原子吸收分光光度計(jì)的使用圖文

1、第三章原子吸收分光光度計(jì)的使用第一節(jié)概述原子吸收光譜法(atomicabsorptionspectrometry,AAS)是根據(jù)基態(tài)原子對(duì)特征波長(zhǎng)光的吸收，來測(cè)定試樣中待測(cè)元素含量的分析方法，簡(jiǎn)稱原子吸收分析法。用于原子吸收光譜分析的儀器稱為原子吸收分光光度計(jì)(atomicabsorptionspectrophotometer或原子吸收光譜儀。一、儀器工作原理將被分析物質(zhì)以適當(dāng)方法轉(zhuǎn)變?yōu)槿芤?，并將溶液以霧狀引入原子化器。此時(shí)，被測(cè)元素在原子化器中原子化為基態(tài)原子蒸氣。當(dāng)光源發(fā)射出的與被測(cè)元素吸收波長(zhǎng)相同的特征譜線通過火焰中基態(tài)原子蒸氣時(shí)，光能因被基態(tài)原子所吸收而減弱，其減弱的程度(吸光度在一定

2、條件下，與基態(tài)原子的數(shù)目(元素濃度之間的關(guān)系，遵守朗伯一比耳定律。被基態(tài)原子吸收后的譜線，經(jīng)分光系統(tǒng)分光后，由檢測(cè)器接收，轉(zhuǎn)換為電信號(hào)，再經(jīng)放大器放大，由顯示系統(tǒng)顯示出吸光度或光譜圖(見圖3-1）。圖3-1原子吸收法基本原理1元素?zé)簦?原子化器；3單色器；4光電倍增器；5放大器；6一指示儀表二、儀器基本結(jié)構(gòu)原子吸收分光光度計(jì)主要由光源、原子化器、單色器、檢測(cè)系統(tǒng)和顯示系統(tǒng)等分組成，如圖3-2所示。圖3-2原子吸收分光光度計(jì)基本構(gòu)造示意圖1 .光源光源的作用是發(fā)射待測(cè)元素的特征光譜，供測(cè)量用。為了保證峰值吸收的測(cè)量，要求光源必須能發(fā)射出比吸收線寬度更窄的銳線光譜，并且強(qiáng)度大而穩(wěn)定，背景低且噪聲小

3、，使用壽命長(zhǎng)?？招年帢O燈(hollowcathodelamp,HCL)、無極放電燈、蒸氣放電燈和激光光源燈都能滿足上述要求，其中應(yīng)用最廣泛的是空心陰極燈(見圖3-3)和無極放電燈?？招年帢O燈又稱元素?zé)?，根?jù)陰極材料的不同，分為單元素?zé)艉投嘣責(zé)?。通常單元素的空心陰極燈只能用于一種元素的測(cè)定，這類燈發(fā)射線干擾少、強(qiáng)度高、但每測(cè)一種元素需要更換一種燈。多元素?zé)艨蛇B續(xù)測(cè)定幾種元素，減少了換燈的麻煩，但光強(qiáng)度較弱，容易產(chǎn)生干擾。目前我國(guó)生產(chǎn)的空心陰極燈可以滿足國(guó)內(nèi)外各種型號(hào)的原子吸收分光光度計(jì)的要求，元素品種達(dá)60圖33空心陰極燈結(jié)構(gòu)示意圖工-紫外城底窗口；2-石英窗口：3-甯時(shí)；t肢璃會(huì):5-云NW

4、藏：6y陽(yáng)極；/陰極t8支架；L管套.姓接管套.出、1?陰極也降區(qū)；匕-1負(fù)輝光區(qū)余種空心陰極燈使用前應(yīng)經(jīng)過一段預(yù)熱時(shí)間，使燈的發(fā)光強(qiáng)度達(dá)到穩(wěn)定。預(yù)熱時(shí)間隨燈元素的不同而不同，一般在20min30min以上。使用時(shí)，應(yīng)選擇合適的工作電流。無極放電燈又稱微波激發(fā)無極放電燈。無極放電燈的發(fā)射強(qiáng)度比空心陰極燈大1001000倍。譜線半寬度很窄，適用于對(duì)難激發(fā)的As、Se、Sn等元素的測(cè)定。目前已制成Al、P、K、Rb、Zn、Cd、Hg、Sn、Pb、As等18種元素的商品無極放電燈。2 .原子化器將試樣中待測(cè)元素變成氣態(tài)的基態(tài)原子的過程稱為試樣的原子化”。完成試樣原子化所用的設(shè)備稱為原子化器或原子化系

5、統(tǒng)。試樣中被測(cè)元素原子化的方法主要有火焰原子化法和非火焰原子化法兩種?；鹧嬖踊ɡ没鹧鏌崮苁乖嚇愚D(zhuǎn)化為氣態(tài)原子。非火焰原子化法利用電加熱或化學(xué)還原等方式使試樣轉(zhuǎn)化為氣態(tài)原子。原子化系統(tǒng)在原子吸收分光光度計(jì)中是一個(gè)關(guān)鍵裝置，它的質(zhì)量對(duì)原子吸收光譜分析法的靈敏度和準(zhǔn)確度有很大影響，甚至起到?jīng)Q定性的作用，也是分析誤差最大的一個(gè)來源。(1)火焰原子化器(flameatomizer)火焰原子化包括兩個(gè)步驟：先將試樣溶液變成細(xì)小霧滴(即霧化階段)，然后使霧滴接受火焰供給的能量形成基態(tài)原子(即原子化階段)。火焰原子化器由霧化器、預(yù)混合室和燃燒器等部分組成(見圖3-4)o霧化器(nebulizer)的作用

6、是將試液霧化成微小的霧滴。霧化器的性能會(huì)對(duì)靈敏度、測(cè)量精度和化學(xué)干擾等產(chǎn)生影響，因此要求圖3-4預(yù)混合型火焰原子化器1-燃燒器;2-預(yù)混室焰；2-撞擊球；4助燃?xì)饨泳祝?-霧化器；6-排液管其噴霧穩(wěn)定、霧滴細(xì)微均勻和霧化效率高。目前商品原子化器多數(shù)使用氣動(dòng)型霧化器。預(yù)混合室也稱霧化室，其作用是進(jìn)一步細(xì)化霧滴，并使之與燃料氣均勻混合后進(jìn)入火焰。燃燒器的作用是使燃?xì)庠谥細(xì)獾淖饔孟滦纬苫鹧妫惯M(jìn)入火焰的試樣微粒原子化。原子吸收光譜分析最常用的火焰是空氣-乙快火焰和氧化亞氮（笑氣）-乙快火焰。當(dāng)采用不同的燃燒氣時(shí)，應(yīng)注意調(diào)整燃燒器的狹縫寬度和長(zhǎng)度以適應(yīng)不同的燃燒氣的燃燒速率，防止回火爆炸。由于火焰原

