PPnano-CaCO3(納米碳酸鈣-聚丙烯)復(fù)合材料的注射成型及力學(xué)性能實(shí)驗(yàn)

1、PP/nano-CaCO3（納米碳酸鈣-聚丙烯）復(fù)合材料的注射成型及力學(xué)性能實(shí)驗(yàn)一 、 實(shí)驗(yàn)?zāi)康?1 了解納米CaCO3對(duì)PP的增韌效果、原理。 2 熟悉PP復(fù)合材料的注射成型制備過(guò)程。 3 了解復(fù)合材料的力學(xué)性能測(cè)試。 4 了解電鏡測(cè)樣原理和具體步驟。二 、實(shí)驗(yàn)原理 1、納米CaCO3對(duì)PP的增韌效果原理聚丙烯(PP)是一種綜合性能較優(yōu)異的熱塑性塑料，廣泛應(yīng)用于醫(yī)療器具、汽車(chē)零部件、家庭用品、辦公用品、建筑材料、化工管道以及大量的運(yùn)輸和包裝材料等方面，制品具有耐熱好、化學(xué)穩(wěn)定性高和成型性好等優(yōu)點(diǎn)。但同時(shí)PP也存在沖擊韌性低，低溫易脆裂，耐候性差強(qiáng)度、模量、硬度低，成型收縮大，尺寸穩(wěn)定性差，制

2、件易變形等缺點(diǎn)。這些缺點(diǎn)大大限制了PP的應(yīng)用，并且給實(shí)際生產(chǎn)帶來(lái)了許多麻煩，因此，對(duì)PP進(jìn)行改性研究以拓寬其應(yīng)用領(lǐng)域成了學(xué)者們研究的熱點(diǎn)。納米碳酸鈣（nano-CaCO3）填充PP是一種具有廣泛應(yīng)用前景的復(fù)合材料，nano-CaCO3原料來(lái)源豐富且價(jià)廉易成型加工，制品的耐熱性、硬度、剛性及尺寸穩(wěn)定性均優(yōu)于PP塑料所以引起了國(guó)內(nèi)外眾多學(xué)者的廣泛關(guān)注。本實(shí)驗(yàn)通過(guò)熔融共混的方法將nano-CaCO3填充到PP中，研究了nano-CaCO3用量對(duì)PP力學(xué)性能的影響及其在PP中的分散狀況2、PP復(fù)合材料的注射成型制備過(guò)程合模與開(kāi)模。合模是動(dòng)模前移，快速閉合。在與定模將要接觸時(shí)，依靠合模系統(tǒng)的自動(dòng)切換成低

3、壓，提供低的合模速度，低的合模壓力，最后切換成高壓將模具合緊。開(kāi)模是注射完畢后，動(dòng)模在液壓油缸的作用下首先開(kāi)始低速后撤，而后快速后撤到最大開(kāi)模位置的動(dòng)作過(guò)程。注塑階段。模具閉合后，注塑機(jī)機(jī)身前移使噴嘴與模具貼合。油壓推動(dòng)與油缸活塞桿連接的螺桿前進(jìn)，將螺桿頭部前面已塑化均勻的物料以規(guī)定的壓力和速度注射入模腔，直到熔體充滿模腔為止。保壓階段。熔體充模完全后，螺桿施加一定的壓力，保持一定的時(shí)間，是為了解決模腔內(nèi)熔體因冷卻收縮造成制品缺料時(shí)，能及時(shí)補(bǔ)塑，使制品飽滿。冷卻階段。保壓時(shí)間到達(dá)后，模腔內(nèi)復(fù)合材料熔體通過(guò)冷卻系統(tǒng)調(diào)節(jié)冷卻到玻璃化溫度或熱變形溫度以下，使復(fù)合材料制品定型的過(guò)程叫冷卻。這期間需要控

4、制冷卻的溫度和時(shí)間。原料預(yù)塑化。制品冷卻時(shí)，螺桿轉(zhuǎn)動(dòng)并后退，同時(shí)螺桿將樹(shù)脂向前輸送、塑化，并且將塑化好的樹(shù)脂輸送到螺桿的前部并計(jì)量、貯存，為下次注射做準(zhǔn)備，此為復(fù)合材料的預(yù)塑化3、PP復(fù)合材料的力學(xué)性能測(cè)試復(fù)合材料的拉伸性能是復(fù)合材料力學(xué)性能中最重要、最基本的性能之一。幾乎所有的復(fù)合材料都要考核拉伸性能的各項(xiàng)指標(biāo)，這些指標(biāo)的高低很大程度地決定該種復(fù)合材料的使用場(chǎng)合。拉伸性能的好壞，可以通過(guò)拉伸試驗(yàn)進(jìn)行檢驗(yàn)。如拉伸強(qiáng)度、拉伸斷裂應(yīng)力、拉伸屈服應(yīng)力、偏置屈服應(yīng)力、拉伸彈性模量、斷裂伸長(zhǎng)率等。從這些測(cè)試值的高低，可對(duì)復(fù)合材料的拉伸性能作出評(píng)價(jià)。拉伸試驗(yàn)測(cè)出的應(yīng)力、應(yīng)變對(duì)應(yīng)值，可繪制應(yīng)力-應(yīng)變曲線。從

