MPA脫氮除磷法

1、百度文庫-讓每個人平等地提升自我1探討磷酸銨鎂對生產(chǎn)廢水的處理效果一、實驗?zāi)康?、掌握污水生化處理中對主要考核的指標(biāo)：COD 氨氮、總磷、DO SS PH 等處理的工序的原理；3 掌握污水生化處理的一般流程；4、 掌握根據(jù)不同岀水水質(zhì)指標(biāo)要求所控制的運行條件及控制方法；5、 了解廢水處理系統(tǒng)運行的調(diào)試、運行、控制方法；6、 掌握水處理實驗方案的編制要點；7、 掌握基本的儀器的正確使用和操作；8 掌握正確的取樣方法；9、掌握對實驗數(shù)據(jù)的記錄、整理和分析；二. MAP 除磷脫氮的基本原理向含 NH+和 PQ3-的廢水中添加鎂鹽，發(fā)生的主要化學(xué)反應(yīng)如下：Mg+HPO-+NH+6H2OMgNHPQ 6

2、H2O J +H+(1)Mg+PQ3-+NH+6H2SMgN4PQ4 6H2QJ(2)Mg+H2PQ-+NH4+6HQMgNkPQ 6H2QJ +2H+(3)再經(jīng)重力沉淀或過濾， 就得到 MAP 其化學(xué)分子式是 MgN4PQ 6HQ,俗稱鳥糞石； 它的溶度積為 2.5 X10-13。因為它的養(yǎng)分比其它可溶肥的釋放速率慢，可以作緩釋肥(SRFS ;肥效利用率高，施肥次數(shù)少；同時不會出現(xiàn)化肥灼燒的情況。Mg2+，NH4+，PO43-三者在反應(yīng)過程中的比例在處理氨氮廢水方面，將H3PO4加入到含有 MgO 的固體粉末中制成一種乳狀液，對2.47X0-3mol/L 氨氮廢水進(jìn)行處理，得岀 H3PQ4與

3、 MgO 的物質(zhì)的量之比大于 1.5 時，氨氮去除率最高(90%以上)，當(dāng)進(jìn)水氨氮質(zhì)量濃度為42mg/L，在最佳條件下，氨氮質(zhì)量濃度可降到0.5mg/L以下1。趙慶良2等人對 5618mg/L 氨氮的垃圾滲濾液進(jìn)行處理，按 n(Mg2+)：(NH4+)：n( PO43-)=1:1:1投加氯化鎂和磷酸氫二鈉，廢水中氨氮質(zhì)量濃度降為172mg/L，過量投加 10%的鎂鹽或磷酸鹽，氨氮質(zhì)量濃度可分別降為112mg/L 和 158mg/L，繼續(xù)提高鎂鹽或磷酸鹽的量，廢水中剩余氨氮質(zhì)量濃度處在 100mg/L 左右，很難進(jìn)一步降低。 筆者對某一合金廠的質(zhì)量濃度為1600mg/L 的氨氮廢水進(jìn)行處理，按最

4、佳配比n(Mg2+)：(NH4+):n ( PO43-)=1.3:1:1，加入硫酸鎂和磷酸氫二鈉，氨氮質(zhì)量濃度可降到 60mg/L，對某煉油廠的氨氮含量高(1231mg/L )的廢水用此方法處理，氨氮 質(zhì)量濃度可降到 112mg/L。在除磷方面，國外有人證明，晶體純度與初始氨氮質(zhì)量濃度有關(guān)，最佳比例n(Mg2+):(NH4+):n ( PQ43-)=1:1.6:1，磷、鎂去除率達(dá) 95 %以上3。Katsuura4認(rèn)為 n(Mg):n(P)為 1.3:1 時，除磷效果最好。三實驗裝置設(shè)備與過程百度文庫-讓每個人平等地提升自我2(一)N:P:Mg 比例對處理效果的影響1、 儀器設(shè)備六聯(lián)攪拌器、氨