7、子化法的操作簡(jiǎn)便，重現(xiàn)性好，有效光程大，對(duì)大多數(shù)元素有較高靈敏度，因此應(yīng)用廣泛。但火焰原子化法原子化效率低，靈敏度不夠高，而且一般不能直接分析固體樣品。火焰原子化法這些不足之處，促使了無火焰原子化法的發(fā)展。(2)電加熱原子化器電熱原子化器的種類有多種，如電熱高溫管式石墨爐原子化器、石墨杯原子化器、鑰舟原子化器、碳棒原子化器、鍥杯原子化器、高頻感應(yīng)爐和等離子噴焰等。在商品儀器中常用的電熱原子化器是管式石墨爐原子化器，具結(jié)構(gòu)見圖3-5石墨爐原子化器(graphitefurnaceatomizer)的優(yōu)點(diǎn)是原子化效率高，在可調(diào)的高溫下試樣利用率達(dá)100%,靈敏度高，試樣用量少，適用于難熔元素的測(cè)定。

8、不足之處是試樣組成不均勻性的影響較大，測(cè)定精密度較低；共存化合物的干擾比火焰原子化法大，背景干擾比較嚴(yán)重，一般都需要校正背目樂03 .分光系統(tǒng)原子吸收光譜儀的分光系統(tǒng)又稱單色器，其作用是將待測(cè)元素的吸收線與鄰近線分開，并阻止其他的譜線進(jìn)入檢測(cè)器，使檢測(cè)系統(tǒng)只接受共振吸收線。單色器由入圖3-5石墨管原子化器示意圖1-石墨管；2-進(jìn)樣窗；2-惰性氣體；4-冷卻水5-金屬外殼；6-電極；7-絕緣材料射狹縫，出射狹縫和色散元件（目前商品儀器多采用光柵，具倒線色散率為0.256.6nm/mm）等組成。在實(shí)際工作中，通常根據(jù)譜線結(jié)構(gòu)和待測(cè)共振線鄰近是否有干擾來決定狹縫寬度，適宜的縫寬通過實(shí)驗(yàn)來確定。4 .

9、檢測(cè)系統(tǒng)檢測(cè)系統(tǒng)由光電元件、放大器和顯示裝置等組成。光電元件一般采用光電倍增管，其作用是將經(jīng)過原子蒸氣吸收和單色器分光后的微弱信號(hào)轉(zhuǎn)換為電信號(hào)。原子吸收光譜儀的工作波長(zhǎng)通常為190900nm,不少商品儀器在短波方面可測(cè)至197.3nm（神），長(zhǎng)波方面可測(cè)至852.1nm（葩）。放大器的作用是將光電倍增管輸出的電壓信號(hào)放大后送入顯示器。放大器分交、直流放大器兩種。由于直流放大不能排除火焰中待測(cè)元素原子發(fā)射光譜的影響，所以已趨淘汰。目前廣泛采用的是交流選頻放大和相敏放大器。5 .顯示裝置放大器放大后的電信號(hào)經(jīng)對(duì)數(shù)轉(zhuǎn)換器轉(zhuǎn)換成吸光度信號(hào)，再采用微安表或檢流計(jì)直接指示讀數(shù)（目前商品儀器幾乎不再使用此種

10、顯示裝置），或用數(shù)字顯示器顯示，或記錄儀打印進(jìn)行讀數(shù)。目前，國(guó)內(nèi)外商品化的原子吸收分光光度計(jì)幾乎都配備了微處理機(jī)系統(tǒng)，具有自動(dòng)調(diào)零，曲線校直，濃度直讀，標(biāo)尺擴(kuò)展，自動(dòng)增益等性能，并附有記錄器、打印機(jī)、自動(dòng)進(jìn)樣器、陰極射線管熒光屏及計(jì)算機(jī)等裝置，大大提高了儀器的自動(dòng)化和半自動(dòng)化程度。三、常用儀器型號(hào)和主要性能原子吸收分光光度計(jì)按光束形成可分為單光束（指從光源中發(fā)出的光僅以單一光束的形式通過原子化器、單色器和檢測(cè)系統(tǒng)）和雙光束（指從光源發(fā)出的光被切光器分成兩束強(qiáng)度相等的光，一束為樣品光束通過原子化器被基態(tài)原子部分吸收；另一束只作為參比光束不通過原子化器，具光強(qiáng)度不被減弱）兩類；按包含獨(dú)立”的分光系

11、統(tǒng)和檢測(cè)系統(tǒng)的數(shù)目又可分為單道（指儀器只有一個(gè)光源，一個(gè)單色器，一個(gè)顯示系統(tǒng)，每次只能測(cè)一種元素）、雙道（指儀器有兩個(gè)不同光源，兩個(gè)單色器，兩個(gè)檢測(cè)顯示系統(tǒng)）和多道。目前普遍使用的是單道單光束或單道雙光束原子吸收分光光度計(jì)。原子吸收分光光度計(jì)型號(hào)繁多，不同型號(hào)儀器性能和應(yīng)用范圍不同。表3-1列出當(dāng)前常用原子吸收分光光度計(jì)的型號(hào)與性能，供參考表3-1原子吸收分光光度計(jì)的型號(hào)、性能與主要技術(shù)指標(biāo)F*也富期可5桶WgT隔H也隆票|tWHIJmitfrftf1H長(zhǎng)黑1期im角睡。一黨翻字l:,國(guó)H-J4WLL.'P3；IUE'P：a：d*4?二皿ttat長(zhǎng)，刃制*<而&*

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13、函i*ifmflnm：.附寺弋助jGIW.EmIJ二mi.£1-1hh，D7on14nm'1%憧訃士牌山i臂"3二Slant糊萱¥Ijuh,U寸國(guó)-ft；壽%fM4H411.行猛冉星n上,VF£IUJEM口巴#彳匕梅網(wǎng)*iZtOtm悶t晨冷MVni式為相WFX-EJtt尤*,iliuiiHrim及/墀/MU0JJHnjyQ的星Fl力0口白W前ELI加WFJCJ30“ncj.r,點(diǎn)"看,門前.即ti唱胡虹皆施iE力*,叫LAIt*M慎*白我而*息，也嘀企修.山弟平.k（燈中*性理曲前艮心”酢rlA、！IAW%ML-第二節(jié)AA320原子吸收

14、分光光度計(jì)的使用AA320原子吸收分光光度計(jì)采用模擬電路進(jìn)行信號(hào)處理，具有自動(dòng)調(diào)零，定時(shí)積分，信號(hào)擴(kuò)展和背景校正等功能，記錄儀可以記錄實(shí)時(shí)圖譜，并配有RS-232C接口，可升級(jí)為AA320CRT。一、儀器主要技術(shù)參數(shù)波長(zhǎng)范圍：190.0nm900.0nm；波長(zhǎng)準(zhǔn)確度：全波段由5nm；波長(zhǎng)重復(fù)性：&0.3nm（單向）；波長(zhǎng)掃描：手動(dòng)；自動(dòng)：1.2nm/min、300nm/min；光譜帶寬：0.2nm；單色器線色散倒數(shù)：2.38nm/mm；儀器分辨力：能分辨鈕（Mn）279.5nm和279.8nm,且兩譜線間的波谷能量值小于峰高的40%;手動(dòng)儀有整機(jī)掛口.阿外裝通刖計(jì)W機(jī),國(guó)火始送1r吸收

