污水處理廠化驗(yàn)室基本檢測(cè)項(xiàng)目步驟

1、WORD格式 - 專業(yè)學(xué)習(xí)資料 - 可編輯一、化學(xué)需氧量（COD ）的測(cè)定（每天都測(cè)，測(cè)空白樣、進(jìn)水樣、出水樣）化學(xué)需氧量：指在強(qiáng)酸并加熱條件下，用重鉻酸鉀作為氧化劑處理水樣時(shí)所消耗氧化劑的量，單位為 mg/L 。本廠采用的是重鉻酸鉀法。（一）、方法原理在強(qiáng)酸性溶液中，用一定量的重鉻酸鉀氧化水樣中還原性物質(zhì)，過(guò)量的重鉻酸鉀以試亞鐵靈作指示劑， 用硫酸亞鐵銨溶液回滴。 根據(jù)硫酸亞鐵銨的用量算出水樣中還原性物質(zhì)消耗氧的量。（二）、測(cè)定步驟1 、將取回的進(jìn)水樣、出水樣搖勻。2 、取 3 個(gè)磨口錐形瓶，編號(hào)0 、1 、2 ；向 3 個(gè)錐形瓶中分別加入6 粒玻璃珠。3、向 0號(hào)錐形瓶中加 20mL蒸餾水

2、（用胖度移液管）；向1號(hào)錐形瓶中加 5mL進(jìn)水樣（用 5mL的移液管， 要用進(jìn)水潤(rùn)洗移液管3 次），然后再加入15mL 蒸餾水（用胖度移液管）；向 2號(hào)錐形瓶中加20mL 出水樣（用胖度移液管，要用進(jìn)水潤(rùn)洗移液管 3次）。4、向 3個(gè)錐形瓶中分別加入10mL 重鉻酸鉀非標(biāo)液（用10mL的重鉻酸鉀非標(biāo)液移液管，要用重鉻酸鉀非標(biāo)液潤(rùn)洗移液管3 次）。5、將錐形瓶分別放到電子萬(wàn)用爐上，然后打開(kāi)自來(lái)水管將水充滿冷凝管（自來(lái)不要開(kāi)的過(guò)大，憑經(jīng)驗(yàn)）。6、從冷凝管上部向3 個(gè)錐形瓶中 分別 加 30mL硫酸銀（用25mL 的小量筒），然后分別搖勻3 個(gè)錐形瓶。7、插上電子萬(wàn)用爐插頭，從沸騰開(kāi)始計(jì)時(shí)，加熱2小

3、時(shí)。8、加熱完畢后，拔下電子萬(wàn)用爐插頭，冷卻一段時(shí)間后（多長(zhǎng)時(shí)間憑經(jīng)驗(yàn)）。9、從冷凝管上部向3 個(gè)錐形瓶中分別加90mL 蒸餾水（ 加蒸餾水原因：1.從冷凝管上加水，使加熱過(guò)程中冷凝管內(nèi)壁的殘留水樣流入錐形瓶，減小誤差。2. 加定量的蒸餾水，使滴定過(guò)程中的顯色反應(yīng)更加明顯）。10 、加入蒸餾水后會(huì)放熱，取下錐形瓶冷卻。11 、徹底冷卻后，向3 個(gè)錐形瓶中分別加3 滴試亞鐵靈指示劑，然后分別搖勻3 個(gè)錐形瓶。12 、用硫酸亞鐵銨滴定，溶液的顏色由黃色經(jīng)藍(lán)綠色至紅褐色即為終點(diǎn)。（注意全自動(dòng)滴定管的使用方法。 滴定完一個(gè)要記得讀數(shù)， 并將自動(dòng)滴定管液位升至最高處，進(jìn)行下一個(gè)滴定） 。13 、記錄讀數(shù)

