食品樣品采集的基本術(shù)語(yǔ)、基本程序和抽樣方案

1、食品樣品采集的基本術(shù)語(yǔ)、基本程序和抽樣方案 (一)基本術(shù)語(yǔ) (1)貨批和檢驗(yàn)批同一貨批指相同品名、相同物品、相同來(lái)源、相同包裝、甚至相同生產(chǎn)批次的物品構(gòu)成的貨物群體。商檢不時(shí)常將大貨批分成幾個(gè)檢驗(yàn)批，小的貨批往往屬于一個(gè)檢驗(yàn)批。檢驗(yàn)批的貨物件數(shù)有規(guī)定(稱(chēng)為批量)，一個(gè)檢驗(yàn)批中應(yīng)采集的原始樣品件數(shù)往往也有規(guī)定，但這些規(guī)定中包含著須要的靈便性。 (2)檢樣由組批或貨批中所抽取的樣品稱(chēng)為檢樣。一批產(chǎn)品抽取檢樣的多少，按該產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)中檢驗(yàn)規(guī)章所規(guī)定的抽樣辦法和樣本量執(zhí)行。假如計(jì)量單位相同，一個(gè)檢驗(yàn)批稱(chēng)為總體，檢樣之和稱(chēng)為樣本，檢樣此時(shí)就等同樣本單元。 (3)原始樣品指按采樣規(guī)章、采樣計(jì)劃和操作要求，從待

2、測(cè)原料、產(chǎn)品或商品一個(gè)檢驗(yàn)批的各個(gè)部位采集的檢樣保持其原有狀態(tài)時(shí)的樣品。不同食品、不同檢驗(yàn)類(lèi)別的一個(gè)檢驗(yàn)批應(yīng)采集的樣本量和原始樣品量常有規(guī)定，采樣時(shí)應(yīng)遵守。即使貨批很小，原始樣品的最低總量普通也不得少于1 kg(固體)或4l(液體)。 (4)平均樣品將原始樣品按一定的勻稱(chēng)縮分法分出的作為所有檢驗(yàn)用的樣品。平均樣品量應(yīng)不少于實(shí)驗(yàn)樣品量的4倍，通常，它的總量不得少于0.5kg(固體)或2l(液體)。 (5)實(shí)驗(yàn)樣品由平均樣品分出用于立刻舉行的所有項(xiàng)目檢驗(yàn)用的樣品。它的量不應(yīng)少于所有檢驗(yàn)項(xiàng)目需用量(設(shè)計(jì)各項(xiàng)目檢驗(yàn)需用量時(shí)要考慮所有平行實(shí)驗(yàn))。 (6)復(fù)檢樣品由平均樣品分出用于復(fù)檢用的樣品。它的量與實(shí)

3、驗(yàn)樣品量相等。 (7)保留樣品由平均樣品分出用于在一定時(shí)光內(nèi)保留，以備再次檢驗(yàn)用的樣品。它的量與實(shí)驗(yàn)樣品量相等。 (8)縮分指按一定的辦法，不轉(zhuǎn)變樣品的代表性而縮小樣品量的操作。普通在將原始樣品轉(zhuǎn)化為平均樣品時(shí)用法。原始樣品的縮分辦法依樣品種類(lèi)和特點(diǎn)而不同。顆粒狀樣品可采納四分法。即將樣品混勻后堆成一圓堆，從正中畫(huà)十字將其四等分，將對(duì)角的兩份取出后，重新混勻堆成堆，再?gòu)恼挟?huà)十字將其四等分，將對(duì)角的兩份取出混勻，這樣繼續(xù)縮分到平均樣品的需要量為止。 液體樣品的縮分只要將原始樣品攪勻或搖勻，挺直按平均樣品的需要量倒取或吸取平均樣品即可。易揮發(fā)液體，應(yīng)始終裝在加蓋容器內(nèi)，縮分時(shí)可用虹吸法轉(zhuǎn)移液體。