15、分此先隨計(jì)處長(zhǎng)袍肉丸9000111灌長(zhǎng)貓硼陵為M5u皿科白。定件為口D（MAJ30iain,分母*貨0on制打件展校止能力二期借WFX-1D于必打Bh仃津麻鳴11.川外共通刖計(jì)書機(jī).國(guó)小黑爐明吸收分光光度計(jì)iKkQODnmi液除制度為MH=穩(wěn)定性為0股叩30mHiJUH梗比能力A3。倍叫；，AA-exOdWD索列r»機(jī)化值IBh早先出.賽義方式為火壇吸收法和打墨護(hù)裱：淑彼及塾方式為工作曲獨(dú)法標(biāo)碓小航波長(zhǎng)經(jīng)調(diào)為1況nmtg光讖帶為0tittn.03皿，0nm.1Diuii.口Onn，5Cimi：IJJ'j'KINpea司乩0口南機(jī)但位1L火始q心里加可快速就換r液長(zhǎng)缸動(dòng)

16、/V"14171動(dòng)4果.自也被體位置L15-SAtaai雙內(nèi)底觸里It，*艱內(nèi)展演上分別為86皿利$卬皿，蝎線但I(xiàn)B率為l.titnmAiuiAAnaJyfljOO/機(jī)化憧囂品電機(jī)擦割馬達(dá)塞動(dòng)料動(dòng)燈燈L。&mi功存換.自動(dòng)鼠傳位置和口功調(diào)節(jié)狼艮的品）液玄筵國(guó)為IKAUKkm；雙閃越於Jt-*版內(nèi)螂般長(zhǎng)分期X3Mnm和5第皿狹縫擋數(shù)（光譜帶寬：1擋（0.2nm；2擋（0.4nm；3擋（0.7nm；4擋（1.4nm；5擋（2.4nm；6擋（5.0nm；波長(zhǎng)讀數(shù)方式：數(shù)字輪式；儀器讀數(shù)方式：四位數(shù)字顯示或記錄儀或計(jì)算機(jī)的CRT顯示；吸光度范圍：0-1.999A,0.110倍連續(xù)擴(kuò)展

17、；基線穩(wěn)定性：儀器在正常條件下，通電預(yù)熱半小時(shí)后，點(diǎn)燃銅元素?zé)魷y(cè)量，半小時(shí)內(nèi)漂移量00.004A/30mi3、儀器結(jié)構(gòu)1 .光路系統(tǒng)AA320的光路系統(tǒng)見圖3-6圖3-6AA320光路系統(tǒng)M1,M10非球面鏡；M2-斬光器；M3,M6,M13,M14-球面透鏡；M4,M5,M7,M8,M11-平面反射鏡；M12,M15-透鏡；C-衍射光柵；C-衍射光柵；L-元素?zé)?；D-笊燈；P-光電倍增管2 .氣路系統(tǒng)AA320的氣路系統(tǒng)見圖3-7,其氣路電控制原理圖見圖3-8圖3-7AA320氣路系統(tǒng)圖3-8AA320氣路電控制原理圖3 .信號(hào)處理系統(tǒng)AA320的信號(hào)處理系統(tǒng)見圖3-9圖3-9AA320信號(hào)

18、處理系統(tǒng)4 .儀器面板上控制器和指示器的功能AA320儀器指示控制面板如圖3-10、3-11、3-12所示。一面板控制示意圖圖 3-11 AA320右上面板小意圖3-2所示。圖3-12AA320后面板示意圖面板上各控制鈕的作用如表表3-2AA320面板控制按鈕名稱和作用一覽表4,1稱1能量表指示作光榮,參比光束或制燈的能吊.11.仲，0RM，*URI*1-Df-i*4144lll|£jdttAilllifFH'KJIIf>hi"ftlrtfll用BMHHiH4111t仲>-+物tI-HBIf-wgIft|i事1川*,便陽(yáng)/,t*4禺景Lr一i%*V-rd

19、|-L4p|fI1I«4P-1TWwmi.ii"fl-i-yli，l*J&、+4，i-i口fi04fill)與由工07，*.MM門喟A2:島i"*>-I.弊武1：1mI-,ci1,HE4llMlirI'VIHtihf-l?II4h4-iKtiifd411Jtl*'Hi4>f-I1-1.1A«"Li|IPAqoBViupH-1tfi-1<十11tHi!*0-rt口，中，ll町1和苒/4MidJ二F.廣工Il"蒸疆/打tlqri|Hft-&,h|4：ljA*看,'-E電單Wl*Ri

20、rt常*fkMaf-iJI.I1,，>gAAIA>M1T_L«<%iIlJfllhft亡*Ut1亂蟲AHI«V-CMI'IT-113H，lkJNn富ntft.4,曜事H用七i.m4qpiMiH.V'14411-“盛P,i1絲()聲n.2與胃/h定11岸04)叫*RMUifI.lLff*UJitC0,中/*.*E>1?U«.IiQBi3ItAMRKrN.*山鼻一時(shí)If-'spift-114*，,，由4Mil、血餐卜E-!f>A蛔，弟dfcit三、儀器的安裝1 .安裝環(huán)境要求(1)原子吸收實(shí)驗(yàn)室的環(huán)境要求原子吸收分

21、光光度計(jì)是一種大型光、機(jī)、電一體化精密儀器，安置這種儀器的實(shí)驗(yàn)室應(yīng)符合下列要求：實(shí)驗(yàn)室應(yīng)清潔、寬敞、明亮，室溫應(yīng)為1030C,相對(duì)濕度不大于70%。室內(nèi)無腐蝕性氣體和在測(cè)量光譜范圍內(nèi)吸收的其他氣體。實(shí)驗(yàn)臺(tái)應(yīng)穩(wěn)固平整，其寬度應(yīng)不小于0.8m,長(zhǎng)度應(yīng)根據(jù)主機(jī)尺寸，附件或AHhttTt*f*#，nnmbll：tl，家里"位配方.M0H率“r-l奇黨，品出艙停工陣此聿曲*Tu.安尊m卜第博窿耐*7'；*1亍/ifiMH仆前時(shí)中心打i1通時(shí)打|例11.WfiLriMMH£口號(hào)唯界M麓rtH'部$!小WKr第%好%.y,岳野同411帶馬*M%母時(shí)七火燃甘擊13Dl1;口

22、粗«1&«科黑氣人口、暮WU今隹方優(yōu)%塞iWW&K立N科列,U間左M4N55制五博的4-(Xt4U*1/射3師耳睫鼻向外曾梅遇巾Hi4限父日4)tf劇門J"%上用制電峰"于W31X&通電8*$印ndLLom片由星域使LqaiaA-來準(zhǔn)備購(gòu)置的各種附件的尺寸統(tǒng)一考慮，臺(tái)面適當(dāng)位置要開一個(gè)直徑為80mm100mm的通孔以便安裝排水管道(見圖3-15所示。為維修方便，實(shí)驗(yàn)臺(tái)后面應(yīng)留出可供單人進(jìn)出，寬約0.6m的通道。應(yīng)遠(yuǎn)離強(qiáng)電磁場(chǎng)，附近應(yīng)沒有產(chǎn)生高頻波的機(jī)器，應(yīng)沒有強(qiáng)烈震動(dòng)工持續(xù)的振動(dòng)。實(shí)驗(yàn)室要有良好的專供儀器使用的接地線。配置穩(wěn)壓電源