4、，計(jì)算結(jié)果。二、生化需氧量（BOD ）的測(cè)定（測(cè)，測(cè)樣）生化需氧量：指在規(guī)定條件下，微生物分解存在水中的某些可氧化物質(zhì)，特別是有機(jī)物所進(jìn)行的生物化學(xué)過(guò)程中消耗溶解氧的量，單位為mg/L。（另一種定義：水中有機(jī)污染物被好氧微生物分解時(shí)所需要的氧量稱為生化需氧量，單位為 mg/L 。）- 學(xué)習(xí)資料分享 -WORD格式 - 專業(yè)學(xué)習(xí)資料 - 可編輯（一）、測(cè)定步驟三、懸浮性固體物質(zhì)（SS）的測(cè)定（每天都測(cè)，測(cè)空白樣、進(jìn)水樣、出水樣）懸浮固體表示水中不溶解的固體物質(zhì)的量。（一）、方法原理測(cè)定曲線內(nèi)置，通過(guò)測(cè)定樣品對(duì)特定波長(zhǎng)的吸光度轉(zhuǎn)換為待測(cè)參數(shù)的濃度值，并通過(guò)液晶顯示屏顯示。（二）、測(cè)定步驟1 、將取

5、回的進(jìn)水樣、出水樣搖勻。2 、取 1 支比色管加入25mL進(jìn)水樣，然后用蒸餾水加至刻度線（因進(jìn)水SS 較大，若不稀釋可能會(huì)超過(guò)懸浮物測(cè)試儀的最大限度，使結(jié)果不準(zhǔn)。當(dāng)然進(jìn)水取樣量不固定，若進(jìn)水太臟就取10mL ，用蒸餾水加至刻度線）。3 、開(kāi)啟懸浮物測(cè)試儀，向類似于比色皿的小盒內(nèi)加入蒸餾水至2/3處，擦干外壁，邊搖動(dòng)邊按下選擇鍵，然后快速放入懸浮物測(cè)試儀，之后按下讀數(shù)鍵，若不為零則按清零鍵，將儀器清零（測(cè)一次即可）。4 、測(cè)進(jìn)水SS ：將比色管內(nèi)的進(jìn)水樣倒入小盒內(nèi)潤(rùn)洗3 次，然后將進(jìn)水樣加至 2/3處，擦干外壁，邊搖動(dòng)邊按下選擇鍵，然后快速放入懸浮物測(cè)試儀，之后按下讀數(shù)鍵，測(cè)三次，求取平均值。5

6、 、測(cè)出水 SS ：將出水樣搖勻，潤(rùn)洗三次小盒? （方法同上）6 、計(jì)算結(jié)果。進(jìn)水 SS 的結(jié)果為：稀釋倍數(shù)* 測(cè)進(jìn)水樣讀數(shù)出水 SS 的結(jié)果直接為測(cè)出水樣儀器讀數(shù)四、總磷（TP ）的測(cè)定（每天都測(cè)，測(cè)空白樣、進(jìn)水樣、出水樣；而目前加幾個(gè)氧化溝上的幾個(gè)點(diǎn)的樣）（一）、方法原理在酸性條件下， 正磷酸鹽與鉬酸銨、 酒石酸銻氧鉀反應(yīng)， 生成磷鉬雜多酸，被還原劑抗壞血酸還原，則變成藍(lán)色絡(luò)合物，通常集成磷鉬藍(lán)。（二）、測(cè)定步驟（僅以測(cè)進(jìn)、出水樣為例）1 、將取回的進(jìn)水樣、 出水樣搖勻（氧化溝上點(diǎn)的水樣要搖勻放置一段時(shí)間取上清液 ）。2、取 3 支具塞刻度管，第一支具塞刻度管加蒸餾水加至上部刻度線；第二支

