色譜故障維修維護(hù)匯總

1、色譜故障匯總第篇?dú)庀嗌V維修維護(hù)經(jīng)驗(yàn)要分析和判斷色譜儀的故障所在，就必須要熟悉氣相色譜的流程和氣、電路這兩大系統(tǒng)，特別是構(gòu)成這兩 個(gè)系統(tǒng)部件的結(jié)構(gòu)、功能。色譜儀的故障是多種多樣的，而且某一故障產(chǎn)生的原因也是多方面的，必須采 用部分檢查的方法，即排除法，才可能縮小故障的范圍。對(duì)于氣路系統(tǒng)岀的故障，不外乎是各種氣體（特 別是載氣）有漏氣的現(xiàn)象、氣體不好、氣體穩(wěn)壓穩(wěn)流不好等等，氣路產(chǎn)生的鬼峰”和峰的丟失較為普遍。另外，色譜柱的 老化”過(guò)程沒(méi)有充分或柱溫過(guò)高，產(chǎn)生的液相遺失”等 鬼峰”也會(huì)頻頻岀現(xiàn)。所以，首先應(yīng)該解決氣路問(wèn)題，若氣路無(wú)問(wèn)題，則看電路問(wèn)題，色譜氣路上的故障，分析工作者可以找岀并排除，但

2、要排除電路上的故障則并非易事，就需要分析工作者有一定的電子線(xiàn)路方面的知識(shí)，并且要弄清楚主機(jī)接 線(xiàn)圖和各系統(tǒng)的電原理圖（尤其是接線(xiàn)圖）。在這些圖上清楚的畫(huà)岀了控制單元和被控對(duì)象間的關(guān)系，具體的標(biāo)明了各接插件引線(xiàn)的編號(hào)和去向，按圖去檢查電路、 找尋故障是非常方便的。色譜電路系統(tǒng)的故障,一般是溫度控制系統(tǒng)的故障和檢測(cè)放大系統(tǒng)的故障，當(dāng)然不排除供給各系統(tǒng)的電源的故障。溫控系統(tǒng)（包 括柱溫、檢測(cè)器溫控、進(jìn)樣器溫控）的主回路由可控硅和加熱絲所組成，可控硅導(dǎo)通角的變化，使加熱功電阻（熱敏元件）和線(xiàn)性集成電路等等? 由上所述可知，若是溫控系統(tǒng)的毛病，則應(yīng)首先要檢查可控硅是否壞，加熱絲是否壞（斷或短路） ，鉑能

3、變差或壞等等電阻是否壞（斷或短路）或是否接觸不良。其次檢查輔回路的其它電子部件。放大系統(tǒng)常見(jiàn)故障是離子訊號(hào)線(xiàn)受潮或斷開(kāi)、高阻開(kāi)關(guān)（即靈敏度選擇）受潮、集成運(yùn)算放大器（如：AD515JH 、 OP07 等）性? 色譜故障的排除既要做到局部又要考慮到整體，有 “果”必有 “因”，弄清線(xiàn)路的走向，逐步排除產(chǎn)生 “果（故障）的 “因 ”，把故障范圍縮小。例如：若出現(xiàn)基線(xiàn)不停的抖動(dòng)或基線(xiàn)噪音很大時(shí)，可先將放大器的訊 號(hào)輸入線(xiàn)斷開(kāi)，觀察基線(xiàn)情況，如果恢復(fù)正常，則說(shuō)明故障不在放大器和處理機(jī)（或記錄儀） ，而在氣路 部分或溫度控制單元；反之，則說(shuō)明故障發(fā)生在放大器、記錄儀（或處理機(jī)）等單元上。這種部分排除的檢

4、查故障方法在實(shí)際中是非常有用AW篇?dú)庀嗌V故障分析基解氣相色譜的相關(guān)組成部分通曉氣相色譜各部分的作用清楚氣相色譜各部分是如工作的能夠清楚判別各部分工作的正常與否要嚴(yán)格按照有關(guān)規(guī)程檢修，了解檢修過(guò)程中應(yīng)該注意的事項(xiàng)。1、檢修時(shí)應(yīng)該注意的問(wèn)題：要有安全用電常識(shí)，注重自我保護(hù)意識(shí)，防止觸電事故的發(fā)生；根據(jù)生的故障現(xiàn)象，確與故障相關(guān)聯(lián)的部分和因素；3、注意檢方法，要輕易拆卸和更換元件，以免擴(kuò)大和轉(zhuǎn)移故障范圍；、順序理法：根據(jù)工作原理進(jìn)行推理、檢查、尋找故障原因；、分段排除法逐個(gè)排除，縮小范圍從而找出故障因；、經(jīng)驗(yàn)推理法根據(jù)維修經(jīng)驗(yàn)積累，以確定故障的因；、比較檢查法：照正常的機(jī)器的有關(guān)數(shù)據(jù)，來(lái)確定故點(diǎn)；