5、氮用納氏試劑光度法測定、PO43- P 采用鉬銻抗分光光度法測定。2、 、實驗步驟(1 )取一定量污廢水，測定其氮磷濃度(2 )取 600mL 污廢水，加入 1000mL 大燒杯中，至于攪拌器上(3)調(diào)節(jié) PH 值。滴力口 5mol/L 的 NaOH 至 PH=1 為止(4)加入沉淀劑添加比例 n(Mg) ： n(N) ： n(P) = 1 : 1 ： 1 , 1:1.5:1, 1:1:1.5、1.5: 1:1(5)攪拌反應(yīng) 20min 后，靜置沉淀，取上清液測氮磷(二)PH 對處理效果的影響二、試驗材料1、 電子天平2、 磁力攪拌器3、 比色儀4、 電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱5、 振蕩器6、 燒杯7

6、、 玻璃棒8 PH 值測定儀9、 100ml 量筒10、 NaOH 調(diào)節(jié)溶劑(5mol/L )三、實驗方法取 400mg/L 的模擬廢水進(jìn)行實驗，在實驗前，先測定一次Ph 值色度、cod 和NH3N作為基礎(chǔ)數(shù)據(jù)對比。將待測的廢水取 100ml，放入 150ml 的燒杯中，置于攪拌器上進(jìn)行攪拌反應(yīng)，用 PH 值測定儀控制反應(yīng)的 PH值，用 NAOH 調(diào)節(jié)反應(yīng)的 PH 值，分別調(diào)整 PH 到 8 9、10、11，分別放入 4 個燒杯中待投藥在每個燒杯中加入固定量的磷酸銨鎂沉淀溶劑，待其反應(yīng)10min待反應(yīng)結(jié)束后靜置 2h 后取上清液分析。分析方法：NH3N米用納氏試劑光度法測定取標(biāo)準(zhǔn)液于比色管中，

7、加至標(biāo)準(zhǔn)線，加入1ml 救石酸鉀納溶液，混勻。加1.5ml 納氏試劑，混勻。10min后，在 500 波長下，放入光度儀測量。cod 采用重鉻酸鉀測定移液管移水樣 5.00mL 于消解罐中，加入 5.00mL 消解液(重鉻酸鉀)，即時搖勻，再加入 5.00mL 催化劑(硫 酸-硫酸銀溶液)，搖勻。百度文庫-讓每個人平等地提升自我3另做一空白樣，加 5.00mL 蒸餾水，其他照加。放入微波爐消解消解液倒入錐形瓶中，沖洗消解罐3 次，加 2 滴指示劑，用硫酸亞鐵銨回滴，顏色由黃經(jīng)藍(lán)綠至紅褐色，即為終點標(biāo)定硫酸亞鐵銨溶液，最后計算 COD 直。色度使用比色儀測定四、實驗結(jié)果分析將每個 PH 下測定的

8、NH3N、COD 和色度做成 PH 去除率曲線，便可求最佳 PH 值(三)反應(yīng)時間對處理效果的影響 二儀器與試劑儀器：HJ 3A 恒溫磁力攪拌器；PHS 3C 精密 pH 計；721E 分光光度計；DDS 3 0 7 電導(dǎo)率儀；AEL 2 0 0 電子天平；日本島津 XRD6 0 0 0X射線衍射儀；Quanta2000型環(huán)境掃描電鏡，秒表，燒杯，玻璃棒，100mL 量筒試劑：Na2HPO4 ? 12H2ONH4ClMgC12 ? 4H2O ,均為分析純。三反應(yīng)時間的影響在反應(yīng)溫度為 2 5C，pH= 10，n(Mg) : n(P) :n(N)=1.0:l. 0:1.0,物質(zhì)濃度 為 0 .1

9、mo1/L，沉淀劑以固體方式加入，陳化時間為 20min，在不同反應(yīng)時間的條件下，考查了脫氮除磷效果，由表 2 可以看出各個反應(yīng)時間的條件下，脫氮除磷效果相差不大。但在反應(yīng)時間為 10 min、20min 得到的沉淀顆粒較小，沉淀的沉降速度很慢，沉淀疏松。而反應(yīng)時間為 3 0min及以上。時間時，得到的沉淀顆粒較大，沉淀的沉降速度明顯較快，沉淀結(jié)實。由 Mg2 +,NH4+,PO4 3 三種離子生成 MgNH4PO4? 6H2O 沉淀的反應(yīng)速率很快，在反應(yīng)的過程中觀察到隨著鎂鹽的加入，立即就能觀察到白色渾濁現(xiàn)象，并且反應(yīng)時間進(jìn)行到 2 5s 左右后，體系的 pH 值就基本保 持穩(wěn)定，說明絕大部

