原子吸收分光光度計(jì)使用說(shuō)明書(shū)

1、GGX-5型火焰1GGX-5火焰原子吸收分光光度計(jì)的使用1.1 儀器特點(diǎn)原子吸收是指基態(tài)自由原子對(duì)光輻射能的共振吸收。通過(guò)測(cè)量自由原子對(duì)光輻射能的吸收程度而推斷出樣品中的某一元素的量大小 ,根據(jù)這一原理研制的分析測(cè)試儀器稱(chēng)原子吸收分光光度計(jì)。儀器主要由原子化系統(tǒng)、光學(xué)系統(tǒng)、信號(hào)檢測(cè)放大輸出系統(tǒng)及附屬設(shè)備組成。下面先將儀器部分結(jié)構(gòu)的性能和特點(diǎn)概 述一下:(1)元素?zé)?光源穩(wěn)定,壽命較長(zhǎng),我站較常使用的銅、鉛、鎘、錳、鐵、鎳等元素?zé)?使用五至六年后才更換(具體點(diǎn)燈時(shí)間沒(méi)有統(tǒng)計(jì))。在使用期內(nèi)光源是十分穩(wěn)定的,當(dāng)一旦出現(xiàn)光能量下降得利害且光源不穩(wěn)時(shí),需反接處理或更換元素?zé)簟?2)原子化系統(tǒng),現(xiàn)在很多生

2、產(chǎn)廠家采用石英玻璃噴霧器,玻璃噴霧器具有耐腐蝕、干擾小的優(yōu)點(diǎn) ,出廠前已將玻璃噴霧器出口的碰撞球的位置調(diào)節(jié)固定好,無(wú)須使用者再調(diào)節(jié)球的位置。同時(shí)配有各種口徑的毛細(xì)吸液管,使用者可根據(jù)需要選擇提升量大小,以調(diào)節(jié)最靈敏、最穩(wěn)定的霧化率達(dá)到理想的檢測(cè)效果。(3)GGX-5型，由于生產(chǎn)廠吸取了國(guó)外同行的先進(jìn)電子線(xiàn)路和技術(shù)，儀器的數(shù)據(jù)輸出相當(dāng)穩(wěn)定,工作曲線(xiàn)線(xiàn)性、數(shù)據(jù)重復(fù)性和準(zhǔn)確性等技術(shù)指標(biāo)都能達(dá)到比較理想的水平,部分使用同型號(hào)儀器的用戶(hù)亦有同感。1.2 原子吸收分光光度計(jì)的開(kāi)關(guān)機(jī)原則 “先開(kāi)后關(guān) ,后開(kāi)先關(guān) ”原則。如開(kāi)機(jī)程序電源-A鍵-B鍵-C鍵”未機(jī)時(shí)必須是鍵-A鍵-電源”。氣路必須先開(kāi)空氣壓縮機(jī),

3、待一定空氣壓力和流量后 ,才能開(kāi)乙炔氣點(diǎn)火,關(guān)機(jī)時(shí)必須關(guān)閉(切斷 )乙炔氣源后,才關(guān)空氣壓縮機(jī)。如果開(kāi)關(guān)機(jī)程序操作混亂,極容易損傷或燒毀電氣設(shè)備，甚至發(fā)生嚴(yán)重安全事故。GGX-5型采用了燃?xì)獍踩y系統(tǒng)，該系統(tǒng)只有當(dāng)儀器主機(jī)電源開(kāi)通后,空氣壓力和流量達(dá)到一定的條件下,燃?xì)忾y門(mén)才能撞開(kāi)這種裝備為安全使用儀器加了一道非常實(shí)用有效的防線(xiàn)。開(kāi)關(guān)機(jī)除了要嚴(yán)格按程序外,還必須嚴(yán)格地、準(zhǔn)確地將各功能鍵調(diào)到應(yīng)處的位置。要求操作者在通電前仔細(xì)檢查各功能鍵是否處于開(kāi)機(jī)前(稱(chēng)待開(kāi)機(jī))狀態(tài)。如“A/T轉(zhuǎn)換開(kāi)關(guān)是處在 “軟態(tài)，積分/不積分”是否處于 不積分”狀態(tài)，元素?zé)綦娫词欠裉幱?關(guān)”狀態(tài)，負(fù)高壓 ”是否處于 “零”等