5、八、j綜合法：綜使用以上各種方法直至找到故源。1、氣路部分的故障：氣體輸入不正常，氣體的種類(lèi)不對(duì)或純度不夠、氣路泄漏、氣路堵塞、 氣路的污染、路部件的故障流量設(shè)置不當(dāng)色譜柱問(wèn)題等；2、主機(jī)電路部分故障： 啟動(dòng)或初始化不正常、 溫度控制部分故障、 鍵盤(pán)或顯示部分故障、 開(kāi)關(guān)門(mén)不正常、量 程 衰 減 設(shè) 置 不 當(dāng)其它功能性故障等3 、 檢測(cè)器輸出信號(hào)不正常：無(wú)信號(hào)輸出、輸出信號(hào)零點(diǎn)偏移、輸出信號(hào)不穩(wěn)定、輸信號(hào)數(shù)值不對(duì)等；4 、 其 它 故 障 ： 氣 源 不 正 常 、 電 網(wǎng) 電 壓 不 正 常 、 二 次 儀 表 不 正 常 、 機(jī) 械 類(lèi) 故 障 等 。 四 、 故 障 的 判 別1 、

6、基礎(chǔ)：檢查尋找故障原因的基礎(chǔ)是充分掌握氣相色譜故障判別的方法。掌握故障判別方法的基礎(chǔ)是熟悉和了解儀器各部分的組成、作用及工作原理；2 、 輸入與輸出：通常每個(gè)儀器的每個(gè)部分、部件、甚至是零件都有它的輸入與輸出，輸入一般是指該部分正常工作的前提，輸出一般是指該部分所起的作用與功能。 例如： FID 放大器它的輸入是 FID 檢測(cè)器通過(guò)離子信號(hào)線(xiàn)傳送過(guò)來(lái)的微電流信號(hào)，放大器的工作電壓， 以及放大器的調(diào)零電位器；它的輸出是經(jīng)過(guò)放大并送到二次儀表的電信號(hào)。判別放大器是否正常工作的方法是：A：如果是輸入正常而輸出不正常，故障肯定在放大器本身B：如果輸入輸出均正常，則放大器正常C：如果輸入不正常，則放大器

7、是否正常無(wú)法判定3 、收集與積累：積極收集維修資料、認(rèn)真做好維修記錄、不斷積累各類(lèi)故障判別的方法與經(jīng)驗(yàn)，并了解、熟悉、掌握、牢記這些方法與經(jīng)驗(yàn)AW篇?dú)溲嫦到y(tǒng)常見(jiàn)故障的判斷和檢查FID （氫焔檢測(cè)器）的靈敏度高、死體積小、響應(yīng)快、線(xiàn)性范圍廣，能有效地與毛細(xì)柱聯(lián)用，成為目前對(duì) 有機(jī)物微量分析應(yīng)用最廣的檢測(cè)器。 FID 檢測(cè) 系統(tǒng)主要由檢測(cè)器、檢測(cè)電路（放大器）和氣路三大部分 組成，當(dāng)發(fā)生故障或分析譜圖不正常時(shí)，應(yīng)首先判斷區(qū)分問(wèn)題是出在哪一部分。FID 系統(tǒng)常見(jiàn)不正常情況有： 1 、不能點(diǎn)火 - 問(wèn)題主要出在氣路或檢測(cè)器； 2 、基流很大 - 問(wèn)題主要 出在氣路或檢測(cè)器； 3、噪音很大 - 氣路、檢