23、。若使用石墨爐原子化器，應(yīng)增設(shè)三相交流電源和給排水設(shè)施。實(shí)驗(yàn)室要安裝通風(fēng)設(shè)備，抽風(fēng)口設(shè)置在儀器燃燒室上方2040cm處。(2)電源、水源和氣源要求電源要求電源為單相交流220V±22V,50Hz±1Hz,額定功率100W。如果使用石墨爐，應(yīng)增設(shè)380V/50Hz三相交流電源一組，石墨爐的最大功率消耗為6800VA。為防止干擾主機(jī)，此電源要獨(dú)立從配電箱引出，并能承受最大負(fù)荷，采用380V/15A四芯插座。為了保證儀器穩(wěn)定工作和安全操作，儀器的地線應(yīng)接到一塊直接埋入地下1.5m的金屬板上。水源要求實(shí)驗(yàn)室內(nèi)應(yīng)有冷卻水源和排水口，水源可用潔凈的自來水或循環(huán)冷卻水系統(tǒng)，上水壓力最好達(dá)

24、到0.15MPa,進(jìn)口水溫不應(yīng)高于25C,流量不低于2.5L/min。氣源要求原子吸收分光光度計(jì)工作時(shí)需要使用多種氣體，為了保證安全，對(duì)貯存這些氣體的高壓鋼瓶或氣體發(fā)生裝置有如下要求：a.空氣壓縮機(jī)應(yīng)離主機(jī)數(shù)米遠(yuǎn)，放在通風(fēng)良好、環(huán)境干凈的地方，連接軟管不應(yīng)靠近熱源。b.乙塊鋼瓶應(yīng)在通風(fēng)良好的獨(dú)立房間單獨(dú)存放（一般，相距不要超過10m）。室內(nèi)通風(fēng)要好，周圍不能有熱源、火源，要避免陽(yáng)光直射。乙快鋼瓶室應(yīng)設(shè)防火警示標(biāo)志，放置滅火器材。c.乙塊鋼瓶應(yīng)配乙快氣專用減壓閥，帶有回火裝置，純度要求在99.99%以上；氮?dú)鈶?yīng)配氧氣減壓閥或氧氣減壓閥，純度要求99.99%（石墨爐或氫化法用）；氧氣鋼瓶應(yīng)配氧氣減

25、壓閥。d.氣瓶放置要牢固，不能翻倒應(yīng)直立放置。2 .儀器安裝在按要求準(zhǔn)備好儀器實(shí)驗(yàn)室各項(xiàng)必備條件和設(shè)施，并開箱驗(yàn)看儀器，確認(rèn)其完好無損，各附件齊全后，可按儀器說明書進(jìn)行安裝(新購(gòu)儀器，多數(shù)廠商會(huì)指派專業(yè)人員現(xiàn)場(chǎng)指導(dǎo)安裝調(diào)試工作)。(1)主機(jī)安裝將主機(jī)安放在平穩(wěn)無振動(dòng)的實(shí)驗(yàn)臺(tái)上，燃燒室上方應(yīng)對(duì)準(zhǔn)通風(fēng)設(shè)備，實(shí)驗(yàn)臺(tái)的圓孔應(yīng)在燃燒室下方的適當(dāng)位置。打開儀器后蓋板，拆除正弦尺上的運(yùn)輸保護(hù)橡皮筋，見圖3-130圖3-13AA320/AA320CRT主機(jī)背視圖15-電路板1,2,3,4,5;6-電源插座；7-保險(xiǎn)絲盒；8-記錄儀插座;9-正弦尺；10-正弦機(jī)構(gòu)；11-前置信號(hào)插座；12-前置放大器盒；12-

26、光電倍增管盒2 .燃燒器和廢液排放管的安裝燃燒器(見圖3-14)和廢液排放管(見圖3-15)的安裝步驟如下：(1)取出預(yù)混室，燃燒頭(100mm或50mm),10mm軟管。(2)在預(yù)混室的廢液排放口上套上長(zhǎng)度適宜的軟管，軟管的另一頭穿過燃燒室底板和主機(jī)底板上的長(zhǎng)圓孔以及實(shí)驗(yàn)臺(tái)圓孔。(3)將預(yù)混室套放在燃燒器升降柱上，用螺絲刀擰緊預(yù)混室底座上的固定螺釘。(4)在預(yù)混室的脖子上裝上清潔過的燃燒頭。(5)將穿過實(shí)驗(yàn)臺(tái)的廢液軟管彎成一個(gè)直徑約100mm的圓環(huán)并扎純固定,軟管的末端插入塑料廢液容器中。注意軟管不能折死。(6)將燃燒室右邊的混合氣管道接到預(yù)混室上，用手指擰緊螺母，再用扳手稍加緊。(7)將聚

27、乙烯塑料毛細(xì)管套入霧化器的入口處。(8)在預(yù)混室前部的端蓋上安裝霧化器，將霧化器插入端蓋正中的孔，用手指擰緊固定螺母。(9)將燃燒室左邊的霧化氣管道接到霧化器的霧化氣入口上，用手指擰緊螺母再用扳手稍加緊。(10)當(dāng)燃燒器、霧化器及廢液排放系統(tǒng)均安裝完畢后，取下燃燒頭，從預(yù)混室的脖子”上慢慢注入約400ml水，使廢液排放管內(nèi)形成水封(如圖3-15),再將燃燒頭裝回。安裝好的燃燒器在使用時(shí)，還應(yīng)進(jìn)行位置和高度調(diào)整，其調(diào)整方法見本節(jié)五、儀器的調(diào)校方法”。圖3-14燃燒室圖3-15預(yù)混室廢液排放系統(tǒng)1-樣品托盤；2-廢液排放口；2-預(yù)混室緊固螺釘；4-霧化器；5-助燃?xì)夤埽?-燃燒頭旋轉(zhuǎn)柄；7-點(diǎn)火器

28、；8-燃燒頭；9-擋光片架；10-預(yù)混室；11-混合氣管；12-燃燒器上下調(diào)節(jié)鈕；12-燃燒器前后調(diào)節(jié)鈕1-燃燒頭；2-預(yù)混合室；2-霧化器；4-進(jìn)樣毛細(xì)管；5-燃燒室底板；6-廢液排放管；7-主機(jī)底板；8-實(shí)驗(yàn)臺(tái)臺(tái)板；9-捆扎帶；10-水封圈；11-廢液容器；12-廢液3 .氣路管道安裝儀器氣路管道的接頭位于儀器的背面（參見圖3-10,3-12和表3-2）,（1）將空氣道管（46X塑料軟管）一端同儀器的空氣入口相接，另一端連接無油空氣壓縮機(jī)輸出口圖3-16供氣管路連接示意圖（2）將乙快道管（46X塑料管）一端同儀器的乙快入口相接，另一端連接清潔干燥的乙快氣源。如果使用笑氣（氧化亞氮），把導(dǎo)管

29、接到儀器的笑氣入口端，另一端與笑氣源連接。（3）將標(biāo)有霧化“、燃?xì)?quot;、熏火乙快”字樣的三組接頭，用小6>«料管對(duì)接起來。注意！氣源（高壓鋼）瓶應(yīng)安放在實(shí)驗(yàn)室外通風(fēng)良好的地方，并用合格的管路將氣體引入實(shí)驗(yàn)室內(nèi)。連接時(shí)要弄清氣源，絕對(duì)不要接錯(cuò)；接頭螺母須擰緊，以保證接口具有良好的氣密性。乙塊氣路不能用含銅量大于65%的銅管連接；接笑氣氣路不要用粘有油脂的管道連，以免發(fā)生自燃爆炸的危險(xiǎn)。4 .空心陰極燈的安裝將所需的空心陰極燈小心從盒中取出，打開燈源室門，將燈引腳對(duì)準(zhǔn)燈電源插座適配插入。輕輕提起扭簧，將燈插入燈架中，燈陰極與燈架上的標(biāo)記大致相平（元素?zé)艏芙Y(jié)構(gòu)見圖3-17）。