4、等 ,當(dāng)一一檢查無(wú)誤后 ,才能接通電源開(kāi)關(guān)。同樣,關(guān)機(jī)之前也必須將各功能鍵恢復(fù)到關(guān)機(jī)前狀態(tài)后才能切斷電源。如遇突然停電 ,必須先馬上切斷燃?xì)夂凸╇婋娫撮_(kāi)關(guān)（或主機(jī)開(kāi)關(guān)）,然后將各功能鍵恢復(fù)到待開(kāi)機(jī)狀態(tài),這樣就避免突然通電而損壞儀器。1.3 儀器調(diào)試要保證原子吸收分光光度計(jì)能夠高效、準(zhǔn)確、穩(wěn)定地工作,平時(shí)必須加強(qiáng)儀器維護(hù)管理,一些小故障也須自己解決,因此 ,操作者必須熟悉儀器的調(diào)試工作。原子吸收分光光度計(jì)的調(diào)試工作主要有如下幾項(xiàng)內(nèi)容: 光源位置（外光路）; 光學(xué)系統(tǒng)（內(nèi)光路）; 原子化系統(tǒng); 電氣 ; 儀表板上各參數(shù)選擇如擴(kuò)展倍數(shù)、工作曲線(xiàn)校準(zhǔn)、狹縫等等。對(duì)于光學(xué)系統(tǒng)和電氣兩部分調(diào)試工作出廠前已

5、嚴(yán)格調(diào)試好的,縱然運(yùn)輸過(guò)程中出現(xiàn)問(wèn)題,在開(kāi)箱安裝時(shí)生產(chǎn)廠的安裝調(diào)試技術(shù)人員也一定為使用單位調(diào)試好,因此平時(shí)使用一般無(wú)須調(diào)試。儀表板上的參數(shù),我們可根據(jù)文獻(xiàn)資料、儀器說(shuō)明書(shū)和測(cè)試方法的介紹,有參考選擇,平時(shí)使用中變化也不大。下面介紹常遇到的光源調(diào)節(jié)和原子化系統(tǒng)調(diào)試等兩部分內(nèi)容。（1）光源調(diào)節(jié)原子吸收分光光度計(jì)上元素?zé)舻臒糇毡椴捎帽容^簡(jiǎn)單粗糙的方式 ,且只能有兩個(gè)元素?zé)敉瑫r(shí)被點(diǎn)亮 ,有些儀器工作燈與配用燈的轉(zhuǎn)換也十分不便,這是我們儀器的缺陷,有些國(guó)外進(jìn)口儀器能夠同時(shí)點(diǎn)亮六個(gè)元素?zé)?,而且轉(zhuǎn)動(dòng)轉(zhuǎn)換自如。另外,某些元素?zé)艄獯捌矫娑?、燈管、燈座曲直尺寸加工不精?在使用過(guò)程中稍不留意,光軸偏移,造成光

6、能量損失,從而大大地降低測(cè)試穩(wěn)定性和靈敏性。因而 ,操作者必須仔細(xì)觀察元素?zé)敉庥^狀況,認(rèn)真研究?jī)x器的燈座結(jié)構(gòu),尋找容易造成光軸偏移的因素,同時(shí)要掌握一些元素在一定電流下的能量值（T 值 ）大小 ,這樣就能及時(shí)發(fā)現(xiàn),及時(shí)解決光偏的問(wèn)題。如果光軸偏移,一般情況下 ,應(yīng)再細(xì)心調(diào)節(jié)燈座上的四個(gè)調(diào)節(jié)螺絲,若仍然偏差大,檢查燈座是否推放到位,燈是否安裝平穩(wěn)合適（如果稍偏離幾毫米,T 值將減少許多 ）,如若是新購(gòu)的燈,檢查光窗是否清潔透明 ,窗口是否平滑,有無(wú)折光現(xiàn)象,當(dāng)發(fā)現(xiàn)光窗被沾污,必須用良好的鏡頭紙擦拭干凈。若以上情況未發(fā)現(xiàn),或發(fā)現(xiàn)后處理了,仍不解決問(wèn)題 ,所用的燈又是常用的正常燈 ,不妨將元素?zé)魪臒?/p>

