萃取實驗報告

1、實驗名稱：萃取實驗 一、 實驗?zāi)康?了解轉(zhuǎn)盤萃取塔的結(jié)構(gòu)和特點； 掌握液 - 液萃取塔的操作； 掌握傳質(zhì)單元高 度的測定方法，并分析外加能量對液液萃取塔傳質(zhì)單元高度和通量的影響。二、 實驗器材 萃取實驗裝置 三、 實驗原理 萃取是利用原料液中各組分在兩個液相中的溶解度不同而使原料液混合物得以分離。 將一定量萃取劑加入原料液中，然后加以攪拌使原料液與萃取劑充分混合，溶質(zhì)通過相 界面由原料液向萃取劑中擴散，所以萃取操作與精餾、吸收等過程一樣，也屬于兩相間的傳 質(zhì)過程。與精餾，吸收過程類似，由于過程的復(fù)雜性，萃取過程也被分解為理論級和級效率；或 傳質(zhì)單元數(shù)和傳質(zhì)單元高度，對于轉(zhuǎn)盤塔，振動塔這類微分接

2、觸的萃取塔，一般采用傳質(zhì)單 元數(shù)和傳質(zhì)單元高度來處理。傳質(zhì)單元數(shù)表示過程分離難易的程度。對于稀溶液，傳質(zhì)單元數(shù)可近似用下式表示：nor?nor 萃余相為基準的總傳質(zhì)單元數(shù)；萃余相中的溶質(zhì)的濃度，以摩爾分率表示；與相應(yīng)萃取濃度成平衡的萃余相中溶質(zhì)的濃度，以摩爾分式中xx*率表示。x1 、 x2 分別表示兩相進塔和出塔的萃余相濃度傳質(zhì)單元高度表示設(shè)備傳質(zhì)性能的好壞，可由下式表示： hor?hnorlhor?x2 kxa?式中hkxakg/h;x1 dxx?xhor 以萃余相為基準的傳質(zhì)單元高度， m;萃取塔的有效接觸高度 ,m;萃余相的質(zhì)量流量，hor 反映萃取設(shè)備傳質(zhì)性能 的因素很多，主要有設(shè)備

3、結(jié)5 、輕相泵 6 、水泵萃余相為基準的總傳質(zhì)系數(shù)， kg/(m3?h? x); l 塔的截面積 ,m2;已知塔高度 h 和傳質(zhì)單元數(shù) nor 可由上式取得 hor 的數(shù)值。的好壞， hor 越大，設(shè)備效率越低。影響萃取設(shè)備傳質(zhì)性能 hor 構(gòu)因素，兩相物質(zhì)性因素，操作因素以及外加能量的形式和大小。圖-1 轉(zhuǎn)盤萃取塔流程1 、萃取塔 2 、輕相料液罐 3 、輕相采出罐 4 、水相貯罐1 、流程說明：本實驗以水為萃取劑，從煤油中萃取苯甲酸。煤油相為分散相，從塔底進，向上流動從 塔頂出。水為連續(xù)相從塔頂入向下流動至塔底經(jīng)液位調(diào)節(jié)罐出。水相和油相中的苯甲酸的濃 度由滴定的方法確定。 由于水與煤油是完

4、全不互溶的， 而且苯甲酸在兩相中的濃度都非常低，可以近似認為萃取過程中兩相的體積流量保持恒定。2 、要設(shè)備技術(shù)參數(shù)：塔經(jīng)： 50mm., 塔高： 750mm, 有效高度： 600mm, 轉(zhuǎn)盤數(shù)： 16，轉(zhuǎn)盤間距： 35mm , 轉(zhuǎn)盤 直徑： 34 mm, 固定環(huán)內(nèi)徑： 36mm。五、實驗內(nèi)容及步驟 以煤油為分散相，水為連續(xù)相，進行萃取過 傳質(zhì)單元高度） ； 測定不同轉(zhuǎn)速下的萃取效 在油相原料罐中放入配1. 實驗內(nèi)容 以水萃取煤油中的苯甲酸為萃取物系程的操作； 測定不同流量下的萃取效率 率（傳質(zhì)單元高度） 。 2. 實驗步驟 在水原料罐中注入適量的水， 好濃度（如0.002 kg苯甲酸/kg煤油