8、測(cè)器和電路出問(wèn)題都有可能； 4 、靈敏度明顯降低 - 氣路、 檢測(cè)器和電路不正常都有可能；5、不出峰 - 氣路、檢測(cè)器、電路不正常都有可能；6 、色譜峰形不正常- 進(jìn)樣器、氣路、檢測(cè)器為主要檢查對(duì)象；7 、基線(xiàn)漂移嚴(yán)重 - 氣路、檢測(cè)器都有可能；8、有時(shí)有訊號(hào)，有時(shí)無(wú)訊號(hào)-問(wèn)題主要出在電路上。一、檢查氣路：檢查H2 （氫氣）、N2 （氮?dú)猓?、AIR （空氣）流量是否正常，空氣流量太小和噴嘴嚴(yán)重漏氣就會(huì)引起較大的爆鳴聲而不能點(diǎn)火；氫氣太小，氮?dú)馓髸?huì)使點(diǎn)火困難和容易熄火；噴嘴漏氣，色譜柱漏氣不僅會(huì)使點(diǎn)火困難， 也會(huì)導(dǎo)致靈敏度降低， 甚至不出峰； 氫氣與氮?dú)饬髁勘葘⒚黠@影響靈敏度； 很大氫氣流量太

9、大也會(huì)造成噪音變大；氣路系統(tǒng)不干凈，包括進(jìn)樣器污染，檢測(cè)器污染或色譜柱沒(méi)有充分 老化都會(huì)引起基流、噪音較大和基線(xiàn)漂移。在點(diǎn)火時(shí)請(qǐng)注意基流大?。涸邳c(diǎn)火前，放大器基線(xiàn)位置盡可能 調(diào)在記錄儀零位及附近， 在不旋動(dòng)調(diào)零電位器的條件下， 點(diǎn)火后， 記錄筆偏離零位的距離可指示基流 大小，可改變記錄儀量程或放大器衰減倍數(shù)來(lái)確定，一般來(lái)說(shuō)，點(diǎn)火后H2 氣調(diào)回正常工作值時(shí)，基流偏離小于 1mV ，說(shuō)明系統(tǒng)十分干凈，基流小于 10mV ，一般還能使用，若基流大于幾十 mV ，就說(shuō)明系統(tǒng) 污染比較嚴(yán)重， 這時(shí)噪音、漂移都很大，儀器穩(wěn)定時(shí)間也較長(zhǎng)。檢查是哪部分受到污染的簡(jiǎn)單方法，就 是分別單獨(dú)將某一部分的工作溫度升高

10、，若基流明顯變大， 該部分就污染嚴(yán)重。氣路（包括進(jìn)樣器）中的堵塞和漏氣，往往會(huì)引出峰不正常；進(jìn)樣器中襯管沒(méi)有壓平也會(huì)破壞正常峰形二、檢查檢測(cè)器：檢查噴嘴是否漏氣，這將影響點(diǎn)火、靈敏度、峰形和基線(xiàn)漂移；檢查極化極與噴嘴 的象對(duì)位置是否正確： 噴嘴口高于極化極圈平面，靈敏度明顯下降，這往往是裝色譜柱管時(shí)柱管將石英 噴嘴頂上去所致，象反噴嘴口低于極化極圈平面或極化極與噴嘴象碰，噪音會(huì)增大；檢查收集極絕緣是否 良好，若收集極絕緣不良，則噪音會(huì)很大，基線(xiàn)不穩(wěn)定，漂移嚴(yán)重；收集極離子流訊號(hào)線(xiàn)接觸不良或斷線(xiàn) 就會(huì)造成不出峰；檢測(cè)器是否污染，可用升溫看基流變化大小來(lái)確定。清除污染的辦法就是拆洗零部件和 進(jìn)行高

11、溫老化。三、檢查電路： 儀器在不點(diǎn)火并拔去收集極插頭時(shí)走基線(xiàn)就可判斷和檢查放大器是否正常，光是走 放大器基線(xiàn)， 一般正常情況應(yīng)該是噪音小于 5uv ，漂移應(yīng)小于 10uv/0.5u 。 有條件的話(huà)，可給放大器 輸入一個(gè)微電流，即用一節(jié)電池串聯(lián)一個(gè)109Q高阻接到放大器輸入端（收集極離子線(xiàn)插頭端），電池另一端接地，放大器增益于109Q檔，輸岀應(yīng)有100mv 左右，若放大器增益于10 8Q檔，輸岀應(yīng)有10 mv 左右，這就說(shuō)明放大器工作正常，在沒(méi)有高阻的情況下，用于指輕觸放大器輸入端，端出應(yīng)出現(xiàn)一個(gè)很大 的信號(hào)，這是最簡(jiǎn)單粗略地判斷放大器是否正常的方法，如果上述檢查不正常，則要對(duì)電路進(jìn)一步檢查，

