第5節(jié)色譜固定相及其選擇ppt課件

1、第二章第二章氣相色譜分析法氣相色譜分析法一、氣固色譜固定相一、氣固色譜固定相stationary phases in Gas-solid chromatograph二、氣液色譜固定相二、氣液色譜固定相stationary phases in gas-liquid chromatograph 第五節(jié) 氣相色譜固定相gas chromatographic analysis, GCstationary phases in gas chromatograph 一、氣固色譜固定相一、氣固色譜固定相 stationary phases in Gas-solid stationary phases in G

2、as-solid chromatographchromatograph1. 1. 種類種類 (1) (1)活性炭活性炭 有較大的比外表積，吸附性較強(qiáng)。有較大的比外表積，吸附性較強(qiáng)。 (2) (2)活性氧化鋁活性氧化鋁 有較大的極性。適用于常溫下有較大的極性。適用于常溫下O2O2、N2N2、COCO、CH4CH4、C2H6C2H6、C2H4C2H4等氣體的相互分等氣體的相互分別。別。CO2CO2能被活性氧化鋁劇烈吸附而不能用這能被活性氧化鋁劇烈吸附而不能用這種固定相進(jìn)展分析。種固定相進(jìn)展分析。 (3) (3)硅膠硅膠 與活性氧化鋁大致一樣的分別性能與活性氧化鋁大致一樣的分別性能，除能分析上述物質(zhì)

3、外，還能分析，除能分析上述物質(zhì)外，還能分析CO2CO2、N2ON2O、NONO、NO2NO2等，且可以分別臭氧。等，且可以分別臭氧。氣固色譜固定相氣固色譜固定相 (4)分子篩分子篩 堿及堿土金屬的硅鋁酸鹽沸石，多孔性。如堿及堿土金屬的硅鋁酸鹽沸石，多孔性。如3A、4A、5A、10X及及13X分子篩等孔徑：埃。常用分子篩等孔徑：埃。常用5A和和13X常溫下分別常溫下分別O2與與N2。除。除了廣泛用于了廣泛用于H2、O2、N2、CH4、CO等的分別外，還可以測(cè)定等的分別外，還可以測(cè)定He、Ne、Ar、NO、N2O等。等。 (5)高分子多孔微球高分子多孔微球GDX系列系列 新型的有機(jī)合成固定相苯乙烯

4、與二乙烯苯共聚。新型的有機(jī)合成固定相苯乙烯與二乙烯苯共聚。 型號(hào)：型號(hào)：GDX-01、-02、-03等。適用于水、氣體及低級(jí)醇的分析。等。適用于水、氣體及低級(jí)醇的分析。2. 2. 氣固色譜固定相的特點(diǎn)氣固色譜固定相的特點(diǎn)1性能與制備和活化條件有很大關(guān)系；性能與制備和活化條件有很大關(guān)系；2同一種固定相，不同廠家或不同活化條件，分別效果同一種固定相，不同廠家或不同活化條件，分別效果差別較大；差別較大；3種類有限，能分別的對(duì)象不多；種類有限，能分別的對(duì)象不多；4運(yùn)用方便。運(yùn)用方便。二、氣液色譜固定相二、氣液色譜固定相 stationary phases in gas-liquid stationar

5、y phases in gas-liquid chromatograph chromatograph 氣液色譜固定相 固定液+擔(dān)體支持體 ：小顆粒外表涂漬上一薄層固定液。 固定液特點(diǎn)： 固定液在常溫下不一定為液體，但在運(yùn)用溫度下一定呈液體形狀。 固定液的種類繁多，選擇余地大，運(yùn)用范圍不斷擴(kuò)展。擔(dān)體：化學(xué)惰性的多孔性固體顆粒，具有較大的比外表積。 1. 1. 作為擔(dān)體運(yùn)用的物質(zhì)應(yīng)滿足的條件作為擔(dān)體運(yùn)用的物質(zhì)應(yīng)滿足的條件 比外表積大，孔徑分布均勻； 化學(xué)惰性，外表無(wú)吸附性或吸附性很弱，與被分別組份不起反響； 具有較高的熱穩(wěn)定性和機(jī)械強(qiáng)度，不易破碎； 顆粒大小均勻、適度。普通常用6080目、8010

6、0目。2.2.擔(dān)體硅藻土與非硅藻土擔(dān)體硅藻土與非硅藻土硅藻土硅藻土紅色擔(dān)體：紅色擔(dān)體： 孔徑較小，表孔密集，比外表積較大，機(jī)械強(qiáng)度好。孔徑較小，表孔密集，比外表積較大，機(jī)械強(qiáng)度好。適宜分別非極性或弱極性組分的試樣。缺陷是外表存有活適宜分別非極性或弱極性組分的試樣。缺陷是外表存有活性吸附中心點(diǎn)。性吸附中心點(diǎn)。白色擔(dān)體：白色擔(dān)體： 煅燒前原料中參與了少量助溶劑碳酸鈉。煅燒前原料中參與了少量助溶劑碳酸鈉。 顆顆 粒粒疏松，孔徑較大。比外表積較小，機(jī)械強(qiáng)度較差。但吸附疏松，孔徑較大。比外表積較小，機(jī)械強(qiáng)度較差。但吸附性顯著減小，適宜分別極性組分的試樣。性顯著減小，適宜分別極性組分的試樣。表表 氣液色譜