30、安裝好的陰極燈還需要進(jìn)行位置調(diào)整，調(diào)整方法見本節(jié)五、儀器的調(diào)校方法”。四、儀器操作方法1 .按儀器說明書檢查儀器各部件，各氣路接口是否安裝正確，氣密性是否良好。2 .根據(jù)待分析元素選擇、安裝空心陰極燈（燈的安裝和調(diào)試方法見本節(jié)三”及五”中相關(guān)內(nèi)容），選擇燈電流、波長(zhǎng)、光譜帶寬。將方式”開關(guān)置于調(diào)整”，信號(hào)開關(guān)置于連續(xù)“，進(jìn)行光源對(duì)光和燃燒器對(duì)光。然后將方式”開關(guān)置于吸光度”。乙快開關(guān)，調(diào)乙快氣鈕使乙快流量為1.5L/min。.打開氣瓶點(diǎn)燃火焰圖3-17元素?zé)艏?1)空氣-乙快火焰檢查100mm燃燒器和廢液排放管是否安裝妥當(dāng)，然后將空氣-笑氣”切換開關(guān)推至空氣位置。開啟排風(fēng)裝置電源開關(guān)。排風(fēng)10

31、min后，接通空氣壓縮機(jī)電源，將輸出壓調(diào)至0.3MPa。接通儀器上氣路電源總開關(guān)和助燃?xì)狻遍_關(guān)，調(diào)節(jié)助燃?xì)夥€(wěn)壓閥，使壓力表指示為0.2Mpa。順時(shí)針旋轉(zhuǎn)輔助氣鈕，關(guān)閉輔助氣。此時(shí)空氣流量約為5.5L/min左右。0.05MPa。打開儀器上開啟乙快鋼瓶總閥，調(diào)節(jié)乙快鋼瓶減壓閥輸出壓為按下點(diǎn)火鈕（約4s）左右，使點(diǎn)火噴口噴出火焰將燃燒器點(diǎn)燃（若4s后火焰還不能點(diǎn)燃，應(yīng)松開點(diǎn)火開關(guān)，適當(dāng)增加乙快流量后重新點(diǎn)火）。點(diǎn)燃后，應(yīng)重新調(diào)節(jié)乙快流量，選擇合適的分析火焰。注意！點(diǎn)火時(shí)，為安全起見，操作者應(yīng)盡量遠(yuǎn)離燃燒器，以防萬一發(fā)生爆炸時(shí)受傷。事實(shí)證明，重大事故往往是忘記通風(fēng)而冒然點(diǎn)火造成的。因此儀器啟動(dòng)前一定

32、要通風(fēng)。（2）氧化亞氮-乙快火焰檢查燃燒頭（50mm）廢液排放管是否安裝，然后將空氣/笑氣”切換開關(guān)推至空氣”位置。調(diào)節(jié)乙快鋼瓶的減壓閥至輸出壓力約為0.07MPa。將氧化亞氮鋼瓶的輸出壓力調(diào)至0.3MPa。接通空氣壓縮機(jī)電源，輸出壓力調(diào)至0.3MPa。接通氣路電源總開關(guān)和助燃?xì)狻遍_關(guān)，調(diào)節(jié)助燃?xì)夥€(wěn)壓閥使壓力表指示為0.2MPa。順時(shí)針旋轉(zhuǎn)輔助氣鈕，關(guān)閉輔助氣。此時(shí)流量計(jì)指示僅為霧化氣流量，約5.5L/min左右。如有必要可啟動(dòng)輔助氣，但增大輔助氣會(huì)降低靈敏度。調(diào)節(jié)乙快鋼瓶減壓閥使乙快表指示為0.05MPa,打開乙快氣開關(guān)，調(diào)節(jié)乙快氣流量至1.5L/min左右。立即按下點(diǎn)火鈕，使點(diǎn)火噴口噴出火

33、焰將燃燒頭點(diǎn)燃（如果4s后火焰還不能點(diǎn)燃，應(yīng)松開點(diǎn)火鈕片刻，以免鉆金絲燒斷，適當(dāng)加大乙快氣流量或加入少量輔助氣后重新點(diǎn)火）。等待至少15s,待火焰燃燒均勻后，調(diào)節(jié)乙快流量至每分鐘3L/min左右，并把空氣/笑氣”切換開關(guān)打到笑氣”位置。調(diào)節(jié)乙快流量直至火焰的反應(yīng)區(qū)（玫瑰紅內(nèi)焰）有12cm高，外焰高3035cmo吸噴被測(cè)元素的標(biāo)準(zhǔn)溶液，調(diào)節(jié)乙快氣流量，根據(jù)吸光度的變化選擇合適的分析火焰。4.測(cè)量操作（1）吸光度測(cè)量點(diǎn)火5min后，吸噴去離子水（或空白液），按調(diào)零”鈕調(diào)零。將信號(hào)”開關(guān)置于積分”位置，吸去離子水（或空白液），再次按調(diào)零”鈕調(diào)零。吸噴標(biāo)準(zhǔn)溶液（或試液），待能量表指針穩(wěn)定后按饃數(shù)”鍵，

34、3s后顯示器顯示吸光度積分值，并保持5s,為保證讀數(shù)可靠，重復(fù)以上操作三次，取平均值，記錄儀同時(shí)記錄積分波形。注意！每次測(cè)量后均要吸噴去離子水（或空白液），按調(diào)零”鈕調(diào)零，然后再吸噴另一試液。（2）濃度直讀測(cè)量將方式”開關(guān)置于濃度“，信號(hào)”開關(guān)置于連續(xù)”位置。吸噴去離子水（或空白液），按調(diào)零”鈕調(diào)零。吸噴標(biāo)準(zhǔn)樣品，調(diào)節(jié)擴(kuò)展”鈕直至顯示已知的濃度讀數(shù)。吸噴未知樣品，顯示器直讀顯示未知樣品的濃度。注意！濃度直讀測(cè)量方法僅適用于元素的線性范圍。（3）笊燈背景校正測(cè)量背景測(cè)量（用于分子吸收測(cè)量）a.將方式”開關(guān)置調(diào)整“，信號(hào)”開關(guān)置連續(xù)”，關(guān)閉空心陰極燈。b.按下笊燈”開關(guān)，點(diǎn)亮笊燈，讓笊燈光線從笊燈

35、前的減光盤的通孔中通過，用增益”鈕調(diào)整能量水平c.將方式”開關(guān)置吸光度”吸取空白液，按下調(diào)零”鍵調(diào)零。d.測(cè)量未知樣品液，顯示器示值即為背景。笊燈背景校正測(cè)量a.按下笊燈”開關(guān)，點(diǎn)亮笊燈。將燃燒室內(nèi)參比光路滑板推入光路里，將參比光擋住。b.空心陰極燈和笊燈的光斑應(yīng)重合，否則借助對(duì)光片加以調(diào)節(jié)，其方法是：上下不重合調(diào)笊燈上下位置，左右不重合調(diào)空心陰極燈位置，沿燃燒器縫隙，兩光斑都應(yīng)重合。c.選擇笊燈前的減光盤的網(wǎng)格窗來調(diào)整笊燈信號(hào)能量，其方法是：方式”開關(guān)在吸光度”位置時(shí)，能量表指示空心陰極燈能量；方式”鈕在調(diào)整”位置時(shí)，能量表指示笊燈能量。如果笊燈能量和空心陰極燈能量相差不太大，可以調(diào)整空心陰