12、高阻切換繼電器和 AD549 集成運(yùn)算放大器接線(xiàn)的假焊虛焊常常會(huì)引起放大器失常，可用小烙鐵在各點(diǎn)焊 處逐一燙焊來(lái)加以判斷檢查；放大器屏蔽鐵盒內(nèi)電路（主要是高阻）受到潮氣將嚴(yán)重導(dǎo)致噪音增加；收集 極離子訊號(hào)線(xiàn)芯線(xiàn)較細(xì)容易碰斷，往往造成訊號(hào)不通和不岀峰；極化極對(duì)地電壓（極化電壓）一般在 220V-230V（ 有些產(chǎn)品設(shè)計(jì)為 250V-300V） 給岀極化電壓的高壓穩(wěn)壓管損壞就會(huì) FID 極化電壓不正常， 從而導(dǎo)致不岀峰或色譜峰畸形，使用萬(wàn)用表測(cè)量極化極對(duì)地的直流電壓就可檢查岀極化電壓是否正常。噪 音的產(chǎn)生有時(shí)也會(huì)來(lái)自給岀極化電壓的高壓穩(wěn)壓二極管，判斷方法是去掉220-230V 極化點(diǎn)壓，看噪音是否

13、消除或減小，除了更換高壓穩(wěn)壓二極管外，在極化電壓230V上串接一個(gè)300KQ 電阻，極化極對(duì)地再接一個(gè) 0.33uf/400V 電容，也可有效地濾掉來(lái)自高壓穩(wěn)壓二極管的噪音。如果放大器有輸岀，但調(diào)零不起作用則毛病肯定出在調(diào)零電位器或相應(yīng)的連接線(xiàn)上AW篇效液相故障判定及決方作者邢亞?wèn)|轉(zhuǎn)貼淮安疾控點(diǎn)擊數(shù)336保留間變化柱溫變化柱恒溫必要時(shí)需配恒溫箱等度與梯度間未能充分平衡至少用10倍柱體積的流動(dòng)相平衡柱緩沖液容量不用25mmol/的緩沖液柱污染沖洗內(nèi)條件變化穩(wěn)定進(jìn)樣條件調(diào)節(jié)流動(dòng)相柱快達(dá)到壽命采用保護(hù)柱流速增加鍵合相流失流動(dòng)保留檢查泵品超載相組成變化溫度三）流速下降間縮短新設(shè)定流速降低樣品量7 .

14、5 檢 查 柱 的 方 向增加柱恒溫保留時(shí)間延長(zhǎng)管路泄漏更換泵密封圈除泵內(nèi)氣泡硅膠柱上活性點(diǎn)變化用流動(dòng)相改性劑,如加三乙胺,或采用堿至鈍化柱鍵合相前（二）流動(dòng)相組成溫度降低變化同前（前（四）現(xiàn)肩峰或分樣 品 體 積 過(guò) 大 用 流 動(dòng) 相 配 樣 , 總 的 樣 品 體 積 小 于 第 一 峰 的 1 5 %(12345(12345(1樣品溶劑過(guò)強(qiáng)柱塌陷或形成短路通道.柱.進(jìn).柱采用較弱的樣品溶劑更換色譜柱采用較弱腐蝕性條件不銹鋼失更換燒結(jié)不銹鋼,在線(xiàn)過(guò)濾器,過(guò)更換次用后用強(qiáng)溶和樣平衡柱,作樣溶劑是離子對(duì)色譜）三 氟 乙 酸 （ T F A ） 氧 化水污染（反相）（肽譜）每天新配用抗氧化劑通

15、過(guò)變化平衡時(shí)間檢查水質(zhì)量，六）氣泡（尖銳污 染 （ 隨 機(jī) 噪 聲 ）峰）流動(dòng)相脫氣加柱后背壓清洗柱凈化樣品,用2345(12345(12345(123.456.7(123電 干 擾 （ 偶 然 噪 聲 ） 采 用 穩(wěn) 壓 電 源 , 檢 查 干 擾 的 來(lái) 源 （ 如 水 浴 等 ）檢測(cè)器中有氣泡流動(dòng)相脫氣加柱后背壓七）柱 超 載 降低樣品量.峰干擾清增加柱直徑采用較潔樣品,調(diào)拖尾高容量的固定相整流動(dòng)相硅羥基作用加三乙胺,用堿致鈍化柱增加緩沖液或鹽的濃度降低流動(dòng)相PH 值, 鈍化 樣品前（四）4同前（四)4同前（四）3同前（四）死體積或柱外體積過(guò)大連接點(diǎn)降至最低 , 對(duì)所有連接點(diǎn)作合適調(diào)整,