7、具塞刻度管加 5mL進(jìn)水樣，然后用蒸餾水加至上部刻度線；第三支具塞刻度管加 10mL 出水樣，然后用蒸餾水加至上部刻度線。（取樣量不固定，根據(jù)水質(zhì)情況，水質(zhì)越差，取樣量相對(duì)較少 。另外注意區(qū)分比色管于具塞刻度管的差別， 具塞刻度管有刻度，圓底，可加熱；而比色管相反）如果要消解，此步按如下方法：（ 1 ）進(jìn)、出水取樣量不變，3 個(gè)具塞刻度管加蒸餾水 25mL 左右即可。（ 2 ）向 3 個(gè)具塞刻度管分別加 4mL5% 的過(guò)硫酸鉀。（ 3 ）分別搖勻 3 個(gè)具塞刻度管，用紗布包扎。 （ 4 ）將 3 個(gè)具塞刻度管放入到塑料燒杯內(nèi)，然后放到高壓鍋內(nèi)加熱。 (5) 高壓鍋?zhàn)詣?dòng)斷開(kāi)電源后， 大約 20

8、分鐘后- 學(xué)習(xí)資料分享 -WORD格式 - 專業(yè)學(xué)習(xí)資料 - 可編輯打開(kāi)高壓鍋蓋，取出塑料燒杯。（6 ）分別拆開(kāi) 3 個(gè)具塞刻度管的紗布，之后自然冷卻。（7 ）冷卻后，再向 3 個(gè)具塞刻度管分別加蒸餾水加至上部刻度線。（注意高壓鍋的使用：使用高壓鍋時(shí)一定蓋緊蓋子，打開(kāi)排氣閥，當(dāng)溫度升至103 時(shí)看從排氣閥排氣量確定是否關(guān)閉排氣閥，若此時(shí)排氣量較少等較多時(shí)再關(guān)閉。另外高壓鍋內(nèi)的水位不要太低。 高壓鍋溫度升至 120 時(shí)會(huì)自動(dòng)計(jì)時(shí)， 30 分鐘后自動(dòng)關(guān)閉。）3 、分別向 3 個(gè)具塞刻度管分別加 1mL 抗壞血酸和 2mL 鉬酸銨溶液。4 、分別搖勻 3 個(gè)具塞刻度管，計(jì)時(shí) 15 分鐘后，用分光光度

9、計(jì)測(cè)，用波長(zhǎng)700nm，30mm的比色皿。5 、記錄讀數(shù)，計(jì)算結(jié)果。所測(cè)水樣 TP 結(jié)果 = （所測(cè)水樣讀數(shù)- 空白樣讀數(shù)）*31.15/所取水樣體積五、總氮（TN ）的測(cè)定（每周一測(cè)一次，測(cè)空白樣、進(jìn)水樣、出水樣）（一）、方法原理在 60 以上的水溶液中，過(guò)硫酸鉀按如下反應(yīng)式分解，生成氫離子和氧。K2S2O8+H2O 2KHSO4+1/2O2 KHSO4 K+ + HSO4- HSO4- H+ + SO4 2-加入氫氧化鈉用一種和氫離子，使用過(guò)硫酸鉀分解完全。在 120 -124 的堿性介質(zhì)條件下，用過(guò)硫酸鉀作氧化劑，不僅可將水樣中的氨氮和亞硝酸鹽氮氧化為硝酸鹽，同時(shí)將水樣中大部分有機(jī)氮化合

10、物氧化為硝酸鹽。而后，用紫外分光光度法分別于波長(zhǎng)275nm與 220nm處測(cè)定其吸光度，從而計(jì)算總氮的含量。（二）、測(cè)定步驟1 、將取回的進(jìn)水樣、出水樣搖勻。2、取 3 個(gè) 25mL的比色管（注意不是大的比色管）。第一支比色管加蒸餾水加至下部刻度線；第二支比色管加1mL 進(jìn)水樣，然后用蒸餾水加至下部刻度線；第三支比色管加2mL 出水樣，然后用蒸餾水加至下部刻度線。3、分別向 3 個(gè)比色管加 5mL 堿式過(guò)硫酸鉀4、將 3 個(gè)比色管放入到塑料燒杯內(nèi)，然后放到高壓鍋內(nèi)加熱。進(jìn)行消解。5 、加熱完畢，拆開(kāi)紗布，自然冷卻。6、冷卻后，再向 3 個(gè)比色管分別加1mL1+9的鹽酸。7、向 3 個(gè)比色管分別