5、曲線上可得到材料的各項(xiàng)拉伸性能指標(biāo)值。曲線下放所包括的面積代表材料的拉伸破壞能。它與材料的強(qiáng)度和韌性有關(guān)。強(qiáng)而韌的材料，拉伸破壞能大，使用性能也佳。拉伸試驗(yàn)可為質(zhì)量控制，按技術(shù)要求驗(yàn)收或拒收產(chǎn)品。研究、開(kāi)發(fā)與工程設(shè)計(jì)及其他目的提供數(shù)據(jù)。所以說(shuō)，拉伸性能測(cè)試是非常重要的一向試驗(yàn)。4、掃描電子顯微鏡的工作原理 掃描電鏡是用聚焦電子束在試樣表面逐點(diǎn)掃描成像。試樣為塊狀或粉末顆 粒，成像信號(hào)可以是二次電子、背散射電子或吸收電子。其中二次電子是最主要 的成像信號(hào)。由電子槍發(fā)射的能量為 5 35keV 的電子，以其交 叉斑作為電子源，經(jīng)二級(jí)聚光鏡及物鏡的縮小形成具有一定能量、一定束流強(qiáng)度 和束斑直徑的微細(xì)

6、電子束，在掃描線圈驅(qū)動(dòng)下，于試樣表面按一定時(shí)間、空間順 序作柵網(wǎng)式掃描。聚焦電子束與試樣相互作用，產(chǎn)生二次電子發(fā)射（以及其它物 理信號(hào)），二次電子發(fā)射量隨試樣表面形貌而變化。二次電子信號(hào)被探測(cè)器收集 轉(zhuǎn)換成電訊號(hào)，經(jīng)視頻放大后輸入到顯像管柵極，調(diào)制與入射電子束同步掃描的 顯像管亮度，得到反映試樣表面形貌的二次電子像。掃描電鏡的主要結(jié)構(gòu)： 1.電子光學(xué)系統(tǒng)：電子槍；聚光鏡（第一、第二聚光鏡和物鏡）；物鏡光闌。 2.掃描系統(tǒng)：掃描信號(hào)發(fā)生器；掃描放大控制器；掃描偏轉(zhuǎn)線圈。 3.信號(hào)探測(cè)放大系統(tǒng)：探測(cè)二次電子、背散射電子等電子信號(hào)。 4.圖象顯示和記錄系統(tǒng)：早期SEM采用顯象管、照相機(jī)等。數(shù)字式SE

7、M采用電腦系統(tǒng)進(jìn)行圖象顯示和記錄管理。 5.真空系統(tǒng)：真空度高于 10 -4 Torr 。常用：機(jī)械真空泵、擴(kuò)散泵、渦輪分子泵 6.電源系統(tǒng)：高壓發(fā)生裝置、高壓油箱。三、實(shí)驗(yàn)設(shè)備 3.1 雙螺桿注射機(jī) 納米CaCO3 PP粒料 偶聯(lián)劑 盆（供CaCO3與PP攪拌用） 電子天平 燒杯 3.2 電子萬(wàn)能實(shí)驗(yàn)機(jī)及相應(yīng)設(shè)備 3.3 掃描電子顯微鏡及輔助設(shè)備 電子槍 鍍膜材料四、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容 1 PP復(fù)合材料的注射成型制備1.1 具體步驟（1）詳細(xì)觀察、了解注塑機(jī)的結(jié)構(gòu)，工作原理，安全操作等。（2）了解PP的規(guī)格及成型工藝特點(diǎn)，擬定各項(xiàng)成型工藝條件，對(duì)原料進(jìn)行預(yù)熱干燥備用。先使硅烷偶聯(lián)劑與納米碳酸鈣混合，攪

