二元合金相圖的繪制

1、實(shí)驗(yàn)四 二元合金相圖的繪制一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?. 學(xué)會(huì)用熱分析法測(cè)繪 SnBi 二元合金相圖；2. 了解熱電偶測(cè)量溫度和進(jìn)行熱電偶校正的方法；3. 了解純物質(zhì)的步冷曲線和混合物的步冷曲線的形狀的異同，學(xué)習(xí)相變點(diǎn)的溫 度的確定方法。二、實(shí)驗(yàn)設(shè)備A. 儀器設(shè)備1立式加熱爐 1臺(tái)； 2冷卻保溫爐 1 臺(tái)；3長(zhǎng)圖自動(dòng)平衡記錄儀； 4電壓調(diào) 壓器 1臺(tái)；5鎳鉻-鎳硅熱電偶 1 副；6樣品坩堝 6個(gè)；7玻璃套管 6 只；8燒 杯（250mL） 2個(gè)；9玻璃棒1只；10. 0.1g精度電子天平1臺(tái)。B. 藥品Sn（化學(xué)純）；Bi（化學(xué)純）；石臘油；石墨粉。三、實(shí)驗(yàn)原理測(cè)繪金屬相圖常用的實(shí)驗(yàn)方法是熱分析法， 其原理

2、是將一種金屬或合金熔融 后，使之均勻冷卻， 每隔一定時(shí)間記錄一次溫度， 表示溫度與時(shí)間關(guān)系的曲線叫 步冷曲線。當(dāng)熔融體在均勻冷卻過(guò)程中無(wú)相變時(shí)，其溫度將連續(xù)均勻下降， 得到 一光滑的冷卻曲線； 當(dāng)體系內(nèi)發(fā)生相變時(shí)， 則因體系放出相變潛熱與自然冷卻時(shí) 體系散發(fā)掉的熱量相抵償， 冷卻曲線就會(huì)出現(xiàn)轉(zhuǎn)折或水平線段， 轉(zhuǎn)折點(diǎn)所對(duì)應(yīng)的 溫度，即為該組成合金的相變溫度。 利用冷卻曲線所得到的一系列組成和所對(duì)應(yīng) 的相變溫度數(shù)據(jù)，以橫軸表示混合物的組成，縱軸上標(biāo)出開(kāi)始出現(xiàn)相變的溫度， 把這些點(diǎn)連接起來(lái)，就可繪出相圖。二元簡(jiǎn)單低共熔體系的冷卻曲線具有圖 4-1 所示的形狀圖4-2 有過(guò)冷現(xiàn)象時(shí)的步冷曲線用熱分析法

3、測(cè)繪相圖時(shí)，被測(cè)體系必須時(shí)時(shí)處于或接近相平衡狀態(tài)，因此必 須保證冷卻速度足夠慢才能得到較好的效果。此外，在冷卻過(guò)程中，一個(gè)新的固相出現(xiàn)以前，常常發(fā)生過(guò)冷現(xiàn)象，輕微過(guò)冷則有利于測(cè)量相變溫度；但嚴(yán)重過(guò)冷 現(xiàn)象，卻會(huì)使折點(diǎn)發(fā)生起伏，使相變溫度的確定產(chǎn)生困難。見(jiàn)圖4-2。遇此情況,可延長(zhǎng)de線與ab線相交，交點(diǎn)e即為轉(zhuǎn)折點(diǎn)。四、實(shí)驗(yàn)步驟1熱電偶的制備取60cm長(zhǎng)的鎳鉻絲和鎳硅絲各一段，將鎳鉻絲用小絕緣瓷管穿好，將其一端與鎳硅絲的一端緊密地扭合在一起（扭合頭為0.5cm），將扭合頭稍稍加熱立即 沾以硼砂粉，并用小火熔化，然后放在高溫焰上小心燒結(jié)，直到扭頭熔成一光滑 的小珠，冷卻后將硼砂玻璃層除去。2.

4、樣品配制用感量0.1g的臺(tái)稱分別稱取純Sn純Bi各50g,另配制含錫20%、40%、 60%、80%的鉍錫混合物各50g，分別置于坩堝中，在樣品上方各覆蓋一層石墨 粉。3. 繪制步冷曲線電爐圖4-3 步冷曲線測(cè)量裝置(1)將熱電偶及測(cè)量?jī)x器如圖4-3連接好。將盛樣品的坩堝放入加熱爐內(nèi)加熱(控制爐溫不超過(guò)400C)。待樣品熔化后停止加熱，用玻璃棒將樣品攪拌均勻，并將石墨粉撥至樣品表面，以防 止樣品氧化。(3) 將坩堝移至保溫爐中冷卻，此時(shí)熱電偶的尖端應(yīng)置于樣品中央， 以便反映 出體系的真實(shí)溫度，同時(shí)開(kāi)啟記錄儀繪制步冷曲線，直至水平線段以下為 止。(4) 用上述方法繪制所有樣品的步冷曲線。用小燒杯

5、裝一定量的水，在電爐上加熱，將熱電偶插入水中繪制出當(dāng)水沸 騰時(shí)的水平線。五、注意事項(xiàng)1. 用電爐加熱樣品時(shí)，注意溫度要適當(dāng)，溫度過(guò)高樣品易氧化變質(zhì)，溫度 過(guò)低或加熱時(shí)間不夠則樣品沒(méi)有全部熔化，步冷曲線轉(zhuǎn)折點(diǎn)測(cè)不出。2. 熱電偶熱端應(yīng)插到樣品中心部位，在套管內(nèi)注入少量的石蠟油，將熱電 偶浸入油中，以改善其導(dǎo)熱情況。 攪拌時(shí)要注意勿使熱端離開(kāi)樣品， 金屬熔化后 常使熱電偶玻璃套管浮起，這些因素都會(huì)導(dǎo)致測(cè)溫點(diǎn)變動(dòng)，必須消除。3. 在測(cè)定一樣品時(shí)，可將另一待測(cè)樣品放入加熱爐內(nèi)預(yù)熱，以便節(jié)約時(shí)間，合金有兩個(gè)轉(zhuǎn)折點(diǎn)， 必須待第二個(gè)轉(zhuǎn)折點(diǎn)測(cè)完后方可停止實(shí)驗(yàn)， 否則須重新測(cè)定。六、數(shù)據(jù)處理1. 用已知純Bi、純Sn的熔點(diǎn)及水的沸點(diǎn)作橫坐標(biāo)，以純物步冷曲線中的平臺(tái)溫度為縱坐標(biāo)作圖，畫(huà)出熱電偶的工作曲線。2. 找出各步冷曲線中拐點(diǎn)和平臺(tái)對(duì)應(yīng)的溫度值。3. 從熱電偶的工作曲線上查出各拐點(diǎn)溫度和平臺(tái)