11、加蒸餾水至上部刻度線，搖勻。8、使用兩種波長(zhǎng)，用分光光度計(jì)測(cè)。首先用波長(zhǎng)275nm ，10mm的石英比色皿（稍舊的），測(cè)空白、進(jìn)水、出水樣并記數(shù)；再用波長(zhǎng)220nm， 10mm的石英比色皿（稍舊的），測(cè)空白、進(jìn)水、出水樣并記數(shù)。9 、計(jì)算結(jié)果。六、氨氮（NH3-N ）的測(cè)定（每天都測(cè)，測(cè)空白樣、進(jìn)水樣、出水樣）本廠采用的是納氏試劑光度法（一）、方法原理- 學(xué)習(xí)資料分享 -WORD格式 - 專業(yè)學(xué)習(xí)資料 - 可編輯碘化汞和碘化鉀的堿性溶液與氨反應(yīng)生成淡紅棕色膠態(tài)化合物，此顏色在較寬的波長(zhǎng)內(nèi)具強(qiáng)烈吸收。（二）、測(cè)定步驟1 、將取回的進(jìn)水樣、出水樣搖勻。2、將進(jìn)水樣、出水樣分別倒入到100mL的燒杯

12、內(nèi)。3、向兩個(gè)燒杯內(nèi)分別加入 1mL 10%的硫酸鋅和5 滴氫氧化鈉，用2 個(gè)玻璃棒分別攪拌。4、靜置 3 分鐘后開(kāi)始過(guò)濾。5 、將靜置后的水樣倒入到濾斗內(nèi)，過(guò)濾部分后將底下燒杯內(nèi)的濾液倒掉，然后再用此燒杯接漏斗內(nèi)剩余的水樣， 直到過(guò)濾完畢再次將底下燒杯內(nèi)的濾液倒掉。（換言之用一漏斗的濾液洗兩次燒杯）6、分別過(guò)濾完燒杯內(nèi)的剩余水樣。7、取 3 個(gè)比色管。第一支比色管加蒸餾水加至刻度線；第二支比色管加3-5mL進(jìn)水樣濾液，然后用蒸餾水加至刻度線；第三支比色管加2mL 出水樣濾液，然后用蒸餾水加至刻度線。（所取進(jìn)、出水樣濾液的量不固定）8、分別向 3個(gè)比色管分別加1mL 酒石酸鉀鈉和1.5mL納氏

13、試劑（。9、分別搖勻，計(jì)時(shí) 10 分鐘。用分光光度計(jì)測(cè)，用波長(zhǎng)420nm， 20mm 的比色皿。記數(shù)。10 、計(jì)算結(jié)果。七、硝酸鹽氮（NO3-N）的測(cè)定（每周一測(cè)空白樣、進(jìn)水樣、出水樣；每臺(tái)都測(cè)空白樣、氧化溝 3 號(hào)點(diǎn)樣、氧化溝回流點(diǎn)樣；即周一測(cè)5 個(gè)樣）（一）、方法原理硝酸鹽在無(wú)水情況下與酚二磺酸反應(yīng)，生成硝基二磺酸酚，在堿性溶液中生成黃色化合物進(jìn)行定量測(cè)定。（二）、測(cè)定步驟（僅以 3 號(hào)點(diǎn)和回流點(diǎn)的樣為例）1 、將取回的 3 號(hào)點(diǎn)和回流點(diǎn)的樣搖勻后放置澄清一段時(shí)間。2 、取3 個(gè)比色管。第一支比色管加蒸餾水加至刻度線；第二支比色管加3mL3號(hào)點(diǎn)樣上清液，然后用蒸餾水加至刻度線；第三支比色管