16、 盡可能采用細(xì)內(nèi)徑的連接管柱效下降較低腐蝕條件更換柱采用保護(hù)柱進(jìn)樣體過(guò)大同（四）在進(jìn)樣閥中造成峰擴(kuò)展進(jìn)樣前后排出氣泡以降低擴(kuò)散數(shù)據(jù)系統(tǒng)采樣速率太慢設(shè)定速率應(yīng)是每峰大于1 0 點(diǎn)4 . 檢 測(cè) 器 時(shí) 間 常 數(shù) 過(guò) 大 設(shè) 定 時(shí) 間 常 數(shù) 為 感 興 趣 第流動(dòng)相粘度過(guò)高增加柱溫采用低粘度流檢測(cè)池體積過(guò)用小體積池卸下熱交換器7.保留時(shí)間過(guò)長(zhǎng)等度洗脫時(shí)增加溶劑含量也可用梯柱外體積過(guò)大將連接管徑和連接管長(zhǎng)度降至最樣品過(guò)載進(jìn)小濃度體積AW篇常見(jiàn)故障及排柱壓升高片被流動(dòng)相或樣品中顆粒堵樣品組分在濾片上沉淀堵住濾片? 卸下入口接頭的濾片，使用1： 1 的硝酸溶液超聲清洗 5min ，再用除去水份品及

17、流動(dòng)相使用45除去微量雜質(zhì)使用流動(dòng)相作溶劑新柱柱效低柱外死體積大樣 品在流動(dòng)相 中溶解不 好，影響 傳質(zhì)過(guò)程。 ? 更換連接管，重新 連接色譜 柱，降低 死體積使 用 合 適 的 流 動(dòng) 相或 使 用 流 動(dòng) 相溶解樣品舊色譜柱柱效低，分離不好，柱入口床層塌陷。? 填料被流動(dòng)相溶蝕而流失。? 用同型填料填補(bǔ)柱效可對(duì) 硅 膠 質(zhì) 填 料 ， 流 動(dòng) 相PH在 2 7 范 圍 內(nèi) ，可能被溶蝕。舊色譜柱柱效低分離不好，有時(shí)出現(xiàn)雙峰。? 入門(mén)填料被污染變質(zhì)所致。? 用強(qiáng)溶劑沖洗。刮除被污染的床層，型的填料填補(bǔ)柱部分恢復(fù)。新柱接到儀器上后，柱頭漏液。? 柱接頭與儀器之間連接管的壓環(huán)變形量不夠。用扳手順

18、時(shí)針?lè)较驍Q新柱接到儀器上后，啟動(dòng)儀器沒(méi)有柱壓降。? 柱放置時(shí)間過(guò)長(zhǎng)柱內(nèi)充裝的液體己揮發(fā)干。? 繼續(xù)開(kāi)泵，柱接到儀器上后測(cè)器出口不斷泡出流動(dòng)相脫氣不徹底特別是MeOH H20體系由于氫鍵作用很容易出現(xiàn)氣泡。 同上。配好流動(dòng)相后定要進(jìn)行脫理。新柱接到儀器上后柱壓降不斷增加，甚至超過(guò)儀器的耐壓限? 柱入口濾片被固體顆粒堵塞( 或被毒菌堵塞）。?更換或清洗柱入口濾片；用0 4 5卩m 過(guò)濾膜過(guò)濾流動(dòng)相除去微小顆粒物進(jìn) 樣次 數(shù)增加 柱 壓 降 逐 漸增 加。 ? 樣品 中含 有不溶 于流 動(dòng)相 的微 小顆粒 物 樣品在流動(dòng)相中析岀微小結(jié)晶。 ？ 用0 4 5卩m 過(guò)濾膜過(guò)濾樣品推薦使用流動(dòng)相溶解樣品使

19、 用 段時(shí) 間 后 ， 柱 效下 降， 分離 不好 。？ 柱 填料 被流 動(dòng) 相 溶解 而流 失柱填料被樣品雜質(zhì)污染。 ？ 推薦使用 予柱。 如柱床層塌陷，用相同型號(hào)填料填補(bǔ) 推 薦 使 用 保 護(hù) 柱 或 用 強(qiáng) 溶 劑 沖 洗 色 譜 柱 除 去 污 染 雜 質(zhì) 柱使用一段時(shí)間后， 柱效下降岀現(xiàn)雙峰。 ？ 柱入口床層被污染使柱填料變質(zhì)。 ？ 用強(qiáng)溶劑沖洗除去雜質(zhì)。柱使用 段時(shí)間后，柱效下降，岀現(xiàn)峰拖尾？ 柱入口床層被污染。？ 用強(qiáng)溶劑沖洗 20-30ml ，若效果不明顯應(yīng)廢棄進(jìn)樣量增大與峰面積增加不成正比即進(jìn)樣量與峰面積不是線(xiàn)性關(guān)系只有部分樣品被流動(dòng)相沖如色譜柱中而另一部分則沉積在柱人口端