4、 不勻稱(chēng)的大個(gè)體生鮮原始樣品(例如水果)的縮分比較難。應(yīng)先將原始樣品按個(gè)體大小分類(lèi)，然后將尺寸同類(lèi)的樣品分離縮分，最后把各類(lèi)縮分樣再混合，構(gòu)成平均樣品或挺直構(gòu)成實(shí)驗(yàn)、復(fù)檢和保留樣品。這類(lèi)樣品在改變?yōu)榉治鲈嚇訒r(shí)，還得再次縮分，由于惟獨(dú)這時(shí)候才干將樣品個(gè)體破裂。 (9)生產(chǎn)線(xiàn)樣品生產(chǎn)線(xiàn)樣品普通是指原材料，原料生產(chǎn)用水、包裝材料或其他任何用法在生產(chǎn)線(xiàn)的材料。生產(chǎn)線(xiàn)樣品的采集普通用來(lái)確定細(xì)菌污染源是否來(lái)自原材料或加工工序中的某些地方。 (10)環(huán)境樣品普通主要指從車(chē)間的地面、墻壁和天花板等處取得的樣品，這些樣品可用于分析生產(chǎn)環(huán)境有無(wú)可污染食品的污物和致病微生物。 (11)容易隨機(jī)抽樣指根據(jù)隨機(jī)原則，從

5、大批物料中抽取部分樣品。操作時(shí)，應(yīng)使全部物料的各個(gè)部分都有均等的被抽到的機(jī)會(huì)。隨機(jī)取樣可以避開(kāi)人為傾向，但是，對(duì)不勻稱(chēng)樣品，僅用隨機(jī)抽樣法是不夠的，必需結(jié)合代表性取樣，從有代表性的各個(gè)部分分離取樣，才干保證樣品的代表性。 (12)代表性抽樣指用概率抽樣辦法中的非容易隨機(jī)抽樣法舉行采樣，即按照樣品隨空間(位置)、時(shí)光變幻的邏輯，將樣品總體的元素單位按一定邏輯劃分后，采集能代表各劃分部分相應(yīng)組成和質(zhì)量的樣品，然后再勻稱(chēng)混合的采樣辦法。例如，可對(duì)儲(chǔ)器中的物料勻稱(chēng)分層取得檢樣、可隨生產(chǎn)流淌過(guò)程在某工序定時(shí)取得檢樣、可按產(chǎn)品生產(chǎn)組批從每批中勻稱(chēng)取幾個(gè)檢樣、可按生產(chǎn)日期定期抽取幾個(gè)檢樣，可按貨架商品的架位

6、分布序號(hào)抽取檢樣等，然后把各檢樣勻稱(chēng)混合形成原始樣品。 (二)基本程序 采樣的基本程序1一1所示。 圖1-1 采樣的基本程序 原始樣品應(yīng)由采樣負(fù)責(zé)人(或由貨主和檢驗(yàn)單位托付的具有專(zhuān)業(yè)資歷的采樣人)按規(guī)定的采樣程序和辦法前往貨批現(xiàn)場(chǎng)采集，由貨主自己送達(dá)檢驗(yàn)單位的受檢樣品不等同檢樣和原始樣品，這種樣品的檢驗(yàn)結(jié)果在法律上不能作為貨批的檢驗(yàn)結(jié)果。采樣工作的大部分時(shí)光和工作量多花在檢樣和原始樣品的采集中。為了削減運(yùn)送負(fù)擔(dān)，有些縮分工作可在采得原始樣品之后，立刻在貨批所在地舉行，但通常是將原始樣品帶回檢驗(yàn)單位后，在制備樣品的過(guò)程中再縮分為平均樣品。將平均樣品分為實(shí)驗(yàn)樣品、復(fù)檢樣品和保留樣品的工作應(yīng)該是在樣