5、）的煤油溶液。 全開水轉(zhuǎn)子流量計， 將連續(xù)相水送入塔內(nèi)， 當塔內(nèi)液面升至重相入口和輕相出口中點 附近時，將水流量調(diào)至某一指定值（如 4 l/h ），并緩慢調(diào)節(jié)液面調(diào)節(jié)罐使液面保持穩(wěn)定。 將轉(zhuǎn)盤速度旋鈕調(diào)至零位， 然后緩慢調(diào)節(jié)轉(zhuǎn)速至設(shè)定值。 將油相流量調(diào)至設(shè)定值 （如 6 l/h ）送入塔內(nèi) , 注意并及時調(diào)整罐使液面保持穩(wěn)定的保持在相入口和輕相出口中點附 近。 操作穩(wěn)定半小時后， 用錐形瓶收集油相進出口樣品各 40 ml 左右，水相出口樣品 50 ml 左右分析濃度。用移液管分別取煤油溶液 10 ml, 水溶液 25 ml ，以酚酞為指示劑，用 0.01 mol/l 的 naoh 標準溶液滴定

6、樣品中苯甲酸的含量。 滴定時， 需加入數(shù)滴非離子表面活性劑的 稀溶液并激烈搖動至滴定終點。 取樣后， 可改變兩相流量或轉(zhuǎn)盤轉(zhuǎn)速， 進行下一個實驗點的測定。 3. 注意事項： 在操作過程中，要絕對避免塔頂?shù)膬上嘟缑嬖谳p相出口以上。因為這樣會導(dǎo)致水相混入油相 儲槽。改變操作條件后， 穩(wěn)定時間一定要足夠長， 由于分散相和連續(xù)相在塔頂、 底滯留很大， 大約要用半小時，否則誤差極大。需用煤油的實際流量數(shù)值時， 必須用流 煤油的實際體積流量并不等于流量計的讀數(shù)。 量修正公式對流量計的讀數(shù)進行修正后方可使用。七、實驗數(shù)據(jù)及處理1. 原始記錄naoh 的濃度 cnaoh?0.01mol/l煤初 ?19.0?c

7、煤末 ?19.7?cttt水初?20.3?ct水末?19.7?c表-1 原始記錄數(shù)據(jù)表表-2 20 C苯甲酸在水和煤油中的平衡濃度煤油 ye ：對應(yīng)的苯甲酸在水中的平xr:苯甲酸在煤油中的濃度， kg 苯甲酸 /kg衡濃度 ,kg 苯甲酸 /kg 水2. 數(shù)據(jù)處理以第一組數(shù)據(jù)為例計算：煤初 ?19.0?c煤末 ?19.7?c水初?20.3?ct水水末?19.7?c計算得 t 煤t水?20?c，故取t煤？20?c?20?c(1)20?19.4?c轉(zhuǎn)子流量計的刻度標定(油流量校正)C 時，?水 ?998kg/m3 , ?油？840kg/m3 , ?轉(zhuǎn)子？7850kg/m3 油 ?qv 油水(?轉(zhuǎn)子

8、?油)?油(?轉(zhuǎn)子?水)?4?998(7850?840)840(7850?998)?4.41l/h 而水流量即為讀取值。(2) 進塔萃余相消耗 naoh 體積 v1?15.25ml 出塔萃余相消耗 naoh 體積 v2?10.33ml 出塔 萃取相消耗 naoh 體積 ve?4.683ml 故x1?v1?cnaoh?m10?8402苯甲酸15.25?0.01?12210?840?2.214?10-3kg 苯甲酸 /kg 煤油 x2?ye?vv?cnaoh?m10?840?cnaoh?m10?840苯甲酸10.33?0.01?12210?8404.683?0.01?12210?840?1.500

9、?10?6.802?10-3kg 苯甲酸 /kg 煤油e 苯甲酸 -4kg 苯甲酸 /kg 煤油并簡化為一過原點的將原始記錄中的20 C苯甲酸在水和煤油中的平衡濃度繪制成圖像，直線，如圖-1圖-1 20 C苯甲酸在水和煤油中的平衡濃度從上圖中找到與ye相對應(yīng)的苯甲酸在煤油中的平衡濃度X*得:ye?6.802?10?4時*, x1*?1.0393?10-4kg 苯甲酸 /kg 煤油 x2?0? 傳質(zhì)單元數(shù)為 nor?(x1?x1)?(x2?x2)lnx1?xx1 dxx?x -3x2x1?x2?xm-4-3?xm?(2.214?10ln?1.0393?10)?(1.500?10-3?0)2.21