20、。？ 樣品在流動(dòng)相中的溶解度小，？ 用流動(dòng)相溶解樣品。樣品的濃度宜太大進(jìn)樣量不過(guò)大使用緩沖液作流動(dòng)相時(shí)，柱壓降升高很快。？ 霉菌生長(zhǎng)所致。？ 在流動(dòng)相中加入有毒物質(zhì)或加疊氯化鈉防止生長(zhǎng) 實(shí) 驗(yàn) 結(jié) 束 后 先 用 純 水 后 用 M e O H 各 沖 洗 2 0 - 3 0 m l 后 關(guān) 機(jī)用5卩m顆粒填料柱時(shí)， 以MeOH / H20作流動(dòng)相柱壓較高。？ MeOH與水之間由于氫鍵作用黏度增大?？捎靡译嫠w系使柱壓降低，分離效率更好長(zhǎng)時(shí)間放置的色譜柱，出現(xiàn)雙峰。？ 柱床層出現(xiàn)干裂。？ 柱放置時(shí)，最好使用相應(yīng)的溶劑充填好，防止受大的機(jī)械震動(dòng)，如床 層干裂應(yīng)廢棄掉流動(dòng)相洗滌強(qiáng)度由弱漸強(qiáng)時(shí)出現(xiàn)很

21、多雜質(zhì)峰。? 強(qiáng)溶劑將弱溶劑洗不出的雜質(zhì)沖出來(lái)。? 不影響柱的性能。 柱 使用 一 段時(shí)間 后保 留值逐 漸縮 短。 ？柱中 固定相 流失所 致。？ 更 換色 譜柱。 檢 查 所 用 的 色譜條 件 是否 合 適。在 U V 色 譜 圖 中 ， 靠 近 死 時(shí) 間 處 出現(xiàn)負(fù) 峰 。？ 進(jìn) 樣時(shí) 壓 力 波 動(dòng) 所 致。 樣 品 溶 劑 比 流 動(dòng) 相 的 U V 吸 收 值 低 。？ 采 用 閥 進(jìn) 樣 。用流動(dòng)相溶解樣品。島 津 L C - 4 A液相色譜儀紫外檢測(cè)器障檢修兩例居桂平高貞 劉景東 2004-8-2 20:37:52中國(guó)醫(yī)療器械雜志2000 年第 1 期第 24 卷 使用 .

22、 維故障現(xiàn)象一：1mV定標(biāo)時(shí)，峰值為負(fù)分析及檢修：此故障的原因有兩方面，1. 紫外檢測(cè)電路，即電流放大器A101 、 A102，對(duì)數(shù)放大器A201、A202有故障；2.光路部分的故障。將 D2 斷開(kāi)，關(guān)閉光路，在無(wú)信號(hào)的情況下調(diào)節(jié)調(diào)零電阻，包括粗調(diào)、細(xì)調(diào)旋鈕，見(jiàn)終端顯示基線(xiàn)可 調(diào)零，說(shuō)明電路部分工作正常，問(wèn)題在光路部分。用無(wú)水乙醇清洗比色池，將手動(dòng)波長(zhǎng)調(diào)節(jié)旋鈕調(diào)到零光 譜，看光斑是否在比色池前的入口中央。其上下位置偏移影響波長(zhǎng)的精度，左右位置偏移影響峰值。現(xiàn)光 斑上下位置尚可，而左右位置不準(zhǔn)，偏向參比池一邊。先調(diào) D2 燈的前后位置，使光斑與入射狹縫兩側(cè)的 定位孔左右對(duì)齊，再調(diào)反光鏡 M1 的

