KBr壓片法測定固體樣品的紅外光譜

1、實(shí)驗(yàn)一 KBr壓片法測定固體樣品的紅外光譜1.實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、掌握紅外光譜分析法的根本原理.2、掌握Nicolet5700智能傅立葉紅外光譜儀的操作方法.3、掌握用KBr壓片法制備固體樣品進(jìn)行紅外光譜測定的技術(shù)和方法.4、了解根本且常用的KBr壓片制樣技術(shù)在紅外光譜測定中的應(yīng)用.5、通過譜圖解析及標(biāo)準(zhǔn)譜圖的檢索,了解由紅外光譜鑒定未知物的一般過程.2 .儀器及試劑1、儀器：美國熱電公司Nicolet5700 智能傅立葉紅外光譜儀；HY-12型手動液 壓式紅外壓片機(jī)及配套壓片模具；磁性樣品架；紅外燈枯燥器；瑪瑙研缽.2、試劑：苯甲酸樣品AR; KBr 光譜純；無水丙酮；無水乙醇.3 .實(shí)驗(yàn)原理麥克爾

2、遜干預(yù)儀來對物質(zhì)進(jìn)測定未知物紅外吸收光譜法是通過研究物質(zhì)結(jié)構(gòu)與紅外吸收光譜間的關(guān)系, 行分析的,紅外光譜可以用吸收峰譜帶的位置和峰的強(qiáng)度加以表征. 結(jié)構(gòu)是紅外光譜定性分析的一個(gè)重要用途.根據(jù)實(shí)驗(yàn)所測繪的紅外光譜圖的吸收 峰位置、強(qiáng)度和形狀,利用基團(tuán)振動頻率與分子結(jié)構(gòu)的關(guān)系,來確定吸收帶的歸 屬,確認(rèn)分子中所含的基團(tuán)或鍵,并推斷分子的結(jié)構(gòu),鑒定的步驟如下：(1)對樣品做初步了解,如樣品的純度、外觀、來源及元素分析結(jié)果,及物理 性質(zhì)(分子量、沸點(diǎn)、熔點(diǎn))o(2)確定未知物不飽和度,以推測化合物可能的結(jié)構(gòu)；(3)圖譜解析首先在官能團(tuán)區(qū)(40001300cm-1)搜尋官能團(tuán)的特征伸縮振動；再根據(jù)“指紋

3、區(qū) (1300400cm-1)的吸收情況,進(jìn)一步確認(rèn)該基團(tuán)的存 在以及與其它基團(tuán)的結(jié)合方式.4 .實(shí)驗(yàn)步驟1、紅外光譜儀的準(zhǔn)備(1)翻開紅外光譜儀電源開關(guān),待儀器穩(wěn)定 30分鐘以上,方可測定；(2)翻開電腦,選擇 win98系統(tǒng),翻開OMNIC E.S.P軟件；在Collect菜單 下的Experiment Set-up 中設(shè)置實(shí)驗(yàn)參數(shù)；(3)實(shí)驗(yàn)參數(shù)設(shè)置：分辨率4 cm-1,掃描次數(shù)32,掃描范圍4000-400 cm-1;縱坐標(biāo)為 Transmittance2、固體樣品的制備(1)取枯燥的苯甲酸試樣約1mg于干凈的瑪瑙研缽中,在紅外燈下研磨成細(xì) 粉,再參加約150m時(shí)燥且已研磨成細(xì)粉的KB

4、r一起研磨至二者完全混合均勻, 混合物粒度約為2Nm以下(樣品與KBr的比例為1:1001:200 ).(2)取適量的混合樣品于干凈的壓片模具中,堆積均勻,用手壓式壓片機(jī)用力加壓約30s,制成透明試樣薄片.3、樣品的紅外光譜測定(3)小心取出試樣薄片,裝在磁性樣品架上,放入 Nicolet5700智能傅立葉 紅外光譜儀的樣品室中,在選擇的儀器程序下進(jìn)行測定,通常先測KBr的空白背 景,冉將樣品置于光路中,測量樣品紅外光譜圖.(4)掃譜結(jié)束后,取出樣品架,取下薄片,將壓片模具、試樣架等擦洗干凈置于枯燥器中保存好.4、數(shù)據(jù)處理(1)對所測譜圖進(jìn)行基線校正及適當(dāng)平滑處理,標(biāo)出主要吸收峰的波數(shù)值, 儲

5、存數(shù)據(jù)后,打印譜圖.(2)用儀器自帶軟件對圖譜進(jìn)行檢索,并判別各主要吸收峰的歸屬,得出化 合物的結(jié)構(gòu),并與結(jié)構(gòu)進(jìn)行比照.5.實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)記錄及分析測得苯甲酸樣品的紅外譜圖:%Lecn«prr m&narT061427.70623691.22421695.3836350030002500200015001000500Wavenumber cm-1以下表1是對譜圖的分析：表1苯甲酸的特性吸收及對應(yīng)基團(tuán)(KBr壓片)Page 1/1706.8 669.8苯環(huán)上的碳?xì)涞拿嫱廪D(zhuǎn)曲振動-CH1179.4 1127.1 1067.8苯環(huán)上的碳?xì)涞拿鎯?nèi)轉(zhuǎn)曲振動-CH1289.8碳氧鍵伸縮振動-C

6、-O1421.4碳氧氫的父形振動-C-O-H1590.2左右四呈個(gè)碳碳雙鍵振動-C=C-馬鞍狀的吸收峰特征吸收峰/cm-振動類型對應(yīng)基團(tuán)1688.6跋基的伸縮振動-C=O18002300四個(gè)吸收峰苯環(huán)上碳?xì)涿嫱鈴?CH曲振動泛頻率吸收帶3007.8 2835.0 2674.5-OH締合-OH2558.33068.0苯環(huán)上的碳?xì)渖炜s振動-CH從我做的樣品的紅外譜圖可以看出,我的譜圖中樣品的透過率比擬高,是說樣品的吸收率比擬低,而造成譜圖這樣的原因是由于在將樣品與KBr的時(shí)候要求一般是質(zhì)量比為1:100-1:200 ,而我在將樣品參加到KBr中時(shí)由于第一次操 作的原因沒有掌握訣竅,導(dǎo)致參加樣品量比擬少而造成譜圖不是很完美.另外在標(biāo)峰的過程中有一些比擬小的峰沒有標(biāo)出來.6.實(shí)驗(yàn)感想對于這次的儀器培訓(xùn),讓我更加加深了對紅外光譜儀的熟悉,雖然還是不能做到非常熟練的掌握壓片技術(shù),但