10、分的 Mg2 +，NH 4+，PO4 3 都生成 MgNH4PO4? 6H2O 沉淀。綜合考慮各方面因素，反應(yīng)時間為 3 0min 比較。表 2 不同反應(yīng)時間條件下脫氮除磷效果比較反應(yīng)時間(mBQ4 3去除殘磷:g)(mg/L)NH4殘去除率m(繳氮量(mg/L)197.6572.9194.2880.02P12.85N:5.78Mg:10.23297.6871.994.3978.5P12.76N:5.85Mg:10.15397.2585.2193.9984.17P12.91N:5.91Mg:10.09697.3881.1693.1895.23P12.98N:5.81Mg:10.211297.6

11、273.6694.0982.78P:12.79N:5.90Mg:9.79(四)陳化時間對處理效果的影響沉淀完成后，讓初生的沉淀與母液一起放置一段時間，這個過程稱為“陳化”。在陳化的過程中，小晶粒逐漸溶解，大晶粒進(jìn)一步長大，因為在同一條件下，小晶粒的溶解度比大晶粒大。通過陳化來增大沉淀晶 粒的粒度，從而降低沉淀的溶解度，提高氨氮和磷酸鹽的去除率。在反應(yīng)溫度為15C，pH=10.0,氨氮濃度為 0.1mol/L,沉淀劑以固體方式加入，n( Mg) : n( P) :n( N) =1.0: 1.0: 1.0，反應(yīng)時間為 30 min，不同陳化時間的條件下，考查了脫氮除磷效果，由表 6 可以看出，陳化

12、時間為 0.33h、0.5h、1h、2h 時，氨氮 和磷酸鹽的去除率差別不大，陳化時間為 5h、24h、48h 時，隨著陳化時間的增長，磷酸鹽的去除率有明顯 的降低，氨氮的去除率有一定的增大。鏡檢觀察到通過陳化，沉淀顆粒有明顯的增大。這樣的結(jié)果可能是百度文庫-讓每個人平等地提升自我4陳化過程，磷酸銨鎂沉淀晶粒增大，溶解度減小，而其他形式的磷酸鹽沉淀少部分溶解，使處理液中殘磷百度文庫-讓每個人平等地提升自我5量增加，殘氮量減少。所以陳化時間一般選擇20min 左右為宜。不同陳化時間脫氮除磷效果比較陳化時間（h磷酸離子去除率殘磷量（mg/L）氨離子去除率殘氮量（mg/L）0.3399.5914.1

13、096.4449.800.599.5814.3896.4649.60199.3721.4196.7545.46299.2525.6897.4435.785.597.4287.9097.8530.172496.82108.5898.5320.574896.4612.8098.7118.00（五）攪拌速度對處理效果的影響一）.實驗儀器：HJ-3A 恒溫磁力攪拌器（二）實驗試劑：小卜門1 汁 mi.（二）實驗步驟：2.1. 實驗方法：精確稱取一定量的 Na2HPO4.12H2（和 NH4CI 加入到盛有一定量蒸餾水的 500ml 燒杯中，在 磁力攪拌器上充分?jǐn)嚢杈鶆?。精確稱取一定量的 MgC26H2

14、0, 定方式加入燒杯中，用精密 PH 計監(jiān)測溶液 PH 值，調(diào)節(jié)攪拌速度為（200r/min），在一定的 PH 值，（用一定濃度的 NaOH 和 HCI 調(diào)節(jié) PH 值）條件反應(yīng)一 定時間，然后靜置一定的時間，過濾。沉淀 50 度 C 下烘干 24h.分許處理液中磷酸鹽和氨氮的含量，分析處理液中磷酸鹽和氨氮的含量，分析沉淀物的組成。2.2. 不同攪拌速度的影響攪拌速度的形響TE2.I2S 2.12 he resell nt reiih不同攪樣速度睨鼠除磷效柴比較)val ofnilrogcn and phtphoms in ditlcrent stirring speed挖拌速席P（h-古除那