23、固定螺絲 A ，使光斑上下位置與定位孔對(duì)齊。調(diào)反射M2 位置，即調(diào)節(jié)固定 M2 螺絲使光斑在比色池前的入口中央，此時(shí)光路調(diào)整完備。校正波長(zhǎng)后，開(kāi)機(jī)后一切正常。分析與檢修： LC-4A 紫外檢測(cè)器由光學(xué)系統(tǒng)、液體輸送系統(tǒng)、紫外接收及放大電路等部分組成。其原 理是： D2 燈發(fā)出紫外光經(jīng)透鏡 M1 、M2 反射到光柵，由光柵分出不同波長(zhǎng)的光。紫外光經(jīng)比色池到紫敏 二極管 D1、D2 ，D1、D2 分別為測(cè)量和參比二極管。同一波長(zhǎng)下不同濃度的樣品對(duì)紫外光的吸收不同， 在 D1 紫敏管上產(chǎn)生不同的電流，此電流經(jīng)A101 、 A102 放大而產(chǎn)生不同電壓信號(hào)?；€(xiàn)漂移、干擾大，原因有如下幾方面： （一）

24、經(jīng)過(guò)比色池的液體有氣泡； （二）紫敏管性能不穩(wěn)定； （三）放大器的電源電壓 和 D2 的 電 源 電壓 不 穩(wěn) 定 ；（ 四 ）放 大 器 的 性 能差 、 不 對(duì) 稱(chēng) 等檢查時(shí)，首先將比色池的液體吸干，排除因氣泡引起的干擾。打開(kāi)密封紫敏管及比色池的蓋，在自然 光的照射下，測(cè)電流放大器的輸出Mo 、 Ro ，電壓均為 14.8VDC ，且穩(wěn)定。重新上好密封蓋，斷開(kāi) D2燈電源，在暗電流下測(cè)Mo 、Ro ，電壓均為 0V ，故紫敏管正常。測(cè)電源電壓， D2 陽(yáng)極電壓為 90VDC 、燈絲電壓為 3V ，放大器的正、負(fù)電源分別為 +15.12VDC 、 -15.09VDC ，均較穩(wěn)定，說(shuō)明故障在放

25、大器 部分。用1MQ 電阻二個(gè)分別代替 D1、D2，將A101、A102放大器輸入端短路，看 CRT顯示，基線(xiàn)仍 有干擾。測(cè) Mo、Ro分別有不到1V的且不穩(wěn)定信號(hào)。用信號(hào)發(fā)生器輸入10mV、20Hz的信號(hào)，用示波C101 、 R101 、 C102 、 R102器測(cè) Mo 、 Ro 輸出端信號(hào)，可看到信號(hào)失真且不穩(wěn)定。查放大器電路元件正常。故 A101 、A102 有故障。 此元件為高精度、 低漂移集成運(yùn)算放大器， 型號(hào)為 OPA104CM 。用 AD515J同性能運(yùn)算放大器更換，在放大器輸入為0V 時(shí)，調(diào)電阻 R103 、R104，即補(bǔ)償電阻，使放大器輸出Mo 、2mV更換調(diào)試后開(kāi)機(jī)切正常

26、AW篇色譜保留時(shí)間漂移的故障排除保留時(shí)間不重現(xiàn)有兩種不同的情況：既保留時(shí)間漂移和保留時(shí)間波動(dòng)。前者是指保留時(shí)間僅沿單方向發(fā)生變化， 而后者指保留時(shí)間無(wú)固定規(guī)律的波動(dòng)。 將此兩種情況區(qū)分開(kāi)來(lái)對(duì)找到問(wèn)題的原因往往很有幫助。 如，保留時(shí)間的漂移往往由柱老化引起；而柱老化不可能引起保留時(shí)間的無(wú)規(guī)律波動(dòng)。事實(shí)上，保留時(shí)間漂移，色譜柱污染（由樣品或流動(dòng)相所的多半原因是不同機(jī)理的色譜柱老化，如固定相流失（例如通過(guò)水解）致）等。保留時(shí)間漂移的幾種最常見(jiàn)的原因如下色譜如果我們觀察到保留時(shí)間漂移，首先應(yīng)考慮色譜柱是否已用流動(dòng)相完全平衡。通常平衡需要 10-20 個(gè)柱體積的流動(dòng)相，但如果在流動(dòng)相中加入少量添加劑（如