8、拌至水泥裝，加入稱量好的PP樹(shù)脂手動(dòng)攪拌至均勻，加料，注意，加料不要太多，以免堵塞。探究不同碳酸鈣下的PP強(qiáng)度。（3）安裝模具并進(jìn)行試模。閉模及低壓閉模。由行程開(kāi)關(guān)切換實(shí)現(xiàn)慢速快速低壓慢速充壓的閉模過(guò)程。上述操作程序重復(fù)幾次，觀察注射取得的樣品的情況，調(diào)整工作正常。（4）半自動(dòng)。將選擇開(kāi)關(guān)轉(zhuǎn)至“半自動(dòng)”位置，關(guān)好安全門(mén)，則各種動(dòng)作會(huì)按工藝程序自動(dòng)進(jìn)行。即依次完成閉模、穩(wěn)壓、注座前進(jìn)、注射、保壓、預(yù)塑（螺桿轉(zhuǎn)動(dòng)并后退）、注座后退、冷卻、啟模和頂出。開(kāi)安全門(mén)，取出制品。（5）不論采用哪一種操作方式，主電動(dòng)機(jī)的啟動(dòng)、停止及電子溫度控制通電的按鈕主令開(kāi)關(guān)均須手動(dòng)操作才能進(jìn)行。（6）除點(diǎn)動(dòng)外，不論何種操

9、作方式，均設(shè)有冷螺桿保護(hù)作用。在加熱溫度沒(méi)有達(dá)到工藝要求的溫度之前，即電子溫度控制儀所調(diào)整的溫度，螺桿不能轉(zhuǎn)動(dòng)，防止機(jī)件內(nèi)冷料啟動(dòng)，造成機(jī)筒或螺桿的損壞。但為了空車(chē)運(yùn)行，自動(dòng)循環(huán)時(shí)，可將溫控儀的溫度指示調(diào)到零位。（7）在行駛操作時(shí)，須把限位開(kāi)關(guān)及時(shí)間繼電器調(diào)整到相應(yīng)的位置上1.2實(shí)驗(yàn)結(jié)果實(shí)驗(yàn)最后得含不同含量的納米CaCO3的PP復(fù)合材料，以供下一實(shí)驗(yàn)使用2 復(fù)合材料的力學(xué)性能測(cè)試 2.1具體步驟（1）在試樣中間平行部分坐標(biāo)線，示明標(biāo)距Go。（2）游標(biāo)卡尺、千分尺測(cè)量標(biāo)線間試樣的厚度和寬度，每個(gè)試樣測(cè)量3點(diǎn)，取算術(shù)平均值。（3）試驗(yàn)速度應(yīng)根據(jù)受試材料和，試樣類型進(jìn)行選擇。（4）夾具夾持試樣時(shí)，要

10、使試樣縱軸與上、下夾具中心連線重合，且松緊要適宜。防止試樣滑脫或斷在夾具內(nèi)。（5）根據(jù)材料強(qiáng)度的高低選用不同噸位的試驗(yàn)機(jī)，使示值在表盤(pán)滿刻度的l0%90% 范圍內(nèi)，示值誤差應(yīng)在士1之內(nèi)。并及時(shí)進(jìn)行校準(zhǔn)。（6）試樣斷裂在中間平行部分之外時(shí)，此試驗(yàn)作廢，應(yīng)另取試樣補(bǔ)做。（7）記錄實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)。2.2實(shí)驗(yàn)結(jié)果表1.1碳酸鈣含量0%拉伸強(qiáng)度 M/ MPa斷裂拉伸應(yīng)變B/拉伸強(qiáng)度拉伸應(yīng)變M/拉伸屈服應(yīng)力 y /MPa拉伸彈性模量 Et/MPa第 1 根20.551000.581031.6820.04184.83第 2 根18.281326.191323.8918.03407.79第 3 根19.331244

11、.351227.8619.43200.34平均值19.381190.371194.4819.17264.32表1.2碳酸鈣含量5%拉伸強(qiáng)度 M/ MPa斷裂拉伸應(yīng)變B/拉伸強(qiáng)度拉伸應(yīng)變M/拉伸屈服應(yīng)力 y /MPa拉伸彈性模量 Et/MPa第 1 根20.381423.681428.3321.67198.98第 2 根23.071103.741128.9620.6185.75第 3 根22.451201.541227.8619.33200.34平均值21.971242.991261.7220.53195.23表1.3碳酸鈣含量10%拉伸強(qiáng)度 M/ MPa斷裂拉伸應(yīng)變B/拉伸強(qiáng)度拉伸應(yīng)變M/拉伸

12、屈服應(yīng)力 y /MPa拉伸彈性模量 Et/MPa第 1 根21.991432.931432.9320.28142.73第 2 根22.031058.651029.2419.49252.83第 3 根22.331244.351227.8619.43242.34平均值22.121245.311230.0119.73212.63表1.4碳酸鈣含量30%拉伸強(qiáng)度 M/ MPa斷裂拉伸應(yīng)變B/拉伸強(qiáng)度拉伸應(yīng)變M/拉伸屈服應(yīng)力 y /MPa拉伸彈性模量 Et/MPa第 1 根17.521269.581265.4514.41227.72第 2 根18.41129.71110.8114.4221.83第 3