15、磯磷S:NHrN 去除率（% ）(r/min) nri0L)(rr/L)105,479L94It L901009A.8398.1592.621033515097.2585 JI93.9934.1720097.378J.4694,1581.S530097.3S94.J4K2.0J50097.14K8.739L42120J I百度文庫-讓每個人平等地提升自我6100200 JOO -10050060U挖拌遞集/(rZmifi)圖2J3不同攪撲速度脫氟除磷效果-O 000-00000 4- 2 o R 64 2百度文庫-讓每個人平等地提升自我7Fir2 J 3 The result removjiJ

16、 of nirrogen and phosphorus in different ruction (ime由以上表可以看岀幾種攪拌速度條件下所得沉淀物的組成相差不大，攪拌速度為 500r/min時的磷和鎂含量稍微偏高。可以看出，攪拌速度為50r/min 和 500r/min所得沉淀物的晶形較差，而攪拌速度為 200r/min 和 300r/min所的沉淀物的晶形較好。根據(jù)晶體學(xué)相關(guān)理論，攪拌速度太大會使二次成核的晶核增多，攪拌速度太小又會造成“局部過濃”現(xiàn)象，也會形成大量的晶核，都會使所得沉淀顆粒度小。可見，選擇攪拌速度為200r/min左右下進(jìn)行為宜（六）水溫對處理效果的影響水溫的影響反應(yīng)溫

17、度的影響反應(yīng)JS度太低，業(yè)誠磷破股鏤的反血速度相對較慢生成的磷戰(zhàn)鍍橫沅淀品 形#但渦度衣高沉淀的浴解度較人*使址嗎出水中的N P含城高，處理效 果所以研兜者們在川梆酸飯鎂（晞酸按鎂技術(shù)處理污水時.一般都征室閒 下進(jìn)君。分別探討反應(yīng)溫度的條件下的處理效果。實驗儀器：儀器：HJ 3A恒溫磁力攪拌器；PHS 3C 精密 pH 計；721E 分光光度計；DDS 3 0 7 電導(dǎo)率儀； AEL 2 0 0電子天平；日本島 津 XRD60 0 0 X射線衍射儀；Quanta20 00 型環(huán)境掃描電鏡。 燒杯。試劑：Na2HPO4 ? 12H2O、NH4C1 MgC12 ? 6H2O 都是 分析純。實驗步驟

18、：取一定量的廢水，加入燒杯中，根據(jù)氨氮濃度為0.1mol/L和百度文庫-讓每個人平等地提升自我8Mg:P:N=1.0:1.0:1.0,加入一定量的Na2HPO412H2O和NH4CI,在磁力攪拌器上充分?jǐn)嚢杈鶆?，使反?yīng)體系保持在一定溫度（10C、15C、20C、25C、30C、40C、50C）。精確稱取一定量的鎂鹽加入燒杯中，調(diào)節(jié)PH值=9.,保持一定攪拌速度為 2 0 0 r/min,反應(yīng)時間為30mi n,陳華時間為20min,沉淀在 5 0C 下烘干 24h。分析處理液 中磷酸鹽和氨氮的含量，分析沉淀物的組成。S 5稲溫鶉存捕躺鵬;慮oc疝iir日iu-F erE風(fēng)朮it & e rer

19、tuJ-iEt o i $Alt)pg勢峯（黑殮期詡更（K1 07-2 BB 4. 41? 2 . 0 4111.4-6ft 1 3 JOT. 610 1 0 . 261 531叭.3 6?2+1 01 1 0. 61R1sm 0. 25209 7.477B . 5192.23108. 72屮.nv- fiii o. zo15647 3.0 592MO103. 61E1 25,d. 21Hi9 7.S4-76.1?92.31106. 6 1M 2.M5.JM5I 0 . 1 G4058?127.41M , 821 H. 59跆2島1 + H j 1 (L 1 JSO9 5.631. 5 09

20、1.121 2 4. 26ft 1 2.M5. 5I 0 . 1 0四、組員分工日期 工作內(nèi)容星期一星期二星期三星期四星期五星期六星期天進(jìn)/出水COD 勺測定黨勇王向陽進(jìn)/出水 PH的測定吳俊達(dá)李海東進(jìn)/出水 SS的測定張燎劉春雨進(jìn)/出水 DO的測定黃樹群廖琳進(jìn)/出水總氮的測定龐力范紅軍進(jìn)/出水總磷的測定張曉康劉文文濁度曾勇 黃妮衛(wèi)生五、分析指標(biāo)序號指標(biāo)方法標(biāo)準(zhǔn)頻率1PHPH 儀直接測定GB18918-20027百度文庫-讓每個人平等地提升自我92DO溶解氧儀直接測定73總氮納氏比色法GB18918-200274總磷鉬銻抗分光光度法GB18918-200275濁度分光光度法GB/T12151-