14、加5mL回流點(diǎn)么上清液，然后用蒸餾水加至刻度線。3、取 3個(gè)蒸發(fā)皿，降 3個(gè)比色管中的液體對(duì)應(yīng)倒入蒸發(fā)皿中。4、向 3個(gè)蒸發(fā)皿中分別加入0.1mol/L的氫氧化鈉調(diào)節(jié)PH 至 8 。（使用精密 PH 試紙，范圍為 5.5 9.0之間的。每個(gè)約需氫氧化鈉20 滴左右）5、開(kāi)啟水浴鍋，將蒸發(fā)皿放到水浴鍋上，溫度設(shè)定為90 ，直至蒸干為止。（約需 2 小時(shí)）6 、蒸干后，取下蒸發(fā)皿冷卻。7 、冷卻后分別向3 個(gè)蒸發(fā)皿中加1mL酚二磺酸，用玻璃棒研磨，使試劑與蒸發(fā)皿中的殘?jiān)浞纸佑|，靜置片刻后，再研磨一次。放置10 分鐘后，分別加入約10mL的蒸餾水。8 、分別向蒸發(fā)皿中邊攪拌邊加入3-4mL氨水，然

15、后將其移到對(duì)應(yīng)的比色管中。分別加蒸餾水至刻度線。- 學(xué)習(xí)資料分享 -WORD格式 - 專業(yè)學(xué)習(xí)資料 - 可編輯9 、分別搖勻，用分光光度計(jì)測(cè)，用波長(zhǎng)410nm， 10mm的比色皿（普通玻璃的、稍新的）。并記數(shù)。10 、計(jì)算結(jié)果。進(jìn)水樣、出水樣的測(cè)定步驟（需要補(bǔ)充）八、溶解氧（DO ）的測(cè)定( 每天都測(cè)，測(cè)氧化溝9 號(hào)點(diǎn)樣 )溶解在水中的分子態(tài)氧稱為溶解氧。 天然水中的溶解氧含量取決于水中與大氣中氧的平衡。本廠采用碘量法測(cè)溶解氧（一）、方法原理水樣中加入硫酸錳和堿性碘化鉀，水中溶解氧將低價(jià)錳氧化成高價(jià)錳，生成四價(jià)錳的氫氧化物棕色沉淀，加酸后，氫氧化物沉淀溶解并與碘離子反應(yīng)釋放出游離碘。以淀粉作指

16、示劑， 用硫代硫酸鈉滴定釋放出的碘，可計(jì)算溶解氧的含量。（二）、測(cè)定步驟1 、用廣口瓶取回的9 號(hào)點(diǎn)的樣，靜置十幾分鐘。（注意用的是廣口瓶，并注意取樣方法）2 、用玻璃彎管插入廣口瓶樣內(nèi)，用虹吸法向溶解氧瓶中吸入上清液，先少吸一些，潤(rùn)洗溶解氧瓶3 次，最后再吸入上清液注滿溶解氧瓶。3 、向滿的溶解氧瓶中加入1mL硫酸錳和2mL堿性碘化鉀。（注意加的時(shí)候的注意事項(xiàng) ，從中部加入）4 、蓋上溶解氧瓶的瓶蓋，上下?lián)u勻，隔幾分鐘再搖，搖勻三次。5 、再向溶解氧瓶中加入2mL 濃硫酸，搖勻。放在暗處?kù)o置五分鐘。6 、向堿式滴定管（帶橡膠管、玻璃珠的。注意酸式、堿式滴定管的區(qū)別）倒入硫代硫酸鈉至刻度線，準(zhǔn)