7、座上取下,變換一下方位套入燈座,再調(diào)節(jié)螺絲,往往問(wèn)題就解決了 ,這主要是燈管與燈座卡口不完全匹配造成的。這里需要提醒注意的是移動(dòng)拆裝元素?zé)暨^(guò)程中必須輕拿輕放輕移 ,絕不允許振動(dòng)以免損壞陰極。（2）原子化系統(tǒng)的調(diào)節(jié)這部分工作包含兩個(gè)內(nèi)容一是提升量、霧化效率的調(diào)節(jié) ;二是燃燒器位置的調(diào)節(jié)。現(xiàn)代儀器普遍采用石英玻璃噴霧器,這種噴霧器出廠前已調(diào)節(jié)好,我們使用時(shí)只需選擇合適的毛細(xì)吸管的口徑就可以了 ,所以 ,第一項(xiàng)工作容易做。燃燒器位置的調(diào)節(jié)比較復(fù)雜,也是關(guān)系到測(cè)量工作能否實(shí)現(xiàn)的重要一環(huán),準(zhǔn)備在這里作詳細(xì)敘述。燃燒器位置調(diào)節(jié),就是要讓光軸通過(guò)燃燒器的原子化區(qū),使待測(cè)元素的基態(tài)自由原子對(duì)元素?zé)舭l(fā)出的輻射盡

8、可能全面足量產(chǎn)生共振吸收,簡(jiǎn)單說(shuō)來(lái)就是要使光軸中心線(xiàn)平行且正好通過(guò)燃燒器的原子化區(qū)中心。具體調(diào)試步驟如下 : 配制一組銅標(biāo)準(zhǔn)系列,作為測(cè)試用。 將燃燒器按要求套入霧化器上,高低以不擋光為度,開(kāi)機(jī),點(diǎn)銅元素?zé)?待元素?zé)舴€(wěn)定后,調(diào)節(jié)位置至T 值讀數(shù)最大。 取一張圓形濾紙,中間對(duì)折,要求濾紙折疊中線(xiàn)要平直,濾紙半圓面將作為光斑映象幕。 粗調(diào)燃燒器縫隙與光軸基本平行,左手執(zhí)濾紙,對(duì)折中線(xiàn)在下 ,半圓面在上 ,垂直放置在燃燒器平面上中央位置,濾紙半圓面垂直光軸 ,如圖 1 所示。平行移動(dòng)濾紙 ,使光斑最小點(diǎn)（焦點(diǎn)）落在濾紙平面上（一般都在燃燒縫隙中間） 。右手轉(zhuǎn)動(dòng)旋鈕移動(dòng)原子化系統(tǒng)前后位置,使燃燒縫隙中

9、心與光斑（焦點(diǎn)）落在同一垂直線(xiàn)上。為便于觀察,調(diào)節(jié)原子化系統(tǒng)高度,使光斑中心距燃燒縫隙高約5 毫米。 向左和向右移動(dòng)濾紙,水平轉(zhuǎn)動(dòng)燃燒器分別使燃燒縫隙左右中心與同一位置的光斑中心落在同一垂直線(xiàn)上。到此為止,光軸中心線(xiàn)與燃燒器縫隙中心線(xiàn)平行且落在同一垂直面上了 ,小心固定好燃燒器位置。檢查是否符合要求,取一根火柴棒或牙簽（作為對(duì)光棒）插在燃燒縫中央,觀察T 值讀數(shù)是否從100%下降到或接近0%,對(duì)光棒分別插在左右兩端T 值應(yīng)降至30%左右,若達(dá)不到要求,松開(kāi)固定螺絲,重復(fù) 、 步驟 ,小心觀察,注意掌握經(jīng)驗(yàn) ,直至符合要求。圖1 燃燒器位置調(diào)節(jié)圖示 燃燒器前后左右位置調(diào)節(jié)好后 ,就要調(diào)節(jié)燃燒器（

