擾類型及消除方法四、樣品的處理五、定量方法六、原子吸收光譜儀的保養(yǎng)和維護七、原子吸收光譜儀常見故障的處理方法一、原子吸收分析技術簡介一、原子吸收分析技術簡介 是20世紀60年代發(fā)展起來的一種儀器分析法，它是利用待測元素原子蒸汽中基態(tài)原子對該元素的共振線的吸收來測定試樣中該元素含量的一種分析方法。 按試樣原子化方式可分為火焰原子吸收法（FAAS）和石墨爐原子吸收（GFAAS）兩種。主要優(yōu)點1、靈敏度高：火焰原子化方式，大多元素的靈敏度可達ppm級，少數元素可達ppb級；石墨爐原子化其絕對靈敏度可達

2、10-10-10-14g。2、操作過程簡便，快速，準確。測定的相對誤差火焰原子吸收法可控制在3以內，非火焰原子吸收法一般可控制在15以內。 、選擇性好，原子吸收光譜是元素的固有特征，這是其選擇性好的根本原因。、測定元素范圍廣，可直接或間接測定70多種元素。、可以測定微量試樣，采用電熱石墨爐原子吸收法僅需試液5100L ，固體則僅需1-30mg原子吸收分析技術基本原理 對大多數元素來說，主共振線是最靈敏度的譜線，也是各元素的特征譜線原子吸收分析技術的定量基礎理論上滿足積分吸收實際用峰值吸收代替積分吸收（必須滿足兩個條件） 在實驗條件一定時，對于特定元素的測定，吸光度和濃度的關系符合比耳定律原子吸

3、收光譜儀的基本結構原子吸收光譜儀結構示意圖基本要求：、輻射強度大；、輻射穩(wěn)定；、譜線寬度窄；、背景小。（一）光 源光源的種類光源的種類1、氣體放電燈；2、空心陰極燈；3、無極放電燈；4、氘燈；作為背景校正光源使用，是一種弧光放電光源?？招年帢O燈空心陰極燈空心陰極燈工作示意圖燈內充入的工作氣體一般為氬氣或氖氣，既增強陰極燈內充入的工作氣體一般為氬氣或氖氣，既增強陰極濺射，又產生有利于光路調節(jié)的指示光，氖氣發(fā)橙紅濺射，又產生有利于光路調節(jié)的指示光，氖氣發(fā)橙紅色光，氬氣發(fā)淡藍紫色光。色光，氬氣發(fā)淡藍紫色光。（二）原子化器（二）原子化器1、火焰原子化器火焰中形成自由原子的過程火焰中形成自由原子的過程樣

4、品原子化過程原子化器火焰示意圖不同火焰的溫度原子化器霧化室示意圖不同類型火焰適應的元素2、石墨爐原子化器基本結構、石墨管，縱向加熱管、橫向加熱管、供電電源，功率不小于3.5kW，瞬時（幾秒）電流應能達到600-800A，石墨爐端電壓為7-11。、電流與溫度控制系統(tǒng)，通過精確控制整流器的導通角來控制大電流輸出的穩(wěn)定性。石墨爐測量樣品的過程石墨管內部溫度變化曲線石墨管的類型（三）分光系統(tǒng)（三）分光系統(tǒng)（四）單色器（分光器）（四）單色器（分光器） 作用是分離譜線，把共振線與光源發(fā)作用是分離譜線，把共振線與光源發(fā)射的其它譜線分離開并將其聚焦到光電倍射的其它譜線分離開并將其聚焦到光電倍增管上。目前的儀器

5、一般采用光柵進行分增管上。目前的儀器一般采用光柵進行分光。光。分光系統(tǒng)常用的一些組件、狹縫，入射狹縫和出射狹縫、準直鏡，用光學元件將發(fā)散光束變成平行光束的功能叫準直、棱鏡，基于光線入射透明介質時，在空氣與透明介質的界面發(fā)生折射現象，光線的變向遵守折射定律，面透明介質的折射率是波長的函數，因此，一束復合平行光入射到用透明介質的棱鏡表面后，不同波長的光線因折射角不同，將沿不同方向從棱鏡鏡中射出，展開成以波長為序的單色光空間排列。、光柵，光柵是基于單縫衍射現象和多縫干涉現象疊加作用。當入射光射到一條窄縫或窄槽，而窄縫或窄槽寬度值小到可以和波長值相比時，將產生光的衍射。光柵的分光是多級次的，即將一束復

