HPLC法測定胃康靈膠囊中芍藥苷的含量(精)

1、HPLC 法測定胃康靈膠囊中芍藥苷的含量作者：王強，賈剛，魏忠寶，齊艷娟【摘要】目的：探討胃康靈膠囊中芍藥苷的含量測定。方法：采用 C18 柱(250m 材 4.6mm，乙腈-水-磷酸(16:84:0.1 )為流動相;檢測波長為 230nm;流速為 Iml.min;柱溫為室溫。 結(jié)果：芍藥苷線性范圍為 0.09161.832 卩 g，r=0.9999，平均回收率為 97.48%, RSD 為 1.52%。結(jié)論：此測定方法準確，重現(xiàn) 性好，可作為該制劑的質(zhì)量控制方法?！娟P(guān)鍵詞】胃康靈膠囊；芍藥苷;高效液相色譜法；含量測定胃康靈膠囊是由 8 味中藥組成的復方制劑，具有柔肝和胃，散瘀止血, 緩急止痛

2、，去腐生新的作用。用于急慢性胃炎、胃潰瘍、糜爛性胃炎、十二指 腸潰瘍及胃出血等癥。為了有效的控制其質(zhì)量，對制劑中芍藥苷的含量進行測 定1、 2。1 儀器與試藥日本島津 LC-10AT vp 高效液相色譜儀，SPD-10A vp 紫外檢測器，7725i 手動進樣器，浙江大學 N2000 色譜數(shù)據(jù)工作站，芍藥苷化學對照品(由 中國藥品生物制品檢定所提供，批號:736-9407，規(guī)格:供含量測定)。胃康靈 膠囊(由黑龍江葵花藥業(yè)提供)，所用試劑均為色譜純和分析純。2 方法與結(jié)果2.1 色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗色譜柱:ReliaS-il-C 18(250m 材 4.6mm ;流動相：乙腈-水-磷酸(1

3、6:84:0.1 );檢測波長:230nm;靈敏度:0.05AUFS;流速:1ml.min;柱溫：室溫；理論板數(shù)按芍藥苷峰計算應(yīng)不低于2000。2.2 對照品溶液的制備精密稱定芍藥苷對照品 11.45mg,置 25ml 量瓶 中，加甲醇溶解并稀釋至刻度，搖勻，精密吸取 2ml，置 10ml 量瓶中，加甲醇 溶解并稀釋至刻度，搖勻，即得(1ml 含 91.6 卩 g 芍苷藥)。2.3 供試品溶液的制備取本品內(nèi)容物 2g,精密稱定，置具塞錐形瓶 中，精密加甲醇 100ml，密塞，稱定重量，超聲處理 30mi n,放冷，稱定重量， 用甲醇補足減失的重量，搖勻，濾過，精密量取續(xù)濾液75ml，蒸干，殘渣

4、加水25ml 使溶解，用乙醚振搖提取 2 次，每次 25ml，棄去乙醚液，水液用水飽和 正丁醇振搖提取 5 次，每次 20ml，合并正丁醇液，減壓回收至干，殘渣用甲醇 轉(zhuǎn)移至 25ml量瓶中并稀釋至刻度，用微孔濾膜（0.45 卩 m）濾過，收集濾液， 即得。2.4 陰性對照品溶液的制備及測定 取不含白芍的處方，按制備工藝制 成缺白芍的陰性對照品，再按供試品溶液的制備方法制成陰性對照品溶液，精 密吸取 10 卩l(xiāng) 注入液相色譜儀，按上述方法測定，結(jié)果表明芍藥苷陰性對照品 的色譜圖在芍藥苷相應(yīng)的保留時間附近無干擾峰，溶劑峰亦無干擾。2.5 方法學考察2.5.1線性關(guān)系考察 分別精密吸取芍藥苷對照品

5、溶液 1、5、10、15、 20卩 l，分別注入液相色譜儀，以進樣量（卩 g）為橫坐標，峰面積積分值為縱 坐標，繪制標準曲線，回歸方程:丫=75726.61016X-8103.184412，r=0.9999，芍 藥苷線性范圍為 0.09161.832 卩 g。2.5.2精密度試驗 精密吸取供試品溶液及芍藥苷對照品溶液各10 卩 l，分別注入液相色譜儀，連續(xù)進樣 5 次，依法測定，記錄峰面積積分值，計算，考察精密度。考察結(jié)果顯示：對照品溶液和供試品溶液連續(xù)測定結(jié)果的 RSD 分別為0.70%、0.58%，表明儀器、方法的精密度良好。2.5.3穩(wěn)定性試驗 精密吸取同一供試品溶液及對照品溶液各10

6、卩 l，每隔一定時間分別混注入液相色譜儀，依法測定，以芍藥苷峰面積積分值為指 標，測定其穩(wěn)定性，結(jié)果顯示：對照品溶液和供試品溶液在 24h 內(nèi)測定結(jié)果的 RSD 分別為0.67%、1.32%，表明芍藥苷的穩(wěn)定性良好，即 24h 內(nèi)測定結(jié)果可 靠。2.5.4 重現(xiàn)性實驗 精密稱取同一批樣品共 5 份，按供試品溶液項下制備， 依法獨立測定，計算樣品含量，以考察本法的重現(xiàn)性。以芍藥苷為含量測定指標，考察本法的重現(xiàn)性，結(jié)果 RSD 為 1.27%,平均含量為 1.2924mg.g，表明該 方法重現(xiàn)性良好。2.5.5 加樣回收率實驗 精密稱取同法測定的已知含量樣品共 5 份，分 別精密加入對照品適量，依法測定，計算回收率，結(jié)果表明，RSD 為 1.62%,平均回收率為 97.48%，表明本法準確性較好，方法可行。2.6 含量測定 取 3 批樣品，依法測定樣品中芍藥 苷的含量（ mg. 粒），分別為 0.543、0.546、0.516， 平均含量為 0.535，結(jié)論:暫定本品每粒 含芍藥苷不得低于 0.43mg。3 小結(jié) 通過對多種溶劑系統(tǒng)流動相篩選表明，采用乙腈 - 水-磷酸（16:84:0.1 ）為流動相，分離效果最好，其他成分對測定無干擾。本