肖敦賢畢業(yè)論文

1、屆別： 2016 學(xué)號： 湘南學(xué)院成人高等教育畢 業(yè) 論 文(設(shè)計)心理護理對癌癥患者情緒的影響姓 名 奉 琛系 別 、專 業(yè) 護理學(xué)導(dǎo)師姓名、職稱完 成 時 間 2016年5月16日 湘南學(xué)院繼續(xù)教育學(xué)院目 錄摘 要3Abstract3引言31 試驗部分.41.1 儀器及工作參數(shù).41.2 主要試劑.41.3 實驗方法.41.3.1 譜線選擇.41.3.2 樣品分解.51.3.3 工作曲線.52 結(jié)果與討論.52.1 條件試驗.52.1.1 輸入功率對試驗的影響.52.1.2 霧化氣壓力對試驗的影響.62.1.3 樣品進樣量對試驗的影響.62.2 方法檢出限.72.3 方法的精密度和準確度試

2、驗.72.4 加標回收試驗.82.5 方法對比試驗.83 結(jié)論.94 參考文獻.9ICP-AES法測定礦石中的錫肖敦賢摘 要：采用電感耦合等離子體發(fā)射光譜（ICP-AES）法對礦石中錫分析方法進行了研究，對儀器分析測試條件及方法的準確度、精密度、檢出限作了相應(yīng)的討論。通過實驗研究表明本方法準確、可靠，操作簡便、快速。關(guān)鍵詞：錫；礦石；電感耦合等離子體發(fā)射光譜ICP-AES Determines Tin in OreXiao dunxianAbstract：Tin in ore is analyzed by Plasma Diret-reading Spectrometry（ICP-AES）.

3、The method has been applied to the analysis of Tin in national standard reference sampl. The results show that this method is accuracy and reliable，and also has the characteristics of simple and quick operation.Key words：Tin；ore； ICP-AES引言隨著現(xiàn)代科技的發(fā)展，人們對錫的利用越來越廣泛，研制出多種錫合金和錫的化合物，應(yīng)用于工業(yè)、半導(dǎo)體器件、超導(dǎo)材料以及宇宙飛船制

4、造業(yè)等尖端技術(shù)部門，錫的消費不斷增加，價格也日益走高。我國錫礦資源十分豐富，是世界上錫礦探明儲量最多的國家，從各種含錫礦物中提取錫，也成為一種經(jīng)濟可行的方法1。因此，對礦石中錫的分析測定尤為重要。傳統(tǒng)對錫的分析測定方法有極譜法、容量法和比色法，過程較繁瑣，分析速度慢，對環(huán)境還有相當大的污染2。隨著儀器分析日趨普及，電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀（ICP-AES）應(yīng)用范圍也越來越廣，涉及領(lǐng)域越來越寬3。本文對礦石中錫的分析測定進行了研究，采用堿熔樣法 ，利用ICP-AES測定礦石中錫，獲得了準確、穩(wěn)定的結(jié)果，為礦石中錫的分析測試提供了一種方便快捷的途徑。1 試驗部分1.1 儀器及工作參數(shù)儀器：Opt

5、ima 8000等離子體發(fā)射光譜儀（美國PE公司）工作參數(shù)：高純氬氣99.99%；射頻功率1150 W；等離子體氣流量15 L/min；輔助氣流量0.2 L/min；霧化氣流量0.55L/min；霧化氣壓力26 psi；泵進樣量2.4ml/min；進樣沖洗時間20 s。1.2 主要試劑試劑：優(yōu)級純鹽酸（HCl）、過氧化鈉（Na2O2），水為二次去離子水。標準物質(zhì)：國家一級標樣GBW07240、GBW0-7282、GBW07284。標準溶液：錫標準溶液1000mg/L（國家有色金屬及電子材料分析測試中心）。1.3 實驗方法1.3.1 譜線選擇ICP-AES法不僅同時對多個元素進行測定，而且對單個