7、品送回到分析單位后盡快舉行。一旦獲得實(shí)驗(yàn)樣品，應(yīng)該立刻開(kāi)頭檢驗(yàn)，同時(shí)舉行復(fù)檢樣品和保留樣品的保存工作。假如實(shí)際狀況不允許立刻對(duì)實(shí)驗(yàn)樣品舉行檢驗(yàn)，這種樣品也需按一定辦法保留，不能使之變質(zhì)。 (三)抽樣計(jì)劃 在多數(shù)狀況下，科學(xué)性的抽樣應(yīng)該是指統(tǒng)計(jì)學(xué)抽樣(或稱(chēng)為概率抽樣)，它是從一批產(chǎn)品中隨機(jī)抽取少量產(chǎn)品(樣本)舉行檢驗(yàn)，并按照檢驗(yàn)結(jié)果來(lái)判斷整批產(chǎn)品的質(zhì)量。gb/t2828.12012計(jì)數(shù)抽樣檢驗(yàn)程序和gb/t 6378.42008計(jì)量抽樣檢驗(yàn)程序規(guī)定了按統(tǒng)計(jì)學(xué)抽樣計(jì)劃舉行檢驗(yàn)的程序。抽樣計(jì)劃指檢驗(yàn)所用法的樣本量和有關(guān)批接收準(zhǔn)則的組合。樣本量由檢驗(yàn)水平打算，檢驗(yàn)水平指抽取的樣本量和批樣本總量之比，通

8、常分為、個(gè)水平二接收準(zhǔn)則和接收質(zhì)量限(aql)有關(guān)，aql是指當(dāng)一個(gè)延續(xù)系列批提交驗(yàn)收抽樣時(shí)，預(yù)先制定的可允許的最差過(guò)程質(zhì)量水平(質(zhì)量水平指不合格百分?jǐn)?shù)或每百單位產(chǎn)品的不合格數(shù))二抽樣檢驗(yàn)又分為計(jì)數(shù)抽樣檢驗(yàn)和計(jì)量抽樣檢驗(yàn)，前者是按照產(chǎn)品質(zhì)量特性規(guī)定和對(duì)抽取樣本檢驗(yàn)的結(jié)果(不合格品所占比例)估量批產(chǎn)品中不合格品數(shù)的抽樣檢驗(yàn)；后者是按照單位產(chǎn)品質(zhì)量特性的規(guī)定和對(duì)抽取樣本該特性的測(cè)量值，從統(tǒng)計(jì)學(xué)上判定該批產(chǎn)品生產(chǎn)過(guò)程是否合格的檢驗(yàn)。 (1)計(jì)數(shù)抽樣檢驗(yàn)抽樣計(jì)劃gb/t 2828.1-2012計(jì)數(shù)抽樣檢驗(yàn)程序第一部分按接收質(zhì)量限(aql)檢索的逐批檢驗(yàn)抽樣方案里提供了計(jì)數(shù)抽樣檢驗(yàn)的抽樣計(jì)劃。用法該標(biāo)及

9、時(shí)，只需按照批樣品總量和規(guī)定的檢驗(yàn)水平(正常、加嚴(yán)和放寬)查出一個(gè)字母(稱(chēng)為樣本量字碼，英文字母ar)，然后，按照規(guī)定的aql和該字碼，就可查出需要抽取的樣本量和該樣本里檢出幾個(gè)不合格品時(shí)就應(yīng)接收或不收該批產(chǎn)品的抽樣計(jì)劃。具體的不同批量范圍的樣本量字碼和對(duì)應(yīng)的樣本量等。 例如，批量為20000個(gè)的一批產(chǎn)品，如采納普通檢驗(yàn)水平，則樣本量字碼為m，如規(guī)定接收質(zhì)量限為1，則通過(guò)查表可得：最小樣本量為13個(gè)，其中只要檢出一個(gè)不合格品，則應(yīng)不接收囫圇貨批。 (2)計(jì)量抽樣檢驗(yàn)抽樣計(jì)劃gb/t 6378. 1-2008計(jì)量抽樣檢驗(yàn)抽樣程序第一部分按接收質(zhì)量限(aql)檢索的對(duì)單一質(zhì)量特征和單個(gè)aql的逐批