13、根16.651155.81128.714.58219.96平均值17.521185.031168.3214.46223.172.3 實(shí)驗(yàn)結(jié)論材料的拉伸強(qiáng)度、斷裂拉伸應(yīng)變、拉伸強(qiáng)度拉伸應(yīng)變、拉伸屈服應(yīng)力、拉伸彈性模量都隨納米CaCO3的增加先增加，而后減小，在四中試樣中納米CaCO3的含量在5%的時(shí)候最大。而且在納米CaCO3等于30%時(shí)各種性能減弱。3 電鏡測(cè)樣原理和具體步驟3.1具體步驟（1）試樣制備 對(duì)試樣的要求：試樣可以是塊狀或粉末顆粒，在真空中能保持穩(wěn)定，含有水分的試樣應(yīng)先烘干除去水分，或使用臨界點(diǎn)干燥設(shè)備進(jìn)行處理。表面受到污染的試樣，要在不破壞試樣表面結(jié)構(gòu)的前提下進(jìn)行適當(dāng)清洗，然后烘

14、干。新斷開(kāi)的斷口或斷面，一般不需要進(jìn)行處理，以免破壞斷口或表面的結(jié)構(gòu)狀態(tài)。有些試樣的表面、斷口需要進(jìn)行適當(dāng)?shù)那?蝕，才能暴露某些結(jié)構(gòu)細(xì)節(jié)，則在侵蝕后應(yīng)將表面或斷口清洗干凈，然后烘干。對(duì)磁性試樣要預(yù)先去磁，以免觀察時(shí)電子束受到磁場(chǎng)的影響。試樣大小要適合儀器專用樣品座的尺寸，不能過(guò)大，樣品座尺寸各儀器不均相同，一般小的樣品座為35mm，大的樣品座為3050mm，以分別用來(lái)放置不同大小的試樣，樣品的高度也有一定的限制，一般在510mm左右。 掃描電鏡的塊狀試樣制備是比較簡(jiǎn)便的。對(duì)于塊狀導(dǎo)電材料，除了大小要適合儀器樣品座尺寸外，基本上不需進(jìn)行什么制備，用導(dǎo)電膠把試樣粘結(jié)在樣品座上，即可放在掃描電鏡中觀

15、察。對(duì)于塊狀的非導(dǎo)電或?qū)щ娦暂^差的材料，要先進(jìn)行鍍膜處理，在材料表面形成一層導(dǎo)電膜。以避免電荷積累，影響圖象質(zhì)量。并可防止試樣的熱損傷。 粉末試樣的制備：先將導(dǎo)電膠或雙面膠紙粘結(jié)在樣品座上，再均勻地把粉末樣撒在上面，用洗耳球吹去未粘住的粉末，再鍍上一層導(dǎo)電膜，即可上電鏡觀察。 鍍膜：鍍膜的方法有兩種，一是真空鍍膜，另一種是離子濺射鍍膜。離子濺射鍍膜的原理是：在低氣壓系統(tǒng)中，氣體分子在相隔一定距離的陽(yáng)極和陰極之間的強(qiáng)電場(chǎng)作用下電離成正離子和電子，正離子飛向陰極，電子飛向陽(yáng)極，二電極間形成輝光放電，在輝光放電過(guò)程中，具有一定動(dòng)量的正離子撞擊陰極，使陰極表面的原子被逐出，稱為濺射，如果陰極表面為用來(lái)

16、鍍膜的材料（靶材），需要鍍膜的樣品放在作為陽(yáng)極的樣品臺(tái)上，則被正離子轟擊而濺射出來(lái)的靶材原子沉積在試樣上，形成一定厚度的鍍膜層。 離子濺射時(shí)常用的氣體為惰性氣體氬，要求不高時(shí)，也可以用空氣，氣壓約為 5 X 10 -2 Torr 。離子濺射鍍膜與真空鍍膜相比，其主要優(yōu)點(diǎn)是：（ 1 ）裝置結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單，使用方便，濺射一次只需幾分鐘，而真空鍍膜則要半個(gè)小時(shí)以上。（ 2 ）消耗貴金屬少，每次僅約幾毫克。（ 3 ）對(duì)同一種鍍膜材料，離子濺射鍍膜質(zhì)量好，能形成顆粒更細(xì)、更致密、更均勻、附著力更強(qiáng)的膜。（2）電鏡觀察試樣1. 打開(kāi)樣品室，裝樣，關(guān)閉樣品室，抽真空；2. 將抽真空后的樣品放進(jìn)載物臺(tái)，調(diào)節(jié)載物臺(tái)，找到所放置的樣品；3. 調(diào)節(jié)對(duì)比度和亮度，使樣品在顯示屏