7、擔(dān)體氣液色譜擔(dān)體 種類 擔(dān)體名稱 特點(diǎn)及用途 生產(chǎn)廠家紅色硅藻土擔(dān)體201 紅色擔(dān)體301 釉化紅色擔(dān)體6201 紅色擔(dān)體適用于涂漬非極性固定液分析非極性物質(zhì)由 201 釉化而成，性能介于紅色與白色硅藻土擔(dān)體之間，適用于分析中等極性物質(zhì)上海試劑廠大連催化劑廠硅藻土類白色硅藻土擔(dān)體101 白色擔(dān)體101 酸洗101 硅烷化白色擔(dān)體102 白色擔(dān)體適用于涂漬極性固定液分析極性物質(zhì)催化吸附性小，減小色譜峰拖尾上海試劑廠非硅藻土類高分子微球玻璃微球氟擔(dān)體由苯乙烯和二乙烯苯共聚而成經(jīng)酸堿處理，比表面積 0.02 m2 / g ,可在較高溫度下使用，適宜分析高沸點(diǎn)物質(zhì)。由四氟乙烯聚合而成，比表面積 10.

8、5 m2 /g適宜分析強(qiáng)極性物質(zhì)和腐蝕性物質(zhì)上海試劑廠3.3.固定液固定液 固定液：高沸點(diǎn)難揮發(fā)的有機(jī)化合物，種類繁多。固定液：高沸點(diǎn)難揮發(fā)的有機(jī)化合物，種類繁多。(1) 對(duì)固定液的要求對(duì)固定液的要求 應(yīng)對(duì)被分別試樣中的各組分具有不同的溶解才干，較好應(yīng)對(duì)被分別試樣中的各組分具有不同的溶解才干，較好的熱穩(wěn)定性，并且不與被分別組分發(fā)生不可逆的化學(xué)反響。的熱穩(wěn)定性，并且不與被分別組分發(fā)生不可逆的化學(xué)反響。(2) 選擇的根本原那么選擇的根本原那么 “類似相溶，選擇與試樣性質(zhì)相近的固定相。類似相溶，選擇與試樣性質(zhì)相近的固定相。(3) 固定液分類方法固定液分類方法 如按化學(xué)構(gòu)造、極性、運(yùn)用等的分類方法。在

9、各種色譜如按化學(xué)構(gòu)造、極性、運(yùn)用等的分類方法。在各種色譜手冊(cè)中，普通將固定液按有機(jī)化合物的分類方法分為：脂肪手冊(cè)中，普通將固定液按有機(jī)化合物的分類方法分為：脂肪烴、芳烴、醇、酯、聚酯、胺、聚硅氧烷等。烴、芳烴、醇、酯、聚酯、胺、聚硅氧烷等。(4)(4)固定液的最高最低運(yùn)用溫度固定液的最高最低運(yùn)用溫度 高于最高運(yùn)用溫度易分解，溫度低呈固體；(5) 混合固定相 對(duì)于復(fù)雜的難分別組分通常采用特殊固定液或?qū)煞N甚至兩種以上配合運(yùn)用；(6) 固定液的極性表征參數(shù)相對(duì)極性P、羅氏常數(shù)、麥?zhǔn)铣?shù)規(guī)定：角鯊?fù)楫惾榈南鄬?duì)極性為零，氧二丙睛的相對(duì)極性為100。1、相對(duì)極性、相對(duì)極性P2、羅氏常數(shù)、羅氏常數(shù)3、

10、麥?zhǔn)铣?shù)、麥?zhǔn)铣?shù) 固定液 名 稱商品牌號(hào)使用溫度（最高） 溶劑相對(duì)極性麥?zhǔn)铣?shù)總和 分析對(duì)象 （參考）1、 角鯊?fù)?（異三十烷）SQ150乙醚00烴類及非極性化合物2、阿皮松 LAPL300苯143非極性和弱極性各類高沸點(diǎn)有機(jī)化合物3、硅油OV-101350丙酮+1229各類高沸點(diǎn)弱極性有機(jī)化合物，如芳烴4、 苯基 10% 甲基聚硅氧烷OV-3350甲苯+14235、 苯基（20%） 甲基聚硅氧烷OV-7350甲苯+25926、 苯基（50%） 甲基 聚硅氧烷OV-17300甲苯+28277、 苯基（60%）甲基聚硅氧烷OV-22350甲苯+210758、 鄰苯二甲酸 二壬酯DNP130乙醚+29、 三氟丙基甲基 聚硅氧烷OV-210250氯仿+2150010、 氰丙基（25%）苯基（25%）甲基聚硅氧烷OV-225250+3181311、聚乙二醇PEG20M250乙醇?xì)滏I2308醇、醛酮、脂肪酸、酯等極性化合物12、 丁二酸二乙 二醇聚酯DEGS225氯仿氫鍵3430表表 優(yōu)選固定液優(yōu)選固定液麥?zhǔn)铣?shù)：麥?zhǔn)铣?shù)：x、y、z、u、s表示，分表示，分別代表了極性分子別代表了極性分子間存在著的靜電力間存在著的靜電力偶