10、檢驗(yàn)抽樣方案與gb/t 2828.1-2012互成一體，但也有許多不同，gb/t 6378是計(jì)量型，gb/t 2828是計(jì)數(shù)型。例如，計(jì)量抽樣檢驗(yàn)的樣本量比計(jì)數(shù)抽樣檢驗(yàn)的小，并能獲得產(chǎn)品質(zhì)量更精確的信息，但計(jì)量抽樣檢驗(yàn)程序相對(duì)更復(fù)雜，要求產(chǎn)品的質(zhì)量特制服從正態(tài)分布(計(jì)數(shù)抽樣檢驗(yàn)無(wú)此要求)，計(jì)劃的某些方面也更難理解，另外假如要對(duì)產(chǎn)品的兩個(gè)以上的質(zhì)量特征舉行測(cè)定，就更難實(shí)施。該標(biāo)準(zhǔn)用法時(shí)也要用到aql和由批總量和檢驗(yàn)水平打算的樣本量字碼，用它們可查表得出應(yīng)抽取的樣本量n和接收常數(shù)k。但通過(guò)接收常數(shù)和測(cè)定結(jié)果不能挺直判定應(yīng)接收或不收該批產(chǎn)品的結(jié)論，需要先按照測(cè)定結(jié)果計(jì)算統(tǒng)計(jì)量qu或ql，然后按照該統(tǒng)

11、計(jì)量和k的比較結(jié)果才干判定應(yīng)接收或不收該批產(chǎn)品。 統(tǒng)計(jì)量qu和ql分離稱(chēng)為上質(zhì)量統(tǒng)計(jì)量和下質(zhì)量統(tǒng)計(jì)量，在樣本總的標(biāo)準(zhǔn)差已知時(shí)需要計(jì)算qu，并用它和k的比較結(jié)果判定應(yīng)接收或不收該批產(chǎn)品，在樣本總的標(biāo)準(zhǔn)差未知時(shí)需要計(jì)算ql，并用它和k的比較結(jié)果判定應(yīng)接收或不收該批產(chǎn)品。qu和ql的計(jì)算式分離如下： 式中qu上質(zhì)量統(tǒng)計(jì)量； ql下質(zhì)量統(tǒng)計(jì)量； n個(gè)抽取樣品的規(guī)定的受測(cè)質(zhì)量特征的測(cè)量平均值； s測(cè)量的標(biāo)準(zhǔn)差； u上規(guī)范限，它指對(duì)單位產(chǎn)品規(guī)定的合格上界規(guī)范限(規(guī)范限指對(duì)產(chǎn)品質(zhì)量規(guī)定的合格界限值)； l下規(guī)范限，它指對(duì)單位產(chǎn)品規(guī)定的合格下界規(guī)范限。 在單側(cè)規(guī)范限檢驗(yàn)的情形下，計(jì)算出qu或ql之后，就可挺直

12、將它們與k相比，假如它們k，就應(yīng)當(dāng)接收該批產(chǎn)品，假如它們k，就應(yīng)當(dāng)不接收該批產(chǎn)品。 在聯(lián)合雙側(cè)規(guī)范限檢驗(yàn)的情形下，計(jì)算出qu或ql之后，將它們乘以并查表確定超出上、下規(guī)范限過(guò)程不合格產(chǎn)品率的估量值、和，最后將它們之和與查表所得的最大容許量p*比較，假如，就應(yīng)當(dāng)接收該批產(chǎn)品，假如，就應(yīng)當(dāng)不接收該批產(chǎn)品。 例如，某農(nóng)產(chǎn)品被包裝成大包，每包記為1件，規(guī)矩規(guī)定該產(chǎn)品的某農(nóng)藥最大殘留量為60.0ug/100g，被檢貨批為100件，采納普通檢驗(yàn)水平(即檢驗(yàn)水平為)，并規(guī)定aql為2.5%。試采納gb/t 6378.1-2008確定采樣計(jì)劃。 按照總貨批量為100，檢驗(yàn)水平為，可查gb/t 6378.1-2008附表得樣本量字碼為f，再按照樣本量字碼為f和aql為2.5%，可查表得樣本量n13，接收常數(shù)為1.4