36、極燈電流來平衡。6 .測(cè)量完畢吸噴去離子水5min。7 .熄滅火焰和關(guān)機(jī)(1)空氣-乙快的火焰熄滅和關(guān)機(jī)關(guān)閉乙快鋼瓶總閥使火焰熄滅，待壓力表指針回到零時(shí)再旋松減壓閥。關(guān)閉空氣壓縮機(jī)，待壓力表和流量計(jì)回零時(shí)，關(guān)儀器氣路電源總開關(guān)，關(guān)閉空氣-笑氣電開關(guān)，關(guān)閉助燃?xì)怆婇_關(guān)，關(guān)閉乙快氣電開關(guān)，關(guān)閉儀器總電源開關(guān)，最后關(guān)閉排風(fēng)機(jī)開關(guān)。(2)氧化亞氮-乙快火焰熄滅與關(guān)機(jī)將空氣/笑氣”切換到空氣”位置，把笑氣-乙快火焰轉(zhuǎn)換為空氣-乙快火焰(注意！不可直接在笑氣-乙快火焰時(shí)熄滅)。關(guān)閉乙快鋼瓶總閥使火焰熄滅，待壓力表指針回零時(shí)再旋松減壓閥；關(guān)閉空壓機(jī)并釋放剩余氣體，關(guān)閉氣路電源總開關(guān)，關(guān)閉各氣體電源開關(guān)；關(guān)閉

37、儀器電源開關(guān)，最后關(guān)閉排風(fēng)機(jī)開關(guān)。五、儀器的調(diào)校方法1.光源燈位置的調(diào)整(1)檢查儀器部件和氣路是否連接正確，將儀器面板上所有開關(guān)置關(guān)斷位置，儀器面板上各調(diào)節(jié)器均處于最小位置。(2)按下電源按鍵，接通供電電源。打開燈架旁的燈電源乒乓開關(guān)，調(diào)節(jié)燈電流鈕，使燈電流毫安表指示到所需的燈電流，預(yù)熱30min,使燈的發(fā)射強(qiáng)度達(dá)到穩(wěn)定。注意！預(yù)熱燈電流應(yīng)與實(shí)際測(cè)量時(shí)所用的工作電流相同。燈在點(diǎn)燃后應(yīng)觀察發(fā)光的顏色以判斷燈的工作是否正常(充式氣的燈輝光的顏色是橙色，充氮?dú)獾臒粽榈仙?。燈內(nèi)若有雜質(zhì)氣體存在時(shí)，光的顏色變淡。如充式氣時(shí)的燈顏色變?yōu)榉奂t、發(fā)藍(lán)或發(fā)白，此時(shí)應(yīng)對(duì)燈進(jìn)行處理。(3)進(jìn)行光源對(duì)光拉開

38、燃燒室右壁上的兩塊檔光板，使光束通過燃燒室。將方式選擇開關(guān)置調(diào)整”位置，選擇合適波長(zhǎng)狹縫，調(diào)節(jié)增益”鈕，使能量表指針指在表的正中位置(約2.6V)。將元素?zé)艟徛D(zhuǎn)，使能量表上指針達(dá)最大值；分別調(diào)節(jié)元素?zé)舻恼{(diào)節(jié)螺桿”、高低調(diào)節(jié)鼓輪”、左右位移鼓輪”均使能量表上指示達(dá)最大值。如果能量表指針指示大于2.6V,可調(diào)增益”旋鈕，使指針回到中間位置。2.燃燒器高度的調(diào)整在完成空心陰極燈的安裝和位置調(diào)整的操作下進(jìn)行以下的調(diào)試。(1)用波長(zhǎng)手調(diào)輪仔細(xì)調(diào)節(jié)波長(zhǎng)，使能量表上指示達(dá)最大值。(2)調(diào)節(jié)燃燒器轉(zhuǎn)柄，使燃燒器與光束大致平行。(3)將對(duì)光板騎在燃燒器縫隙上，調(diào)節(jié)燃燒器前后調(diào)節(jié)”鈕，使光斑均勻分布在對(duì)光板中

39、間垂線的兩邊。(4)調(diào)節(jié)燃燒器上下調(diào)節(jié)”鈕，至所需要的燃燒器高度將方式”開關(guān)置于吸光度，信號(hào)開關(guān)置于連接”位置，按下調(diào)零旋鈕，使儀器顯示“0.000：'旋動(dòng)燃燒器上下調(diào)節(jié)鈕，使燃燒器慢慢上升，直至有吸光度顯示。再旋動(dòng)儀器上下調(diào)節(jié)鈕慢慢降低燃燒器，使儀器顯示恰好為零。再將旋鈕逆時(shí)針方向轉(zhuǎn)動(dòng)半圈，使燃燒器進(jìn)一步降低，這是許多元素分析的最佳高度。(5)調(diào)節(jié)燃燒器轉(zhuǎn)柄”使燃燒器縫隙與光束平行(對(duì)光板沿縫隙左右移動(dòng)時(shí)，光斑一直均勻分布在對(duì)光板垂線的兩邊)。3.氣路系統(tǒng)氣密性的檢驗(yàn)由于氣體通路采用聚乙烯塑料管，時(shí)間長(zhǎng)了易老化，所以要經(jīng)常對(duì)氣路進(jìn)行檢漏，特別是乙快氣和氧化亞氮?dú)怏w的滲漏可造成嚴(yán)重的事

40、故。氣路系統(tǒng)氣密性的檢驗(yàn)步驟是：擰下接到燃燒器的乙快氣軟管螺紋套接頭，用附件悶頭擰緊密封。關(guān)閉輔助氣針形閥，接通氣路電開關(guān)，助燃?xì)怆婇_關(guān)和乙快氣電開關(guān)，打開乙快氣形閥和穩(wěn)壓閥打開乙快氣鋼瓶閥門，輸出壓力0.07MPa,然后關(guān)閉鋼瓶閥門，此時(shí)乙快氣路中已密封了乙快氣體(參看圖3-8)。觀察乙快壓力表10min,壓力下降應(yīng)不大于0.01MPa。4.原子吸收分光度計(jì)的性能測(cè)試原子吸收分光度計(jì)的性能測(cè)試按國(guó)家技術(shù)監(jiān)督局頒發(fā)的原子吸收分光光度計(jì)檢測(cè)規(guī)程(JIG-6941990)進(jìn)行。測(cè)試項(xiàng)目主要有波長(zhǎng)范圍、波長(zhǎng)指示值的重復(fù)性、分辨率、基線的穩(wěn)定性、火焰法測(cè)定及石墨爐法測(cè)定的檢出限、背景校正能力等。六、儀