10、亦即原子化系統(tǒng)）高低位置 ,使光軸剛好通過(guò)燃燒器上方的原子化區(qū)內(nèi)。移動(dòng)濾紙將光斑焦點(diǎn)投映在濾紙半圓面上,調(diào)燃燒器高度使焦點(diǎn)中心距燃燒器約 6mm 處,點(diǎn)燃火焰 ,調(diào)儀器至測(cè)量狀態(tài),點(diǎn)火一段時(shí)間后 ,吸入 A 值 01100左右的銅標(biāo)準(zhǔn)溶液，記錄A值六次以上，關(guān)火焰，將“A/儒換成“T犬態(tài)，稍上或稍下調(diào)燃燒器高度,記錄高度,點(diǎn)火焰,調(diào)儀器至測(cè)量狀態(tài),一段時(shí)間后 ,測(cè)上述同一銅標(biāo)準(zhǔn)液,記錄A 值六次以上,如此反復(fù)操作,選擇吸光度強(qiáng)且重現(xiàn)性又好的高度。選擇好后 ,測(cè)量已配好的銅標(biāo)準(zhǔn)系列的吸光度,計(jì)算工作曲線(xiàn)、相關(guān)系數(shù)、測(cè)量范圍、靈敏度,看是否達(dá)到要求,如達(dá)不到要求,仍要調(diào)整原子化系統(tǒng)的高度,有時(shí)可能

11、要拋棄最好靈敏位置,以保證實(shí)際測(cè)試的可行性和穩(wěn)定性。這里需要注意的問(wèn)題是 ,由于受儀器設(shè)計(jì)和工作條件的變化,測(cè)量靈敏度與儀器說(shuō)明書(shū)和文獻(xiàn)資料介紹的有一些差別不奇怪,也合理,但不會(huì)相差一個(gè)數(shù)量級(jí),這也要求操作者平時(shí)注意總結(jié)。2 原子吸收分光光度計(jì)的維護(hù)儀器能否準(zhǔn)確高效運(yùn)轉(zhuǎn),平時(shí)維護(hù)工作至關(guān)重要 ,一臺(tái)注意日常維護(hù)的儀器,一般很少出現(xiàn)大的故障,除非儀器部件的自然老化。原子吸收分光光度計(jì)根據(jù)我國(guó)實(shí)際設(shè)計(jì)生產(chǎn),與進(jìn)口儀器有一定差別,使用和保養(yǎng)沒(méi)有進(jìn)口儀器那么嬌嫩,這也是儀器的優(yōu)勢(shì)所在?？偨Y(jié)起來(lái),火焰型儀器平時(shí)需加強(qiáng)幾方面的維護(hù)管理工作 :(1)選擇一個(gè)振動(dòng)小、噪聲干擾小、環(huán)境干凈干爽的地方放置儀器,室

12、內(nèi)安裝恒溫恒濕設(shè)備,主機(jī)安放在水泥工作臺(tái)或堅(jiān)固的木制工作臺(tái)上。暫時(shí)沒(méi)有恒溫恒濕設(shè)備的 ,要選擇通風(fēng)良好的房子,夏天太熱之時(shí)應(yīng)避免開(kāi)機(jī)。南方春天潮濕,每周通電開(kāi)機(jī) 122 次,開(kāi)機(jī)時(shí)間不少半小時(shí),如有必要,不時(shí)可用電熱吹風(fēng)器弱熱風(fēng)檔對(duì)儀器電氣密集區(qū)吹一次,但要防止結(jié)露,以保證儀器不受潮。經(jīng)常檢查光學(xué)檢測(cè)。MB5 多通道原子吸收分光光度計(jì)使用注意事項(xiàng)MB5 型多通道原子吸收分光光度計(jì)是精密分析儀器,為了提高儀器的工作質(zhì)量及延長(zhǎng)儀器使用壽命本文介紹了其在使用過(guò)程中的注意事項(xiàng)，以便用戶(hù)在使中學(xué)會(huì)保養(yǎng)儀器，并且提高使用效率。1 使用環(huán)境的注意事項(xiàng)1.1 環(huán)境溫度1535C。室內(nèi)相對(duì)濕度不大于85%。儀器

13、應(yīng)放置在穩(wěn)定的平 面工作臺(tái)上，附近不能有強(qiáng)烈的震動(dòng)源，應(yīng)避免日光直射。1.2 室內(nèi)無(wú)強(qiáng)磁場(chǎng)、有害氣體、腐蝕氣體、酒精等干擾。1.3 電源電壓應(yīng)為(AC) 220V+10%頻率50Hz+1Hz具有不同相位的兩組 相對(duì)穩(wěn)定的交流電源。注意：在實(shí)驗(yàn)室不具備交流50HZ的三相四線(xiàn)電源的時(shí)候，主機(jī)、空壓機(jī)等附屬設(shè) 備必須使用同一相的情況下，主機(jī)與空壓機(jī)等附屬設(shè)備不得使用一個(gè)接線(xiàn)盒。1.4 儀器所使用的電源最好避開(kāi)其他大型用電設(shè)備，如：冰箱、冰柜、空調(diào)、電取暖設(shè)備，以免產(chǎn)生干擾。1.5 具有可以提供0.3 MPa壓力、公稱(chēng)容積流量0.30.9m3/h壓縮空氣的空壓機(jī)；壓力不小于 0.25 MPa提純鋼瓶乙