21、20057六、控制范圍序號指標(biāo)適用范圍一級標(biāo)準(zhǔn)二級標(biāo)準(zhǔn)三級標(biāo)準(zhǔn)A 標(biāo)準(zhǔn)B 標(biāo)準(zhǔn)1PH一切排污單位696969692DO3總氮一切排污單位5 (8)8 (15)25 (30)4總磷(以 P 計)2005 年 12 月31 日前建立 的11.5352006 年 1 月 1日起建設(shè)的0.51355濁度SS20SS30mg/l六、實驗過程1、小組成員開展討論，明確分工。2、組員按照明確的分工開始對進(jìn)水和岀水的各項污染指標(biāo)進(jìn)行測量及數(shù)據(jù)的記錄。3、各組員將測量好的數(shù)據(jù)進(jìn)行匯總、總結(jié)并討論存在的問題。4、認(rèn)真填寫每日的實驗記錄報告。七、實驗中各儀器的使用方法以及指標(biāo)的測量方法第一指標(biāo) PH 值的測定、實驗

22、目的(1)通過實驗加深對 PH 計測定溶液 PH 值的原理；(2)掌握 PH 計測定溶液 PH 值得方法。二、實驗原理利用玻璃電極作為指示電機，飽和甘汞電極作為參比電機組成一個電池。在25 C 理想條件下，根據(jù)電動勢的變化測定 PH 值。許多 PH 計上有溫度補償裝置，用以校正溫度對電極的影響，用于常規(guī)水樣監(jiān)測可 準(zhǔn)確到 0.1PH單位，較精密的儀器可準(zhǔn)確到 0.01PH 單位。為了提高測定的準(zhǔn)確度，校準(zhǔn)一起時選用的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液的 PH 值應(yīng)與水樣的 PH 接近。百度文庫-讓每個人平等地提升自我10式中pH樣水樣的 pH 值;pH標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液的 pH 值;電池樣測量水樣 pH 值得工作電池的

23、電極電位;電池標(biāo)測量標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶劑 pH 值得工作電池的電極電位；由式(11-8 )可知，25C 是，溶液的 pH 值變化 1 個單位，電池的電極電位改變59.0mVo 實際測量中，選用 pH 值與水樣 pH 值接近的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液，校正pH 計(又稱為定位)，并保持溶液的溫度恒定，以減少由于液接電位、不對稱電位及溫度等變化而引起的誤差，測定水樣前，用兩種不同pH 值得緩沖溶液校正，如用一種 pH 值得溶液定位后，再測定相差約 3 個 pH 單位的另一種緩沖溶液的 pH 值，誤差應(yīng)在+ 0.1pH 值之內(nèi)。校正后的 pH 計，可以直接測定水樣或溶液的pH 值。三、儀器和試劑(1) 儀器：標(biāo)準(zhǔn)型號

24、pH 計一臺(2)0.05mol/L 領(lǐng)苯二甲酸氫鉀標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液， 0.024mol/L 混合磷酸鹽緩沖溶液，以及待測溶液若干。四、實驗內(nèi)容(1) 按說明書的操作方法操作(2)電極與塑料杯用水沖洗干凈，用標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液洗12次，用濾紙擦干。(3 )用標(biāo)準(zhǔn)溶液校正儀器。(4)水樣或溶液的 pH 測定。五、實驗準(zhǔn)備六、將水樣與調(diào)到同一溫度，記錄測定溫度，把儀器補償旋鈕調(diào)至該溫度處。選用與水樣pH 值相差不超過 2 個 pH 單位的。從第一個標(biāo)準(zhǔn)溶液中取出兩個電極，徹底沖洗，并用吸干。再浸入第二個標(biāo)準(zhǔn)溶液中，其 pH 值約與前一個相差 3 個 pH 單位。如測定值與第二個標(biāo)準(zhǔn)溶液 pH 值之差大于 0