41、器的維護(hù)和保養(yǎng)1 .日常維護(hù)和保養(yǎng)對(duì)任何一類儀器只有正確使用和維護(hù)保養(yǎng)才能保證其運(yùn)行正常，測(cè)量結(jié)果準(zhǔn)確。原子吸收分光光度計(jì)的日常維護(hù)工作應(yīng)由以下方面做起：(1)開機(jī)前，檢查各電源插頭是否接觸良好，儀器各部分是否歸于零位。(2)光源的維護(hù)保養(yǎng)對(duì)新購(gòu)置的空心陰極燈的發(fā)射線波長(zhǎng)和強(qiáng)度以及背景發(fā)射的情況，應(yīng)首先進(jìn)行掃描測(cè)試和登記，以方便后期使用?？招年帢O燈應(yīng)在最大允許電流以下范圍使用。使用完畢后，要使燈充分冷卻，然后從燈架上取下存放。當(dāng)發(fā)現(xiàn)空心陰極燈的石英窗口有污染時(shí)，應(yīng)用脫脂棉蘸無水乙醇擦拭干凈。不用時(shí)不要點(diǎn)燈，否則會(huì)縮短燈壽命；但長(zhǎng)期不用的元素?zé)魟t需每隔12個(gè)月，在額定工作電流下點(diǎn)燃1560min

42、,以免性能下降。光源調(diào)整機(jī)構(gòu)的運(yùn)動(dòng)部件要定期加少量潤(rùn)滑油，以保持運(yùn)動(dòng)靈活自如。(3)原子化器的維護(hù)保養(yǎng)每次分析操作完畢，特別是分析過高濃度或強(qiáng)酸樣品后，要立即吸噴蒸儲(chǔ)水?dāng)?shù)分鐘，以防止霧化器和燃燒頭被玷污或銹蝕。儀器的不銹鋼噴霧器為鋁鉞合金毛細(xì)管，不宜測(cè)定高氟濃度樣品，使用后應(yīng)立即用蒸儲(chǔ)水清洗，防止腐蝕；吸液用聚乙烯管應(yīng)保持清潔，無油污，防止彎折；發(fā)現(xiàn)堵塞，可用軟鋼絲清除。預(yù)混合室要定期清洗積垢，噴過濃酸、堿液后，要仔細(xì)清洗；日常工作后應(yīng)用蒸儲(chǔ)水吸噴510min進(jìn)行清洗。點(diǎn)火后，燃燒器的縫隙上方，應(yīng)是一片燃燒均勻，呈帶狀的藍(lán)色火焰。若火焰呈齒形，說明燃燒頭縫隙上有污物，需要清洗。如果污物是鹽類結(jié)

43、晶，可用濾紙插入縫口擦拭，必要時(shí)應(yīng)卸下燃燒器，用1:1乙醇-丙酮清洗；如有熔珠可用金相砂紙打磨，嚴(yán)禁用酸浸泡。測(cè)試有機(jī)試樣后要立即對(duì)燃燒器進(jìn)行清洗，一般應(yīng)先吸噴容易與有機(jī)樣品混合的有機(jī)溶劑約5min,再吸噴wHNO=1%的溶液5min,并將廢液排放管和廢液容器倒空3重新裝水。(4)單色器的維護(hù)保養(yǎng)單色器要保持干燥，要定期更換單色器內(nèi)的干燥劑。單色器中的光學(xué)元件，嚴(yán)禁用手觸模和擅自調(diào)節(jié)。備用光電倍增管應(yīng)輕拿輕放，嚴(yán)禁振動(dòng)。儀器中的光電倍增管嚴(yán)禁強(qiáng)光照射，檢修時(shí)要關(guān)掉負(fù)高壓。(5)氣路系統(tǒng)的維護(hù)保養(yǎng)要定期檢查氣路接頭和封口是否存在漏氣現(xiàn)象，以便及時(shí)解決。使用儀器時(shí)，若出現(xiàn)廢液管道的水封被破壞、漏氣

44、，或燃燒器縫明顯變寬，或助燃?xì)馀c燃?xì)饬髁勘冗^大，或使用笑氣-乙快火焰時(shí)，乙快流量小于2L/min等情況，容易發(fā)生回火”。一旦發(fā)生回火”，應(yīng)鎮(zhèn)定地迅速關(guān)閉燃?xì)?，然后關(guān)閉助燃?xì)猓袛鄡x器電源。若回火引燃了供氣管道及附近物品時(shí)，應(yīng)采用CO2滅火器滅火。防止回火的點(diǎn)火操作順序?yàn)椋合乳_助燃?xì)?，后開燃?xì)猓幌ɑ痦樞驗(yàn)椋合汝P(guān)燃?xì)?，待火熄滅后，再關(guān)助燃?xì)?。乙快鋼瓶?yán)禁劇烈振動(dòng)和撞擊。工作時(shí)應(yīng)直立，溫度不宜超過3040Co開啟鋼瓶時(shí)，閥門旋開不超過1.5轉(zhuǎn)，以防止丙酮逸出。乙快鋼瓶的輸出壓力應(yīng)不低于0.05MPa,否則應(yīng)及時(shí)充乙快氣，以免丙酮進(jìn)入火焰，對(duì)測(cè)量造成干擾。要經(jīng)常放掉空氣壓縮機(jī)氣水分離器的積水，防止水進(jìn)

45、入助燃?xì)饬髁坑?jì)。七、常見故障分析和排除方法原子吸收分光光度計(jì)常出現(xiàn)的故障現(xiàn)象，故障產(chǎn)生原因和排除方法見表3-3表3-3原子吸收分光光度計(jì)的常見故障與排除方法故障現(xiàn)象故障原因抻除方法1.儀船總電源指示燈不亮儀器電源線斷路或接觸回良(2)儀器保險(xiǎn)蛀的斷，1J將電源線接好.壓緊插頭插座.如仍接觸不良則應(yīng)更換新電源線(2)更換新保險(xiǎn)絲267e54.中*”111ItHMF-許-<«HiMlUUABKaiIt4'jebtIi閩3,“1>37LHUJL9.1，生gftIit-fl411,411I1>aAUWAIlLi|»*lt宜©=力L九U1岫

46、3;1k期播*吃t鼻Ulti*X，E|i|,ll*MllJtl電1.dMI'M1U3，JLH竄、卜奧1卦»自>£I<4dMi11T，|,小UHnriHKBrf力言事亮1劇/電*1|*1彳rm1IhLMn4*-u*ii-H福*ltr4fliin軌。im呷*drivHFiWTd1ft事*,)*IIT，町G，_*試52I».*!*，It：IlMaUa4KttMJtLMiVU;HBHBr1*：*n事青均i”叫|,九船|科。母I1Ht”和岷山IUU1IMrMB-iu-廣”,HR*.山一1叫|*嗎某，|觸1*：TiWFM，*/>.wwelr-mv.a

47、:*5聶*1”串ftt1m-uQpr”BK'lHliVi|Jfl£.11141LBAllJ-IV4t*lh.&七444In"7wr”ztiiiwn1!1>«Uh«<<Vfl<Mut”同電4Cr/*HI*.4«k»ivwiq*fl.4qriit1th1軼ilidjun，型>0點(diǎn)1匕<1«，1-I1*illir=Lel«jA,瘠，*4MWK*1立桿|即iirwa1«LU*看內(nèi)”，H«l-AAAWlifjfjVA*lUi>t>k.lfti

