尿素中氮的測定

1、序號123尿素的總質(zhì)量氫氧化鈉初讀數(shù)氫氧化鈉末讀數(shù)V(氫氧化鈉)N的含量相對誤差S 計算T查表后的T (置信界限為95%)N的含量 尿素中氮的測定一、 實驗?zāi)康? 學(xué)會用甲醛法測定氮含量，掌握簡潔地定的原理。2 學(xué)會銨根離子的強化，掌握是系統(tǒng)消化系統(tǒng)。3 掌握容量瓶、移液管的正確操作。4 進一步熟悉分析天平的使用。二、 實驗原理尿素是有機堿，不能被強酸直接滴定，需要先消化。尿素的消化 尿素是有機堿。Kb=1.3* ,不滿足弱堿被直接滴定的條件，可用濃硫酸將其轉(zhuǎn)化為l硫酸銨。尿素經(jīng)濃硫酸消化后轉(zhuǎn)化為硫酸銨，過量的硫酸依甲基紅為指示劑，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液從紅色到黃色。銨根是弱酸，不能被強

2、堿直接滴定，要把弱酸強化 弱酸的強化 銨根是一個弱酸可用甲醛將其轉(zhuǎn)化，一反應(yīng)式見書上，由于生成的是弱堿，化學(xué)計量點時溶液的PH為8.7，應(yīng)選用酚酞為指示劑，溶液中有兩種指示劑，在滴定前溶液為紅色，滴入氫氧化鈉溶液后，隨著溶液氫離子的減少，顏色的變化順序依次為紅-橙（第一次）黃金黃色（第二次），第一次出現(xiàn)金黃時未到終點，此時是指示劑甲基紅的顏色變化，待過純黃后，再出現(xiàn)第二次金黃色時，已到終點，此時是指示劑酚酞的顏色變化。銨鹽與甲醛的反映在室溫中進行的較慢，加甲醛后，需放置幾分鐘，使反應(yīng)進行完全。主要儀器：分析天平。250ml燒瓶三個，50ml滴定管，稱量瓶，干燥器，量筒，250ml容量瓶主要試劑

3、：NaoH溶液，酚酞指示劑，甲醛溶液，尿素試樣 實驗步驟：準(zhǔn)確稱量尿素試樣0.50.6g于100ml燒杯中，加入6ml 濃硫酸，蓋上表面皿。在通風(fēng)處中緩緩加熱，當(dāng)有密集的CO2溢出時，移走煤氣燈，直至無二氧化碳氣泡冒出時，用大火加熱至冒出的濃白煙又變稀時再加熱2min.，在通風(fēng)廚中冷卻。吹洗表面皿和杯壁，加30ml純水稀釋，稍冷后完全轉(zhuǎn)移至250ml容量瓶中，稀釋至標(biāo)線，搖勻。準(zhǔn)確移取25.00ml試劑三份，分別加3滴甲基紅指示劑，先用2mol/l,后用0.1mol/l的NaoH 溶液中和過剩的硫酸至純黃。取30ml的甲醛溶液，以酚酞為指示劑，用0.1mol/l的氫氧化鈉溶液中和(甲醛與銨鹽反

4、應(yīng)后生成的含H化合物)至微紅色，在中和好的消化液中，加入10ml甲醛溶液，充分搖動，放置五分鐘。加入五滴1%的酚酞指示劑，溶液由紅色至金黃色，至純黃，最后到金黃色即為終點。思考題：中和硫酸過程中氫氧化鈉的兩是否要準(zhǔn)確控制？若不足或過量時對實驗結(jié)果由和影響？要準(zhǔn)確控制，不足時氫氧化鈉消耗偏大，實測出單的含量偏高，反之，過量則偏低。 一、 實驗?zāi)康?1.學(xué)習(xí)尿素試樣測定前的消化方法。 2.學(xué)習(xí)以甲醛強化間接法測定尿素中的氮含量的原理和方法。 二、 實驗原理 尿素CO(NH)經(jīng)濃硫酸消化后轉(zhuǎn)化為(NH)SO，過量的HSO以甲基紅作指示劑，用NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液從紅色到黃色。 （NH)SO為強酸

5、弱堿鹽，可用酸堿滴定法測定其含氮量，但由于NH的酸性太弱（Ka=5.610-10），故不能用NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液直接滴定。 甲醛法是基于銨鹽與甲醛作用，可定量地生成六次甲基四胺鹽和H+，反應(yīng)式如下：4NH+4+6HCHO=(CH2)6N4H+6H2O+3H+ 由于生成的(CH2)6N4H+(Ka=7.110-6)和H+可用NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，滴定終點生成的(CH2)6N4是弱堿，化學(xué)計量點時，溶液的pH值約為8.7，應(yīng)選用酚酞為指示劑，滴定至溶液呈現(xiàn)微紅色即為終點。 銨鹽與甲醛的反應(yīng)在室溫下進行較慢，加甲醛后，需放置幾分鐘，使反應(yīng)進行完全。 三、主要儀器與試劑 1儀器：50mL堿式滴定管，100

6、mL燒杯，100mL量筒，電爐，250.00mL容量瓶，250mL錐形瓶。 2.試劑： (1)NaOH溶液（0.1 molL-1） (2)酚酞指示劑（2gL-1乙醇溶液） (3)甲醛溶液（200gL-1） (4)鄰苯二甲酸氫鉀（KHC4H8O4）基準(zhǔn)試劑 (5)尿素試樣 四、實驗步驟 1甲醛溶液的處理 甲醛中常含有微量的甲酸（甲醛受空氣氧化所致），應(yīng)將其除去，否則會產(chǎn)生誤差。處理方法如下：取原裝甲醛上層清液于燒杯中用水稀釋一倍，加入12滴酚酞指示劑，用0.1 molL-1NaOH溶液滴定至甲醛溶液呈淡紅色。 2.試樣中含氮量的測定 準(zhǔn)確稱取尿素試樣1g左右于100mL干燥的燒杯中，用量筒量取6

7、mL濃硫酸。蓋上表面皿，小火加熱至無二氧化碳出現(xiàn)，即溶液中無氣泡后，繼續(xù)用大火加熱12min，冷卻至室溫，用洗瓶沖洗表面皿和燒杯壁。用30mL蒸餾水稀釋，并定量轉(zhuǎn)移至250mL容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻。 準(zhǔn)確移取上述試液2500mL于250mL錐形瓶中，加23滴甲基紅指示劑，用NaOH溶液中和游離酸，先滴加2 molL-1NaOH溶液，將試液中和至溶液的顏色稍微變淡，再繼續(xù)用0.1 molL-1NaOH中和至紅色變?yōu)榧凕S色。然后，加入10ml(1+1)甲醛溶液，充分搖勻，放置5min后，加5滴酚酞溶液，用0.1 molL-1NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由純黃色變?yōu)榻瘘S色即為終點。根據(jù)所消耗的NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，計算尿素中N的質(zhì)量分數(shù)。 五、 注意事項 甲醛常以白色聚合狀態(tài)存在（多聚甲醛），是鏈狀聚合體的混合物。甲醛中含少量的聚甲醛不影響測定結(jié)果。 六、思考題 1NH4NO3、NH4HCO3中的含氮量能否用甲醛法測定？ 2用NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液中和尿素