25、.1pH 值時，就要檢查儀 器、電極或標(biāo)準(zhǔn)溶液是否有問題。當(dāng)三者均無異常情況時方可測定水樣。七、六、實驗步驟(1) 先用水仔細(xì)沖洗兩個電極，再用水樣沖洗；(2)將電極浸入水樣中，小心攪拌或搖動使其均勻，待讀數(shù)穩(wěn)定后記錄pH 值。(3)七、注意事項八、玻璃電極在使用前應(yīng)在中浸泡 24 小時以上。用畢，沖洗干凈，浸泡在水中。九、測定時，玻璃電極的球泡應(yīng)全部浸入溶液中，使它稍高于的陶瓷芯端，以免攪拌時碰破。十、玻璃電極的內(nèi)電極與球泡之間以及電極的內(nèi)電極與陶瓷芯之間不可存在氣泡，以防斷路。十一、電極的飽和液面必須高于汞體，并應(yīng)有適量晶體存在，以保證氯化鉀溶液的飽和。使用前必須先PH樣pH標(biāo)電池樣-電池

26、標(biāo)0.059百度文庫-讓每個人平等地提升自我11拔掉上孔膠塞。十二、為防止空氣中二氧化碳溶入或水樣中二氧化碳逸失，測定前不宜提前打開水樣瓶塞。十三、玻璃電極球泡受污染時，可用溶解結(jié)垢，用除去油污(但不能用)。按上述方法處理的電極應(yīng)在 水中浸泡一晝夜再使用。十四、注意電極的岀廠日期，存放時間過長的電極性能將變劣第二指標(biāo)溶解氧測定儀測定步驟1溶解氧的固定：用吸液管插入溶解氧瓶的液面下，加入1mL 硫酸錳溶液，2mL 堿性碘化鉀溶液，蓋好瓶塞，顛倒混合數(shù)次，靜置。一般在取樣現(xiàn)場固定。2打開瓶塞，立即用吸管插入液面下加入2.0mL 硫酸。蓋好瓶塞，顛倒混合搖勻，至沉淀物全部溶解，放于暗處靜置 5min

27、。3吸取 100.00mL 上述溶液于 250mL 錐形瓶中，用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液呈淡黃色，加入 1mL 淀粉溶液，繼續(xù)滴定至藍(lán)色剛好退去，記錄硫代硫酸鈉溶液用量。第三指標(biāo)總氮的測定一、 實驗?zāi)康?1) .掌握過硫酸鉀消解分光光度法測定水中總氮的原理和操作。(2) .學(xué)習(xí)用過的硫酸鉀消解水樣的方法。二、 總氮測定原理百度文庫-讓每個人平等地提升自我11百度文庫-讓每個人平等地提升自我12第四指標(biāo)總磷的測定一、目的和要求1.1掌握鉬銻鉬藍(lán)光度法測定水中總磷的測定方法與原理1.2學(xué)習(xí)用過硫酸鉀消解水樣的方法。二、實驗原理在中性條件下用過硫酸鉀（或硝酸-高氯酸）使試樣消解，將所含磷全部氧化

28、為正磷酸鹽。在酸性介 質(zhì)中，正磷酸鹽與鉬酸銨反應(yīng)，在銻鹽存在下生成磷鉬雜多酸后，立即被抗壞血酸還原，生成藍(lán)色的絡(luò)合 物。本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了用過硫酸鉀（或硝酸一高氯酸）為氧化劑，將未經(jīng)過濾的水樣消解，用鉬酸銨分光光度 法測定總磷的方法?？偭装ㄈ芙獾?、顆粒的、有機的和無機磷。本標(biāo)準(zhǔn)適用于地面水、污水和工業(yè)廢水。取 25mL 水樣，本標(biāo)準(zhǔn)的最低檢出濃度為0.01mg/L，測定上限為 0.6mg/L。在酸性條件下，砷、鉻、硫干擾測定。27mL 硫酸（3.1 ）加入到 973mL 水中。將 40g 氫氧化鈉溶于水并稀釋至 1000mL。將 240g 氫氧化鈉溶于水并稀釋至 1000mL。將 5g 過硫酸鉀（