48、liflArt4睢，1.ftji1.27IL1.，”i也jiwe，*r*0flHW<-MA.iLt>toM4litaj-*' 1修+£/喝m薛如事鼎1"由4N仲ft 5"KN畔"s"I-M-UWlBAM3H, 1>«iN«AJi*«4H«f1»« !,/匕-L，卜1rl#7li”曹霞片值*M餐，IflRIMiM>RHUfJL-MKiF;-lllfe芋力*事*4k*，ftlMfl*4L-中111naabs，£舟由7+*餐事a他1»<

49、;iM£事MMiVnU(、庫(kù)flAIM1rfj«r，44it封%wr看修E事1、4«，出重、11-典。凈*£sir!iJim1|r盧咕h瑪士*八彳WM/Ailli.*«N>Mi心m“f1t-11寓工tiVBA;向騎iiA4441.-«il,如，1，i“Z鼻*U-*，值!(L*看小川，!*iw仲tmriNMHl"用事同，l»l”卬1IhKi-lMfl1*1，l譚獨(dú)上+3*5口“Ihw>«hBRIR.w，n«ftTfir*«!<*-<MM«iMULMJM4

50、I片網(wǎng)>上3第三節(jié)3200型原子吸收分光光度計(jì)的使用3200型原子吸收分光光度計(jì)是雙光束儀器，具有火焰原子化器和石墨爐原子化器兩種功能。一、儀器主要技術(shù)參數(shù)波長(zhǎng)范圍：190.0nm860.0nm；波長(zhǎng)準(zhǔn)確度：全波段00.5n項(xiàng)波長(zhǎng)重現(xiàn)性：<0.2nm；光譜帶寬：0.2nm；2衍射光柵：1200條/mm,面積64>64mm;單色器線色散倒數(shù)：2.38nm/mm；儀器分辨力：能分開鍥（Ni）三線：231.1nm,231.6nm和232.0nm;二儀器各種控制鈕的名稱和功能儀器主機(jī)面板各開關(guān)、旋鈕名稱和功能見圖3-18,石墨爐電源各開關(guān)、旋鈕名稱28MN!新(5)諳畿同iS造成俯吸

51、收15.分折蛤娘偏低cl演樣揮發(fā)不定全*事霧題糧大.在火幗中太浣個(gè)離料£ 2 標(biāo)設(shè)匯波出時(shí)一(3)費(fèi)測(cè)演樣藻史太癌.儀器I件在值維窿區(qū)域7)道“被河染現(xiàn)奇在其他物理化學(xué)4j 7N.MM制解淞i5降低試“濃孫 域少收吸收i)m舞由球和通哨的相對(duì)位置.羯m霧版國(guó)1,我小，"閉京出仃減小試樣濯度.使攸HM：柞在域性愜獻(xiàn)(4)浦除I擾囚泰.史撰試樣竟吐送上.，-«1電，1論虹;匕$：r：枳r11一卮工1汴小小M【”一：網(wǎng)的心例因pit ?甘rF火ifi條件下節(jié)或謔氏造卅小片.早或父峨度太低(3)燈電擊太小/*算轅定性T卜幣新送抨信擊的火壇條件威她民13述桿介適的燈電漉和功

52、能見圖3-19(a）主機(jī)外形及面板旋鈕（b）電子控制面板圖3-183200型原子吸收分光光度計(jì)主機(jī)14-積分時(shí)間按鈕（時(shí)間分別為1、3、8、15s）;5-背景校正按鈕；6-曲線校直按鈕；7-火焰發(fā)射按鈕；8-條件設(shè)置按鈕（通常不用）；9-曲線校直按鈕；10-增益旋鈕（改變光電倍增管靈敏度）；11-量程擴(kuò)大（20）旋鈕；12-主機(jī)電源開關(guān)；13-波長(zhǎng)掃描按鈕（0;14-波長(zhǎng)掃描按鈕（T）;15修比能量按鈕；16-波長(zhǎng)手動(dòng)調(diào)節(jié)輪；17-波長(zhǎng)變換旋鈕；18-波長(zhǎng)顯示窗；19-讀數(shù)按鈕；20-零點(diǎn)自動(dòng)控制按鈕；21-能量表（通過調(diào)節(jié)光電倍增管電壓，使能量表始終指示在藍(lán)區(qū)）；22-濃度直讀按鈕；23-自

53、動(dòng)增益旋鈕；24-峰值保持按鈕；9用石墨爐時(shí)，把最大吸光度保持下來）；25-積分按鈕（同時(shí)選定積分時(shí)間）；26狹縫調(diào)節(jié)鈕；27-阻尼旋鈕（量程擴(kuò)展時(shí)改善基線平滑度）；28-數(shù)字顯示窗（顯示01A吸光度或濃度直讀）；29-助燃?xì)鈮毫Ρ恚?0-調(diào)節(jié)霧化氣流量旋鈕；31-調(diào)節(jié)助燃?xì)饬髁啃o；32-助燃?xì)夥€(wěn)壓閥旋鈕；33-乙快和空氣轉(zhuǎn)子流量計(jì)；34-乙快壓力表；35-乙快穩(wěn)壓閥旋鈕；36-乙快氣調(diào)節(jié)旋鈕；37-燈電流調(diào)節(jié)旋鈕；38-取出空心陰極燈電源組件拉柄；39-燈電源開關(guān)；40-空心陰極燈電流表；41-氣路控制系統(tǒng)電源開關(guān)；42-空氣-笑氣轉(zhuǎn)換開關(guān)；43-助燃?xì)忾_關(guān)；44-乙快氣開關(guān)；45-燃燒器

54、前后移動(dòng)旋鈕；46-燃燒器高度調(diào)節(jié)旋鈕；47-手動(dòng)點(diǎn)火開關(guān)；48-電子控制板；49-石墨爐電源；50-記錄儀；51-笊燈29圖3-19石墨爐電源面板圖1-干燥時(shí)間旋鈕（090s）;2-電流表；3-止動(dòng)按鈕（中斷原子化序時(shí)用）；4-原子化時(shí)間擴(kuò)大按鈕（10倍）；5-高溫清洗按鈕（手動(dòng)清洗石墨管）；6-原子化停氣開關(guān)；7-原子化程序啟動(dòng)開關(guān)；8-石墨爐電源開關(guān)；9-轉(zhuǎn)子流量計(jì)；10-準(zhǔn)備指示燈；11-管外旋鈕（調(diào)節(jié)石墨管外保護(hù)氣體）；12-管內(nèi)旋鈕（調(diào)節(jié)石墨管內(nèi)保護(hù)氣體）；13-原子化時(shí)間開關(guān)（09s）;15-按鈕按下此鈕調(diào)節(jié)（14）,改變?cè)踊瘻囟?16;原子化時(shí)間調(diào)節(jié)器（09s）17-灰化時(shí)間開關(guān)；18-按鈕按下此鈕調(diào)節(jié)（19）選擇灰化溫度;19-灰化溫度調(diào)節(jié)旋鈕；21-按鈕按下此鈕調(diào)節(jié)（22）選擇干燥溫度;22-干燥溫度調(diào)節(jié)旋鈕；23-干燥時(shí)間調(diào)節(jié)旋鈕（09s）;24-內(nèi)管通氣接口；25-外管通氣接口；26-氣源接口；27-接石墨爐電纜線