6、元素還可以選擇多條特征譜線進行同時測定。利用這一特點，本方法選擇了3條錫元素的譜線進行測定，綜合分析每條譜線測出的強度、譜圖及干擾情況，選擇干擾少、背景低，信噪比高的譜線作為分析譜線。最終確定元素的測量譜線如表1。表1 被測元素分析譜線及扣背景點元素分析線（nm）測量寬度扣背景點左右Sn189.92731141.3.2 樣品分解4準確稱取 0.2500g 樣品于剛玉坩堝中，加入2.0g Na2O2，攪拌均勻后，再覆蓋一層0.5g Na2O2，將坩堝置于 700馬弗爐中熔融 10min，取出置于150ml燒杯中，加入40ml水提取，取出并洗凈坩堝，再加入10mlHCl放在電熱板上低溫溶解鹽類物質(zhì)

7、后，定容于100ml容量瓶中。為保護儀器霧化器免受高鹽影響，抽取清液5ml，加入1mlHCl，定容至50ml，待測。1.3.3 工作曲線準確吸取錫標準溶液10ml于100ml容量瓶中，加入2mlHCl后定容，作為工作曲線的高標溶液，其濃度為100mg/L。準確分取高標溶液0、0.5、1、2、4ml于100ml容量瓶中，加入2mlHCl定容至100ml，作為Sn標準系列。濃度分別為0、0.5、1、2、4mg/L.2 結(jié)果與討論2.1 條件試驗2.1.1 輸入功率對試驗的影響在ICP光譜分析中，譜線強度和信號噪聲明顯的受高頻功率的影響。在低功率下測試有利于獲得更好的檢出下限，但受基體的影響較大；采

8、用大功率可減輕基體的影響，但信噪比及檢出限受損。本實驗選擇1100W，1150W，1250W發(fā)射功率實驗，經(jīng)過多次試驗，選擇發(fā)射功率為1150W（見圖1）。圖1 功率變化曲線2.1.2 霧化氣壓力對試驗的影響在ICP光譜分析中，不同元素對霧化氣壓力要求不同，原子線要求的霧化氣壓力比離子線大。本方法選擇霧化器壓力20psi、26psi、30 psi進行了多次實驗，其中當霧化氣壓力為26psi時，譜線強度比較適合。故本文選用霧化氣壓力為26psi(見圖2）。圖2 霧化氣壓力變化曲線2.1.3 樣品進樣量對試驗的影響在ICP光譜分析中，樣品的進樣量直接影響方法的靈敏度。本文選擇進樣量1.2、1.8

9、、2.4 （ml/min）進行了多次實驗，結(jié)果表明，當樣品進樣量低于1.5 ml/min時，本方法靈敏度較低；當進樣量在2.0-2.5 ml/min時方法的靈敏度較為理想，因此進樣量選用2.40 ml/min（見圖3）。圖3 樣品進樣量變化曲線2.2 方法檢出限在確定的儀器工作條件下，按樣品分析步驟作試劑空白，測量試劑空白 12 次，結(jié)果為0.001、0. 001、0.001、0. 002、0. 001、0.002、0.001、0. 002、0. 001、0. 001、0.001、0. 002%,標準偏差為0. 0005%。按2倍標準偏差計算方法檢出限為0.001%。2.3 方法的精密度和準確

10、度試驗在確定的儀器工作條件下，分析方法的準確度和精密度參照國土資源部有關(guān)規(guī)定5進行實驗，本文分別對每個國家一級標準物質(zhì)樣品進行5次測定，從表2可以看出，本方法可滿足錫的測定要求。表2 方法的精密度和準確度實驗結(jié)果樣品編號(Sn)/10-2準確度（RE）相對誤差允許限YB精密度(RD)相對偏差允許限YC標準值XT測定值Xi平均值XAGBW072840.0170.0170.01760.0011.583.4116.280.0185.882.270.0185.882.270.0170.003.410.0185.882.27GBW072400.240.2430.24261.256.750.169.530

11、.2441.670.580.2390.421.480.2420.830.250.2452.080.99GBW072821.271.2571.2591.024.440.166.301.2640.470.401.2710.080.951.2551.180.321.2481.730.87其中：RE=(Xi-XT)/ XT×100%(i=1,2,3,4,5) RD=(Xi-XA)/ XA×100%(i=1,2,3,4,5)YB=(14.37 XT-0.1263-7.659)/ 20.5YC=14.37 XA-0.1263-7.6592.4 加標回收試驗在確定的儀器工作條件下，以標準