29、K2S2Q）溶于水，并稀釋至 100mL將 10g 抗壞血酸溶于水中，并稀釋至100mL 此溶液貯于棕色的試劑瓶中,在冷處可穩(wěn)定幾周，如不變色可長時間使用3.10鉬酸鹽溶液：將 13g 鉬酸銨（NH4）6MQQ4 4HLQ溶于 100mL 水中，將 0.35g 酒石酸銻鉀KSbCqHQ 05出 0溶于 100mL 水中。在不斷攪拌下分別把上述鉬酸銨溶液、酒石酸梯鉀溶液徐徐加到300mL 硫酸（3.4 ）中，混合均勻。此溶液貯存于棕色瓶中，在冷處可保存三個月。3.11濁度一色度補償液，混合二體積硫酸（3.4 ）和一體積抗壞血酸（3.9 ）。使用當(dāng)天配制。3.12磷標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液，稱取 0.2197

30、g 于 110C 干燥 2h 在干燥器中放冷的磷酸二氫鉀（KHPQ），用水溶解后轉(zhuǎn)移到 1000mL 容量瓶中，加入大約 800mL 水，力口 5mL 硫酸（3.4 ），然后用水稀釋至標(biāo)線，混勻。 1.00mL此標(biāo)準(zhǔn)溶液含 50.0g磷。本溶液在玻璃瓶中可貯存至少六個月。3.13磷標(biāo)準(zhǔn)使用溶液， 將 10.00mL 磷標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液 （3.12 ） 轉(zhuǎn)移至 250mL 容量瓶中， 用水稀釋至標(biāo)線并 混勻。 1.00mL此標(biāo)準(zhǔn)溶液含 2.0g磷。使用當(dāng)天配制。3.14酚酞溶液，10g/L，將 0.5g 酚酞溶于 50mL95%勺乙醇中。四、儀器4.1醫(yī)用手提式蒸汽消毒器或一般壓力鍋（1.11.4k

31、g /cmf）。4.2 50mL 比色管。4.3分光光度計。注：所有玻璃器皿均應(yīng)用稀鹽酸或稀硝酸浸泡。五、測定步驟(1) 水樣的測定三、試劑3.1硫酸，密度為 1.84g/mL 3.2硝酸，密度為 1.4g/mL。3.3高氯酸，優(yōu)級純，密度為3.4硫酸（V/V），1+1。3.5硫酸，約 0.5mol/L，將3.6氫氧化鈉溶液,1mol/L ,3.7氫氧化鈉溶液,6mol/L ,3.8過硫酸鉀溶液,50g/L ,3.9抗壞血酸溶液,100g/L ,1.68g/mL。百度文庫-讓每個人平等地提升自我131)水樣的消解。過硫酸鉀消解：吸取25ml 均勻水樣于 50ml 具塞刻度管中，加入 4mL50

32、g/L 過硫酸鉀溶液， 將刻度管的蓋塞緊后，用一小塊布和線將玻璃塞扎緊，以免加熱時玻璃塞沖岀。將刻度管放在大燒杯中置于高壓蒸汽消毒器中加熱，待壓力達(dá)O.IIMPa，相應(yīng)溫度為 120C 時，保持 30min 后停止加熱。待壓力表讀數(shù)降至零后，取岀放冷。然后用水稀釋至標(biāo)線。2)發(fā)色分別向各份消解液中加入1mL100g/L 抗壞血酸溶液混勻，30s 后加 2mL 鉬酸鹽溶液充分混勻。3)分光光度測量室溫下放置 15min 后，使用光程為 10mm 或 30mnt 匕色皿，在 700nm 波長下，以水做參比，測定吸光度。 扣除空白試驗的吸光度后，從工作曲線上查得磷的含量。(注：如顯色時室溫低于13 C,可在 2030 C 水浴上顯色 15min 即可。)6.2.4工作曲線的繪制取 7 支 50ml 具塞比色管分別加入 0.0，0.50，1.00，3.00，5.00，10.0，15.0mL 磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)使用溶液(2.00ug/ml )加水至 25mL 然后按水樣的消解、發(fā)色步驟進(jìn)行處理。以水做參比，測定吸光度?？鄢?白試驗的吸光度后，和對應(yīng)的磷的含量繪制工作曲線。六、結(jié)果的表示(