化學(xué)分析中檢出限定量限報(bào)告限及其確定方法

1、規(guī)范公司實(shí)驗(yàn)室日常工作中使用化學(xué)分析方法的進(jìn)行檢測(cè)所出具報(bào)告書(shū)中的檢出限、定量限、報(bào)告限的定義及其確定方法。2 .范圍所有使用化學(xué)分析方法進(jìn)行檢測(cè)的相關(guān)科室。3 .內(nèi)容3.1 檢出限檢出限為某特定分析方法在給定的置信度內(nèi)可從樣品中檢測(cè)出待測(cè)物質(zhì)的最小濃度 或最小量?？煞譃闇y(cè)量方法檢出限和儀器檢出限。兩種檢出限相互關(guān)聯(lián)，但不相等。3.1.1 方法檢出限方法檢出限（D. L）指在通過(guò)某一完整分析方法全部測(cè)定過(guò)程后 （包括樣品預(yù)處理過(guò)程）, 待測(cè)物質(zhì)產(chǎn)生的信號(hào)能以99%置信度區(qū)別于空白樣品而被測(cè)定出來(lái)的最低濃度。方法檢 出限按照以下方法確定：測(cè)定20個(gè)空白樣品，計(jì)算空白信號(hào)的標(biāo)準(zhǔn)偏差 S（70D.

2、L = KS da式中：Sl空白多次測(cè)得信號(hào)的標(biāo)準(zhǔn)偏差；a一方法的靈敏度（即校準(zhǔn)曲線(xiàn)的斜率）。取K = 3,計(jì)算檢出限D(zhuǎn). L3.1.2 儀器檢出限儀器檢出限指分析儀器能夠檢測(cè)的被分析物的最低量或最低濃度，這個(gè)濃度或量與 特定的儀器能夠從背景噪音中辨別的最小響應(yīng)信號(hào)相對(duì)應(yīng)。儀器檢出限與方法檢出限的 區(qū)別在于儀器檢出限不考慮任何樣品制備步驟的影響，一般以溶劑空白測(cè)定檢出限，因 此，儀器檢出限值總是比方法檢出限低。儀器檢出限反映的是儀器本身的檢出能力。其確定方法為：采用純水，在一定時(shí)間內(nèi)測(cè)定12次以上，以3倍標(biāo)準(zhǔn)偏差對(duì)應(yīng)的含量或濃度表示。3.2 定量限定量限是指樣品中被測(cè)物能被定量測(cè)定的最低量，其

3、測(cè)定結(jié)果應(yīng)具有一定的準(zhǔn)確度。定量限體現(xiàn)了分析方法是否具備靈敏的定量檢測(cè)能力。定量限的兩端稱(chēng)為定量下限和定 量上限。3.2.1 定量下限在測(cè)定誤差能滿(mǎn)足預(yù)定要求的前提下，用特定方法能準(zhǔn)確地定量測(cè)定待測(cè)物質(zhì)的最 小濃度或量，稱(chēng)為該方法的定量下限。定量下限反映出分析方法能準(zhǔn)確地定量測(cè)定低濃度水平待測(cè)物質(zhì)的極限可能性。在 沒(méi)有（或消除）系統(tǒng)誤差的前提下，他受精密度要求的限制（精密度通常以相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏 差表示）。分析方法的精密度要求越高，測(cè)定下限高于檢出限越多。一般情況下以3.3倍方法檢出限的濃度作為定量下限濃度，具測(cè)定值的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差 應(yīng)小于或等于10%。3.2.2 定量上限在限定誤差能滿(mǎn)足預(yù)定要求的前

4、提下，用特定方法能夠準(zhǔn)確地定量測(cè)定待測(cè)物質(zhì)的 最大濃度或量，稱(chēng)為該方法的定量上限。對(duì)沒(méi)有（或消除了）系統(tǒng)誤差的特定分析方法 的精密度要求不同，定量上限也將不同。一般情況下定量上限指工作曲線(xiàn)在高濃度開(kāi)始 彎曲時(shí)所對(duì)應(yīng)的濃度值，即直線(xiàn)范圍的上限值。3.2.3 最佳測(cè)定范圍（也稱(chēng)有效測(cè)定范圍）。最佳測(cè)定范圍指在限定誤差能滿(mǎn)足預(yù)定要求的前提下，特定方法的定量下限至定量上限 之間的濃度范圍，在此范圍內(nèi)能夠準(zhǔn)確地定量測(cè)定待測(cè)物質(zhì)的濃度或量。3.3 報(bào)告限樣品中待測(cè)物質(zhì)被報(bào)告為絕對(duì)數(shù)值的最低值稱(chēng)為報(bào)告限。報(bào)告限可以是的定量下限，也可以為樣品檢出限。報(bào)告限不得低于對(duì)應(yīng)的最低校準(zhǔn)水平，即定量下限和樣品檢出限 兩者