10、4?10?1.0393?10-3-4?1.798?10?3x2?x21.500?10?3?0故 norx1?x2?xm2.214?10-3?1.500?10?31.798?10?傳質(zhì)單元高度 hor 塔的截面積 nhnor0.60.783?0.766m?3?4?3d?0.05?1.96?10l?q 油 ?油?10?4.41?840?10lhorn?4?3?3.7kg/h?3總傳質(zhì)系數(shù) kxa3.70.937?1.963?10?3?3.01?10?3.01?10kg/(m?h)33同理可得其他原始數(shù)據(jù)的處理結(jié)果列表如下：篇二：萃取實驗報告 實驗名稱：萃取實驗 一、 實驗?zāi)康?了解轉(zhuǎn)盤萃取塔的結(jié)構(gòu)

11、和特點； 掌握液 - 液萃取塔的操作； 掌握傳質(zhì)單元高 度的測定方法，并分析外加能量對液液萃取塔傳質(zhì)單元高度和通量的影響。二、實驗器材萃取實驗裝置三、實驗原理 萃取是利用原料液中各組分在兩個液相中的溶解度不同而使原料液混合物得以分離。 將一定量萃取劑加入原料液中，然后加以攪拌使原料液與萃取劑充分混合，溶質(zhì)通過相 界面由原料液向萃取劑中擴散，所以萃取操作與精餾、吸收等過程一樣，也屬于兩相間的傳 質(zhì)過程。與精餾，吸收過程類似，由于過程的復(fù)雜性，萃取過程也被分解為理論級和級效率；或 傳質(zhì)單元數(shù)和傳質(zhì)單元高度，對于轉(zhuǎn)盤塔，振動塔這類微分接觸的萃取塔，一般采用傳質(zhì)單 元數(shù)和傳質(zhì)單元高度來處理。傳質(zhì)單元數(shù)

12、表示過程分離難易的程度。對于稀溶液，傳質(zhì)單元數(shù)可近似用下式表示：nor?x1x2 dxx?x* 式中nor 萃余相為基準的總傳質(zhì)單元數(shù)；萃余相中的溶質(zhì)的濃度，以摩爾分率表示；與相應(yīng)萃取濃度成平衡的萃余相中溶質(zhì)的濃度，以摩爾分xx*率表示。x1 、 x2 分別表示兩相進塔和出塔的萃余相濃度傳質(zhì)單元高度表示設(shè)備傳質(zhì)性能的好壞，可由下式表示： hor? hnor lhor? kxa?式中 hkxahor 以萃余相為基準的傳質(zhì)單元高度， m;萃取塔的有效接觸高度 ,m;萃余相為基準的總傳質(zhì)系數(shù)， kg/(m3?h? x); l萃余相的質(zhì)量流量，kg/h;?-塔的截面積 ,m2;已知塔高度 h 和傳質(zhì)單

13、元數(shù) nor 可由上式取得 hor 的數(shù)值。 hor 反映萃取設(shè)備傳質(zhì)性能 的好壞， hor 越大，設(shè)備效率越低。影響萃取設(shè)備傳質(zhì)性能 hor 的因素很多，主要有設(shè)備結(jié)構(gòu)因素，兩相物質(zhì)性因素，操作因素以及外加能量的形式和大小。圖-1 轉(zhuǎn)盤萃取塔流程1 、萃取塔 2 、輕相料液罐 3 、輕相采出罐 4 、水相貯罐 5 、輕相泵 6 、水泵1 、流程說明： 本實驗以水為萃取劑，從煤油中萃取苯甲酸。煤油相為分散相，從塔底進，向上流動從 塔頂出。水為連續(xù)相從塔頂入向下流動至塔底經(jīng)液位調(diào)節(jié)罐出。水相和油相中的苯甲酸的濃 度由滴定的方法確定。 由于水與煤油是完全不互溶的， 而且苯甲酸在兩相中的濃度都非常低