17、備滴定。7、靜置 5 分鐘后，取出放在暗處的溶解氧瓶，將溶解氧瓶中的液體倒入到100mL的塑料量筒內(nèi)，潤(rùn)洗3 次。最后倒至量筒的100mL 刻度線。8 、將量筒內(nèi)的液體倒入到錐形瓶中。9 、用硫代硫酸鈉向錐形瓶中滴定至無(wú)色，然后加入一滴管淀粉指示劑，再用硫代硫酸鈉滴定，直至褪色，記錄讀數(shù)。10 、計(jì)算結(jié)果。溶解氧（ mg/L） =M*V*8*1000/100M為硫代硫酸鈉溶液濃度（mol/L）V為滴定時(shí)消耗硫代硫酸鈉溶液的體積（mL ）九、總堿度- 學(xué)習(xí)資料分享 -WORD格式 - 專業(yè)學(xué)習(xí)資料 - 可編輯（每周二測(cè)一次，測(cè)進(jìn)水樣、出水樣）（一）、測(cè)定步驟1 、將取回的進(jìn)水樣、出水樣搖勻。2

18、、將進(jìn)水樣過(guò)濾（若進(jìn)水較干凈，則不需過(guò)濾），用100mL的量筒 取濾液 100mL到 500mL的三角燒瓶 中。用 100mL的量筒取搖勻后的出水樣100mL到另一個(gè) 500mL的三角燒瓶 中。3 、分別向兩個(gè)三角燒瓶中加3 滴甲基紅 - 亞甲基蘭指示劑，呈淺綠色。4、向堿式滴定管（帶橡膠管、玻璃珠的，50mL的。而溶解氧測(cè)定中用到的堿式滴定管是 25mL的，注意區(qū)分）倒入0.01mol/L的氫離子標(biāo)液至刻度線。5、分別向兩個(gè)三角燒瓶中用氫離子標(biāo)液滴定呈現(xiàn)淡紫色，記錄所用的體積讀數(shù)。（切記滴定完一個(gè)之后讀數(shù)，并加滿滴定另一個(gè)。進(jìn)水樣約需四十多毫升，出水樣約需一十多毫升）6 、計(jì)算結(jié)果。 用氫離

19、子標(biāo)液的用量 *5 即為體積。十、氯離子的測(cè)定（每周三測(cè)一次，只測(cè)空白樣、進(jìn)水樣）（一）、測(cè)定步驟1 、將進(jìn)水樣搖勻，并過(guò)濾進(jìn)水樣。2 、取兩個(gè)磨口碘量瓶， 第一個(gè)碘量瓶中加入用 50mL 的量筒取的 50mL 蒸餾水；第二個(gè)碘量瓶中加 50mL 進(jìn)水樣濾液。3 、向兩個(gè)碘量瓶中分別加入1mL 鉻酸鉀指示劑。4、向酸式滴定管（棕色的，帶旋塞的）倒入0.0139mol/L的硝酸銀溶液至刻度線。5、分別向兩個(gè)碘量瓶中用硝酸銀溶液滴定，至出現(xiàn)磚紅色沉淀，記錄所用的體積讀數(shù)。（切記滴定完一個(gè)之后讀數(shù)，并加滿滴定另一個(gè)?？瞻讟蛹s用0.2-0.5mL左右，進(jìn)水樣約用3-4mL 左右）6、計(jì)算結(jié)果。氧化溝泥樣相關(guān)測(cè)定指標(biāo)一、污泥沉降比（SV30 ）的測(cè)定（每天都測(cè)，只測(cè)氧化溝9 號(hào)點(diǎn)的樣）（一）、測(cè)定步驟1 、取一個(gè) 100mL的量筒。2 、將取回的氧化溝9 號(hào)點(diǎn)的樣搖勻，倒入量筒至上部刻度線處。3 、開(kāi)始計(jì)時(shí)30 分鐘后，讀出分界面的刻度讀數(shù)并記錄。二、污泥體積指數(shù)（SVI ）的測(cè)定（每周二、周四、周六測(cè)，只測(cè)氧化溝9 號(hào)點(diǎn)的樣）SVI 的測(cè)定是用污泥沉降比（SV30 ）除以污泥濃度（MLSS ）即為結(jié)果。但要- 學(xué)習(xí)資料分享 -WORD格式 - 專業(yè)學(xué)習(xí)資料 - 可編輯注意換算單位。SVI的單位為mL/g。三、污泥濃度（MLSS ）