食品中鈣的測(cè)定

1、食品中鈣的測(cè)定 2.實(shí)訓(xùn)原理 鈣與氨羧絡(luò)合劑能定量地形成金屬絡(luò)合物，其穩(wěn)定性較鈣與指示劑所形成的絡(luò)合物為強(qiáng)。在適當(dāng)?shù)膒h范圍內(nèi)，以氨羧絡(luò)合劑edta滴定，在達(dá)到當(dāng)量點(diǎn)時(shí)，edta就從指示劑絡(luò)合物中奪取鈣離子，使溶液展現(xiàn)游離指示劑的色彩(盡頭)。按照edta絡(luò)合劑用量，可計(jì)算鈣的含量。 3.實(shí)訓(xùn)用品 (1)試驗(yàn)室常用玻璃儀器：高型燒杯(250ml)、微量滴定管(1ml或2ml)、堿式滴定管(50ml)、刻度吸管(0.51ml)等。 (2)電熱板：10003000w。 (3)1.25mol/l koh溶液：精確稱取70.13gkoh，用水稀釋至1000ml。 (4)10g/1溶液：稱取1.0g氰化

2、鈉，用水稀釋至100ml。 (5)0.05mol/l溶液：稱取14.7g(na3c6h5o4·2h2o)，用水稀釋至1000ml。 (6)混合酸消化液：+=4+1。 (7)20g/l溶液：稱取23.45g(純度大于99.99%)，先用少量水潤濕再加75ml于1000ml容量瓶中，加去離子水稀釋至刻度。 (8)edta溶液：精確稱取4.50g edta()，用水稀釋至1000ml，儲(chǔ)存于瓶中，4保存。用法時(shí)稀釋10倍即可。 (9)鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液：精確稱取0.1248g(純度大于99.99%，105110烘干2h)，加20ml水及3ml0.5mol/l鹽酸溶解，移入500ml，容量瓶中，加水

3、稀釋至刻度，儲(chǔ)存于聚乙烯瓶中，4保存。此溶液每1ml相當(dāng)于100ug鈣。 (10)鈣紅指示劑：稱取0.1g鈣紅指示劑(c21o7n2sh14)，用水稀釋至100ml，溶解后即可用法。儲(chǔ)存于冰箱中可保持一個(gè)半月以上。 注：全部玻璃儀器均以硫酸-重酸鉀洗液浸泡數(shù)小時(shí)，再用洗衣粉洗刷后，用水反復(fù)沖洗，最后用去離子水沖洗，自然干燥或烘干，方可用法。 4.平安提示 (1)氰化物是劇毒物質(zhì)，必需在堿性條件下用法，以防止在酸性條件下生成hcn逸出。測(cè)定完成的廢液要加氫氧化鈉和硫酸亞鐵處理，使生成亞鐵氰化鉀后才干倒掉。 (2)試樣消化時(shí)，會(huì)產(chǎn)生大量有害氣體，應(yīng)在通風(fēng)櫥中舉行；操作初期會(huì)產(chǎn)生大量的泡沫外溢，需要

4、隨時(shí)照管；操作中注重控制火力，不要將酸燒干，以免發(fā)生危急。 5.操作步驟 (1)試樣處理 試樣制備：鮮樣(如蔬菜、水果、鮮魚、鮮肉等)先用自來水沖洗整潔后，再用去離子水充分洗凈。干粉類試樣(如面粉、乳粉等)取樣后立刻裝入容器密封保存，防止空氣中的灰塵和水分污染。 試樣消化：精確稱取勻稱干試樣0.51.5g(濕樣2.04.0g，飲料等液體試樣5.010.0g)于250ml高型燒杯，加混合酸消化液2030ml，上蓋表面皿，置于電熱板或沙浴上加熱消化。如未消化好而酸液過少時(shí)，再補(bǔ)加幾毫升混合酸消化液，繼續(xù)加熱消化，直至無色透亮為止。加幾毫升水，加熱以除去多余的。待燒杯中液體臨近23ml，取下冷卻。用

5、20g/l的氧化鑭溶液洗并轉(zhuǎn)移至10ml刻度試管中，定容至刻度。 取與消化試樣相同量的混合酸消化液，按上述操作做試劑空白實(shí)驗(yàn)測(cè)定。 (2)測(cè)定 標(biāo)定edta溶液：吸取0.5ml鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液，以edta滴定，標(biāo)定其edta的濃度，按照滴定結(jié)果計(jì)算出每毫升edta相當(dāng)于鈣的質(zhì)量，即滴定度(t)。 試樣及空白滴定：分離吸取0.10.5ml(按照鈣的含量而定)試樣消化液及空白于試管中，加1滴溶液和0.1ml溶液，用滴定管加1.5ml 1.25mol/l koh溶液，加3滴鈣紅指示劑，立刻以稀釋10倍的edta溶液滴定，至指示劑由紫紅色變?yōu)樗{(lán)色為止。 6.結(jié)果計(jì)算 式中x試樣中鈣的含量，mg/100g t

6、edta滴定度，mg/ml v滴定試樣時(shí)所用edta量，ml v0滴定空白時(shí)所用edta量，ml f試樣稀釋倍數(shù) m試樣質(zhì)量，g 計(jì)算結(jié)果表示到小數(shù)點(diǎn)后兩位。 在重復(fù)性條件下獲得的兩次自立測(cè)定結(jié)果的肯定差值不得超過算術(shù)平均值10%。 7.要點(diǎn)提醒 (1)本辦法的線性范圍為550ug。 (2)試樣制備過程中應(yīng)特殊注重防止各種污染。所用設(shè)備如電磨、絞肉機(jī)、勻漿機(jī)、粉碎機(jī)等必需是不銹鋼制品。所用容器必需用法玻璃或聚乙烯制品，做鈣測(cè)定的試樣不得用石磨研碎。 (3)試驗(yàn)中加入氰化鈉作為絡(luò)合滴定中的掩蔽劑，在ph 8的溶液中，氰化物可以掩蔽cu2+、ni2+、co2+、hg2+、cd2+、ag+、fe2+、zn2+等離子的干擾。加入可以掩蔽fe3+，并防止鈣和磷結(jié)合形成磷酸鈣沉淀。 (4)滴定時(shí)ph應(yīng)為1214，過高或過低會(huì)使指示劑變紅，可能滴不出盡頭。 (5)