14、， 可以近似認為萃取過程中兩相的體積流量保持恒定。2 、要設(shè)備技術(shù)參數(shù)： 塔經(jīng)： 50mm., 塔高： 750mm, 有效高度： 600mm, 轉(zhuǎn)盤數(shù)： 16，轉(zhuǎn)盤間距： 35mm , 轉(zhuǎn)盤 直徑： 34 mm, 固定環(huán)內(nèi)徑： 36mm。五、實驗內(nèi)容及步驟 以煤油為分散相，水為連續(xù)相，進行萃取過 傳質(zhì)單元高度） ； 測定不同轉(zhuǎn)速下的萃取效 在油相原料罐中放入配1. 實驗內(nèi)容 以水萃取煤油中的苯甲酸為萃取物系 程的操作； 測定不同流量下的萃取效率 率（傳質(zhì)單元高度） 。 2. 實驗步驟 在水原料罐中注入適量的水， 好濃度（如 0.002 kg 苯甲酸 /kg 煤油）的煤油溶液。 全開水轉(zhuǎn)子流量計

15、， 將連續(xù)相水送入塔內(nèi)， 當塔內(nèi)液面升至重相入口和輕相出口中點 附近時，將水流量調(diào)至某一指定值（如 4 l/h ），并緩慢調(diào)節(jié)液面調(diào)節(jié)罐使液面保持穩(wěn)定。 將轉(zhuǎn)盤速度旋鈕調(diào)至零位， 然后緩慢調(diào)節(jié)轉(zhuǎn)速至設(shè)定值。 將油相流量調(diào)至設(shè)定值 （如 6 l/h ）送入塔內(nèi) , 注意并及時調(diào)整罐使液面保持穩(wěn)定的保持在相入口和輕相出口中點附 近。 操作穩(wěn)定半小時后， 用錐形瓶收集油相進出口樣品各 40 ml 左右，水相出口樣品 50 ml 左右分析濃度。用移液管分別取煤油溶液 10 ml, 水溶液 25 ml ，以酚酞為指示劑，用 0.01 mol/l 的 naoh 標準溶液滴定樣品中苯甲酸的含量。 滴定時，

16、需加入數(shù)滴非離子表面活性劑的 稀溶液并激烈搖動至滴定終點。 取樣后， 可改變兩相流量或轉(zhuǎn)盤轉(zhuǎn)速， 進行下一個實驗點的測定。 3. 注意事項： 在操作過程中，要絕對避免塔頂?shù)膬上嘟缑嬖谳p相出口以上。因為這樣會導(dǎo)致水相混入油相 儲槽。改變操作條件后， 穩(wěn)定時間一定要足夠長， 由于分散相和連續(xù)相在塔頂、 底滯留很大， 大約要用半小時，否則誤差極大。需用煤油的實際流量數(shù)值時， 必須用流 煤油的實際體積流量并不等于流量計的讀數(shù)。 量修正公式對流量計的讀數(shù)進行修正后方可使用。七、實驗數(shù)據(jù)及處理的濃度 cnaoh?0.01mol/l 煤初 ?19.0?c 煤末 ?19.7?c 水初 ?20.3?c 水末 ?

17、19.7?c 表-1 原始記錄數(shù)據(jù)表1. 原始記錄naoh t煤油 ye ：對應(yīng)的苯甲酸在水中的平xr: 苯甲酸在煤油中的濃度， kg 苯甲酸 /kg 衡濃度 ,kg 苯甲酸 /kg 水2. 數(shù)據(jù)處理 以第一組數(shù)據(jù)為例計算： 煤初 ?19.0?c 煤末 ?19.7?c 水初 ?20.3?c 水末 ?19.7?c計算得t煤？19.4?c t 水？20?c,故取t煤？20?c t 水？20?c (1)轉(zhuǎn)子流量計的刻度標 定(油流量校正)20 C 時，?水 ?998kg/m3 , ?油？840kg/m3 , ?轉(zhuǎn)子？7850kg/m3q 油 ?qv 油水(轉(zhuǎn)子 ?油)998(7850?840) ?4

18、?4.41l/h? 油(?轉(zhuǎn)子?水)840(7850?998) 而水流量即為讀取值。(2)進塔萃余相消耗 naoh體積v1?15.25ml出塔萃余相消耗 naoh體積v2?10.33ml出塔萃取相消耗 naoh 體積 ve?4.683ml故 x1?x2?ye?v1?cnaoh?m 苯甲酸10?840v2?cnaoh?m 苯甲酸苯甲酸 /kg 煤油15.25?0.01?122 ?2.214?10-3kg10?84010?840ve?cnaoh?m 苯甲酸10?84010.33?0.01?122?1.500?10-3kg 苯甲酸 /kg 煤油 10?8404.683?0.01?122?6.802?