14、快。1.6 對(duì)分析中火焰產(chǎn)生的廢氣，儀器上方須建立排風(fēng)系統(tǒng)，及時(shí)排至室外。2 乙炔的使用注意事項(xiàng)乙炔氣是易燃易爆氣體，乙炔氣瓶在使用過(guò)程中應(yīng)嚴(yán)格遵守國(guó)家關(guān)于乙炔鋼瓶的使用、運(yùn)輸、貯存及運(yùn)輸安全措施的有關(guān)規(guī)定。同時(shí)，還應(yīng)該注意以下各點(diǎn)：2.1 乙炔鋼瓶應(yīng)單獨(dú)設(shè)立存放地點(diǎn)，并裝有排風(fēng)系統(tǒng)，按易燃易爆氣體管理規(guī)定操作。嚴(yán)禁放在通風(fēng)不良及有放射性射線(xiàn)的場(chǎng)所，且不得放置在橡膠等絕緣體上。2.2 當(dāng)乙快鋼瓶總壓力小于0.4 MPa時(shí)，請(qǐng)停止使用，立即更換新乙快鋼 瓶。2.3 使用乙炔鋼瓶禁止敲擊、碰撞。2.4 不得靠近熱源和電氣設(shè)備，夏季要防止曝曬，與明火的距離一般不小于10米。2.5 瓶閥結(jié)凍時(shí)，嚴(yán)禁用

15、火烘烤，必要時(shí)，可用 40以下的溫水解凍。2.6 使用時(shí)要注意固定，防止傾倒，嚴(yán)禁臥放使用；使用時(shí)必須裝設(shè)專(zhuān)用的減壓器、回火防止器，開(kāi)啟時(shí)，操作者應(yīng)站在閥口的側(cè)后方，動(dòng)作要輕緩。2.7 定期用肥皂水嚴(yán)格檢查乙炔壓力表是否漏氣。2.8 在壓力表完好的前提下，將乙炔鋼瓶的總開(kāi)關(guān)打開(kāi)，并立即關(guān)閉。用眼睛觀察乙快鋼瓶的總壓力表（示值 4 MPa表）的表針3分鐘，3分鐘的壓力變化不得多于1 格（ 0.2 MPa）。、二注意：由于每一個(gè)乙炔廠的鋼瓶品質(zhì)不一致，微漏的程度也不大相同。當(dāng)發(fā)現(xiàn)乙炔鋼瓶漏氣嚴(yán)重時(shí)，一定要更換。2.9 儀器打開(kāi)外殼碰到了乙炔氣路上的器件或更換了乙炔氣路上的器件后，就必須檢查乙炔氣路

16、密封性。用肥皂水嚴(yán)格檢查碰過(guò)的乙炔接頭是否漏氣。夏天天氣比較熱的時(shí)候冷卻循環(huán)水水溫不宜設(shè)置過(guò)低（1819C）會(huì)產(chǎn)生水霧凝結(jié)在石英窗上影響到光路的順暢通過(guò)。2.10 為避免主機(jī)外的乙炔氣管路橡膠管老化引起乙炔氣體泄露而發(fā)生危險(xiǎn)，建議客戶(hù)根據(jù)情況選擇一至兩年或定期更換橡膠管。3 空壓機(jī)的使用注意事項(xiàng)在以下操作中必須在打開(kāi)空壓機(jī)，但不點(diǎn)火的狀態(tài)下進(jìn)行。3.1 在濕度較高的地區(qū)或者季節(jié)，空氣壓縮機(jī)容易積水，積水進(jìn)入氣路后可能影響儀器的穩(wěn)定性，每一次在打開(kāi)空壓機(jī)后（未點(diǎn)火的情況下），用戶(hù)可以按壓空壓機(jī)面板【排水閥】按鈕三次除水。3.2 用眼睛觀察空壓機(jī)背后的過(guò)濾器F73G-2GD-QT3（如圖1.1所示）透明杯內(nèi)的水位是否到達(dá)濾芯的下端，如果水