27、離子對(duì)試劑）則需要相當(dāng)長(zhǎng)的時(shí)間來(lái)平衡色譜柱。流動(dòng)相污染也可能是原因之一。溶于流動(dòng)相中的少量污染物可能慢慢富集到色譜柱上，從而造成保留時(shí)間的漂移應(yīng)注意水是很容易污染的流動(dòng)相成分二固定相穩(wěn)定性固定相的穩(wěn)定性都是有限的，即使在推薦的 PH 范圍內(nèi)使用， 固定相也會(huì)慢慢水解。 例如，硅膠基質(zhì)在 pH4時(shí)水解穩(wěn)定性最好。水解速度與流動(dòng)相類(lèi)型和配體有關(guān)。雙官能團(tuán)配體和三官能團(tuán)配體比單官能團(tuán)配體的鍵合相要穩(wěn)定；長(zhǎng)鏈鍵合相比短鏈鍵合相穩(wěn)定；烷基鍵合相比氰基鍵合相穩(wěn)定的多經(jīng)常清洗色譜柱亦會(huì)加速色譜柱固定相的水解。其他硅膠基質(zhì)鍵合相在水溶液環(huán)境中也可以發(fā)生水解，如氨基鍵合相等。三 色 譜 柱 污 染 保留時(shí)間漂移

28、的另一個(gè)常見(jiàn)原因是色譜柱污染。 HPLC 色譜柱是非常有效的吸附性過(guò)濾器，它可以過(guò)濾并吸附流動(dòng)相攜帶的任何物質(zhì)。污染源可以是：流動(dòng)相本身，流動(dòng)相容器，連接管、泵、進(jìn)樣器和儀器密封墊，以及樣品等。通常通過(guò)實(shí)驗(yàn)可判斷污染的來(lái)源。 樣品中如果存在色譜柱上保留很強(qiáng)的組分，就可能是使保留時(shí)間漂移的潛在根源。這些根源通常是樣品基質(zhì)。如：配藥中的賦形劑，生化樣品（如血清）中的蛋白及類(lèi)脂類(lèi)化合物，食品樣品中的淀粉，環(huán)境水樣中的腐殖酸等。通常樣品中的強(qiáng)保留組分具有較高的分子量，在此情況下，保留時(shí)間漂移的同時(shí)或其后會(huì)有反壓的增加?？梢?通過(guò)使用 固相提取 （SPE） 等樣品前 處理方 法來(lái)去除樣品基質(zhì) 的影響。

29、避免色譜柱污染最簡(jiǎn)單的方法是防患于未然。相比之下，找到問(wèn)題的所在并設(shè)計(jì)有效的清洗步驟以去除污染物要困難的多。 通常使用在給定色譜條件下的強(qiáng)溶劑， 但并非所有污染物都可以在流動(dòng)相中溶解。 如 THF可去除反相色譜柱中的許多污染物，但蛋白在THF 中就不能溶解。 DMSO 常常用于去除反相色譜柱中的 使用保護(hù)柱是個(gè)非常有效的方法。反沖色譜柱僅是不得已時(shí)采用的辦法。 四 流 動(dòng) 相 組 成流動(dòng)相組成的緩慢變化也是保留時(shí)間漂移的常見(jiàn)原因。如流動(dòng)相中易揮發(fā)組分的揮發(fā)及循環(huán)使用流動(dòng)相等。 五 疏 水 坍 塌當(dāng)小孔徑、 端基封口良好的反相填料色譜柱使用接近 100% 的水為流動(dòng)相時(shí)， 有時(shí)會(huì)發(fā)生分離突然喪失

30、及被分析物質(zhì)保留明顯降低或完全不保留的現(xiàn)象，這就是疏水坍塌。此現(xiàn)象是由流動(dòng)相不浸潤(rùn)固定相表面而致。挽救的辦法實(shí)現(xiàn)用含大量有機(jī)組分的流動(dòng)相浸潤(rùn)固定相，再用高水含量的流動(dòng)相進(jìn)行平衡。由是色譜柱長(zhǎng)期儲(chǔ)存也會(huì)發(fā)生此現(xiàn)象。 使用內(nèi)嵌極性基團(tuán)的反相色譜柱 （如 Waters SymmetryShield RP色譜柱）或 非 端 基 封 口 的 色 譜 柱 （ 如 W a t e r s R e s o l v e 色 譜 柱 ） 也 可 避 免 發(fā) 生 坍 塌 第八篇 氣相色譜種類(lèi)很多，性能也各有差別。主要包括兩個(gè)系統(tǒng)。即氣路系統(tǒng)和電路系統(tǒng)。氣路系統(tǒng)主要有壓力表、凈化器、穩(wěn)壓閥、穩(wěn)流閥、轉(zhuǎn)子流量計(jì)、六通進(jìn)樣閥、進(jìn)樣器、色譜柱、檢測(cè)器等；電子系統(tǒng)包括各用電部件的穩(wěn)壓電源、溫