19、10-4kg 苯甲酸 /kg 煤油 10?840?并簡化為一過原點的將原始記錄中的20 C苯甲酸在水和煤油中的平衡濃度繪制成圖像， 直線，如圖 -1圖-1 20 C苯甲酸在水和煤油中的平衡濃度從上圖中找到與ye相對應(yīng)的苯甲酸在煤油中的平衡濃度X*得:ye?6.802?10?4 時， x1?1.0393?10-4kg 苯甲酸 /kg 煤油 x2?0 x1? 傳質(zhì)單元數(shù)為 nor?x2x1?x2dx?xmx?x(x1?x1)?(x2?x2)(2.214?10-3?1.0393?10-4)?(1.500?10-3?0) ?xm?1.798?10?3*-3-4x?x2.214?10?1.0393?10

20、ln11*lnx2?x21.500?10-3?0 故 norx1?x22.214?10-3?1.500?10?3 ?0.783 ?3?xm1.798?10nor4傳質(zhì)單元高度 hor?h?0.6?0.766m0.783塔的截面積 n?d2?0.052?1.96?10?3m2 4I?q 油?油？10?3?4.41?840?10?3?3.7kg/h總傳質(zhì)系數(shù) kxa?Ihorn3.7?3.01?10?3?3.01?103kg/（m3?h） ?30.937?1.963?10 同理可得其他原始數(shù)據(jù)的處理結(jié)果列表如下：篇三：液液萃取實驗報告篇四：萃取和分液實驗報告 萃取和分液實驗報告一、實驗?zāi)康模?（1

21、 ）了解萃取分液的基本原理。 （2）熟練掌握分液漏斗的選擇及各項操作。二、實驗原理： 利用某溶質(zhì)在互不相溶的溶劑中的溶解度不同，用一種溶劑把溶質(zhì)從它與另一種溶劑組 成的溶液中提取出來，在利用分液的原理和方法將它們分離開來。三、實驗儀器和藥品： 藥品：碘水、 ccI4 器材：分液漏斗、 100mI 燒杯、帶鐵圈的鐵架臺、 20mI四、實驗步驟：1 、分液漏斗的選擇和檢驗：驗分液漏斗是否漏水，檢查完畢將分液漏斗置于鐵架臺上；2 、振蕩萃?。河昧客擦咳?10 mI 碘水，倒入分液漏斗，再量取 5 mI 萃取劑 ccI4 加入分 液漏斗，蓋好玻璃塞，振蕩、放氣；需要重 復(fù)幾次振蕩放氣。、靜置分層：將振

22、蕩后的分液漏斗放于鐵架臺上，漏斗下端管口緊靠燒懷內(nèi)壁； 、分液：調(diào)整瓶塞凹槽對著瓶頸小孔，使漏斗內(nèi)外空氣相通，輕輕旋動活塞，按 " 上走上，下走下 "的原則分離液體；五、實驗室制備圖： （見右圖）六、實驗總結(jié)（注意事項） :、分液漏斗一般選擇梨形漏斗，需要查漏。方法為： 關(guān)閉活塞，在漏斗中加少量水，蓋好蓋子，用右手壓住分液漏斗口部，左手握住活塞部 分，把分液漏斗倒轉(zhuǎn)過來用力振蕩，看是否漏水。3/4；2 、將溶液注入分液漏斗中，溶液總量不超過其容積的3 、振蕩操作要領(lǐng)：右手頂住玻璃塞，左手握住活塞，倒置振蕩；振蕩過程中要放氣次，讓分液漏斗仍保持傾斜狀態(tài)，旋開旋塞，放出蒸氣或產(chǎn)生的氣體，使內(nèi)外壓力平衡；4 、要及時記錄萃取前后的液面情況及顏色變化；振蕩前，上層為黃色，下層為無色；振 蕩靜置后，上層為無色（或淡黃色） ，下層為紫色；52-3a.b.c.6、萃取劑的選擇 溶質(zhì)在萃取劑的溶解度要比在原溶劑（水）大。萃取劑與原溶劑