6、合光的能量重新分配在多級次的單色光中。（五）檢測系統(tǒng)（光電倍增管）（五）檢測系統(tǒng)（光電倍增管）光電倍增管的結構圖（六）數據處理系統(tǒng)（六）數據處理系統(tǒng) 原子吸收光譜中，產生于光源的光信號，通過光學系統(tǒng)、原子化器、光路系統(tǒng)、檢測系統(tǒng)后，經過模擬數字轉換器將電信號轉換為數字信號，輸入計算機做進一步處理。數據處理系統(tǒng)包括信號處理系統(tǒng)、數據處理系統(tǒng)、分析數據庫管理系統(tǒng)和分析數據質量控制系統(tǒng)。三、原子吸收的干擾類型及消除方法三、原子吸收的干擾類型及消除方法（一）物理干擾（一）物理干擾 原因：干擾來自樣品的流體特性：如黏度，表面張力等。（二）化學干擾（二）化學干擾（二）化學干擾（二）化學干擾（三）分光干擾（

7、三）分光干擾光譜線干擾分光干擾扣背景技術四、樣品處理樣品處理前的準備工作樣品處理前的準備工作實驗室用水和試劑實驗室用水和試劑 實驗中用水為去離子水，電阻值達到18兆歐。 化學試劑為優(yōu)級純或更高級別。實驗器皿 玻璃器皿要用10%硝酸溶液浸泡24，或加熱玻璃器皿使硝酸溶液回流，達到充分洗凈的目的。再用自來水清洗三次，最后用去離子水清洗三次后晾干備用。臨用時用去離子水沖洗干凈，避免放置時被空氣中灰塵顆粒污染，降低空白值。樣品前處理的基本要求樣品前處理的基本要求樣品的消解樣品的消解 消解方法有濕法消解、干法消解、微波消解。目前一些廠家的推出了直接進樣的原子吸收儀。消解方法試劑優(yōu)點缺點干法 鹽 酸適合消

8、解一些不易被濕法溶解的樣品，如塑料、有機物粉末、油脂含量高的食品等。砷、汞、銻等低沸點的元素不能用此法。濕法硝酸、高氯酸、鹽酸硫酸、氫氟酸設備簡單，適合處理大批量樣品操作難度大，試劑消耗量大，消解周期長，勞動條件較差。微波消解硝酸、鹽酸、過氧化氫（絕對不能用高氯酸）酸消耗小，空白低、消解速度快儀器的價格高，不適合處理大批量樣品不同消解方法的優(yōu)缺點五、定量方法五、定量方法（一）標準曲線法 又稱校準曲線法，是用標準物質配制標準系列，在標準條件下，測定各標準樣品的吸光度值Ai，以吸光度值Ai(i=3-6)對被測元素的含量Ci (i=3-6)建立校正曲線A=f(c)，在同樣條件下，測定樣品的吸光度Ax

9、從校正曲線求得其含量Cx。一般用于常規(guī)的樣品分析。（二）標準加入法 標準加入法是指在幾份等量的被分析試樣中分別加入0、C1、C2、C3、C4和C5等不同量的被測元素的標準溶液，依次在標準條件下測定它們的吸光度值A0、A1、A2、A3、A4和A5，建立吸光度值Ai和對加入量Ci的校正曲線。因為基體組成是相同的，可以自動補償樣品基體的物理干擾，提高測定的準確度。校正曲線不通過原點，其截距的大小相當于被分析試樣中所含被測元素所產生的響應。此法應用于樣品量比較多，而且要求非常準確給出結果的情況，不適合大批量樣品的檢測。六、原子吸收光譜儀的保養(yǎng)和維護元素燈使用的注意事項元素燈使用的注意事項1、窗玻璃應十

10、分干凈，若弄臟則會影響透光，此時應用醮有無水酒精和丙酮混合物（1：1）的脫酯棉輕輕擦去污物。2、插撥燈時應一手捏住腳座，一手捏住燈管金屬殼部插入或撥出，不可在玻璃殼體上用力，小心斷裂。3、絕對避免使用最大燈電流工作，燈不用時應裝入燈盒內。燃燒頭燃燒頭長期分析含有大量有機物的溶液后，在燃燒頭縫口上會形成許多固體污物，嚴重時會使火焰部分分叉。清洗辦法是拆下燃燒頭，用去污粉和毛刷將其刷干凈，然后用水沖洗干凈。測量后的保養(yǎng)測量后的保養(yǎng) 每次測量完畢后繼續(xù)吸入純水3-5分鐘，將霧化器混合室內殘存的樣品溶液沖洗出來以避免它們長期停留在混合室內腐蝕內壁。 如果測量過有機溶劑的樣品后，應先用酒精和丙酮混合溶液（1：1）吸噴數分鐘，再用純水吸噴5-10分鐘，然后關火。這樣做的目的是為了將有機溶