12、物質(zhì)GBW07282、GBW07240進行加標回收實驗，測定結(jié)果見表3，回收率在95%105%的允許限以內(nèi)，合格。結(jié)果令人滿意。表3 回收率試驗結(jié)果樣品編號(Sn)/10-2回收率（%）標準值加入量測定總量GBW072821.271.002.30103.0GBW072821.272.003.2398.0GBW072400.240.200.44100.0GBW072400.240.300.55103.3其中：回收率（%）=（加標試樣測得量-試驗測得量）/加標量×100%2.5 方法對比試驗取未知樣品10件，分別采用苯芴酮比色法和ICP-AES法分析測定，對不同分析方法之間的測定結(jié)果進行

13、了比較，A1，滿足規(guī)范要求。從而可以看出，ICP-AES法和苯芴酮比色法的測定結(jié)果基本吻合。測定結(jié)果見表4。表4 分析測定結(jié)果比較樣品編號苯芴酮比色法ICP-AESA允許限X1不確定度U1X2不確定度U2樣品10.0520.0040.0500.0040.351樣品20.180.010.190.010.711樣品30.740.040.760.030.401樣品40.290.020.270.020.711樣品50.570.030.530.030.941樣品60.820.050.850.040.471樣品70.680.040.670.030.201樣品80.330.020.350.020.711樣品

14、91.060.061.100.050.511樣品100.930.050.920.050.141其中A=（X1-X2）/（U12+U22）0.53 結(jié)論實驗表明，采用ICP-AES法測定礦石中錫，同經(jīng)典方法測定礦石中的錫相比較，縮短了分析周期，減少了分析流程，獲得了準確可靠的檢測結(jié)果，得到較好的靈敏度、準確度和精密度，對指導(dǎo)野外地質(zhì)找礦工作能夠起到及時準確的作用，同時也拓寬了ICP-AES測試的應(yīng)用范圍。4 參考文獻1 遲明玉ICP-AES測定銅尾礦中錫的含量2 劉方毅電感耦合等離子體光譜測定礦石中錫的含量3 辛仁軒電感耦合等離子體光源、原理、裝置和應(yīng)用4 李巖、袁愛平堿熔-氫化物發(fā)生原子熒光光

15、譜法連續(xù)測定銻精礦中的砷、鉍、錫5DZ /T 0130-2006地質(zhì)礦產(chǎn)實驗室測試質(zhì)量管理規(guī)范湘南學(xué)院成人高等教育畢業(yè)論文(設(shè)計)評價表畢業(yè)論文題 目學(xué)生姓名系 別專 業(yè)指導(dǎo)教師評 價 項 目優(yōu)良中及格不及格選題質(zhì)量01選題符合專業(yè)培養(yǎng)目標，體現(xiàn)綜合訓(xùn)練基本要求02題目難易度(只分難、適中、易)03題目工作量(只分大、適中、小)04理論意義或?qū)嶋H價值能力水平05查閱文獻資料能力06綜合運用知識能力07研究方案的設(shè)計能力08研究方法和手段的運用能力09外文應(yīng)用能力成果質(zhì)量10文題相符11寫作水平12寫作規(guī)范13篇幅14成果的理論或?qū)嶋H價值15創(chuàng)新性(只分“有”或“無”)綜合評價 優(yōu) 良 中 及格 不及格 評語(如不夠填寫，可另附紙)簽名 年 月 日注：此表為指導(dǎo)教師對學(xué)生畢業(yè)論文的定稿進行評閱時用。側(cè)重于學(xué)生的學(xué)習(xí)態(tài)度、內(nèi)容的真實性、文獻閱讀量、工作量以及論文質(zhì)量的評價。湘南學(xué)院成人高等教育畢業(yè)論文 (設(shè)計)答辯記錄及成績評定表畢業(yè)論文(設(shè)計)題 目系 別專 業(yè)屆 別學(xué)生