食品添加劑巴西棕櫚蠟檢驗(yàn)方法

1、食品添加劑巴西棕櫚蠟檢驗(yàn)方法 a.1 普通規(guī)定 本標(biāo)準(zhǔn)所用試劑和水在沒有注明其他要求時，均指分析純試劑和gb/t6682規(guī)定的三級水。實(shí)驗(yàn)中所用標(biāo)準(zhǔn)溶液、雜質(zhì)測定用標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑和制品，在沒有注明其他要求時均按gb/t601、gb/t602、gb/t603之規(guī)定制備。實(shí)驗(yàn)中所用溶液在未注明用何種溶劑配制時，均指水溶液。 a.2 鑒別實(shí)驗(yàn) a.2.1 溶解性 不溶于水，微溶于沸騰，溶于。 a.2.2 熔程 8086。 a.3 酸值(以koh計(jì))的測定 a.3.1 試劑和材料 a.3.1.1 標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：c1(naoh)=0.1mol/l。 a.3.1.2 酚酞指示液：10g/l。 a.3.2

2、分析步驟 稱取約10g試樣，精確至0.0002g，溶于預(yù)先用標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液中和(以酚酞指示液指示的)的50ml中性中。若不能徹低溶解，可緩慢加熱回流，以使之徹低溶解。再加酚酞指示液1ml，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液呈粉紅色，并振搖10s不褪色。 a.3.3 結(jié)果計(jì)算 酸值(以koh計(jì))w1，單位為毫克每克(mg/g)，按式(a.1)計(jì)算： 式中： v1氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(a.3.1.1)的體積，單位為毫升(ml)； c1氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，單位為摩爾每升(mol/l)； m1二氫氧化鉀的摩爾質(zhì)量，單位為克每摩爾(g/mol)，(m=56.109)； m1試樣的質(zhì)量，單位為克(g)

3、。 a.4 皂化值(以koh計(jì))的測定 a.4.1 試劑和材料 a.4.1.1 無水乙醇。 a.4.1.2 乙醇溶液：40g/l。 a.4.1.3 鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：c2(hcl)=0.5mol/l。 a.4.1.4 酚酞指示液：10g/l。 a.4.2 儀器和設(shè)備 空氣冷凝管：長度大于65cm。 a.4.3 分析步驟 稱取適量試樣，精確至0.0001g，置于250ml磨口錐形瓶中，試樣加入量普通按試樣經(jīng)皂化后所需0.5mol/l標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的量占對比樣的45%50%為宜。加入50ml±0.02ml乙醇溶液，銜接空氣冷凝管，加熱回流1h，稍冷后用10ml無水乙醇淋洗冷凝管，取下錐形瓶

4、，加入5滴酚酞指示液，用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液的紅色剛剛消逝，加熱試液至沸。若浮現(xiàn)粉紅色，繼續(xù)滴定至紅色消逝即為盡頭。 在測定的同時，用等量的氫氧化鉀乙醇溶液做空白實(shí)驗(yàn)。 a.4.4 結(jié)果計(jì)算 皂化值(以koh計(jì))w2，單位為毫克每克(mg/g)，按式(a.2)計(jì)算： 式中： v0空白實(shí)驗(yàn)消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升(ml)； v2試料消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(a.4.1.3)的體積，單位為毫升(ml)； c2鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，單位為摩爾每升(mol/l) m的摩爾質(zhì)量，單位為克每摩爾(g/mol)，(m=56.109)； m2試樣的質(zhì)量，單位為克(g)。 a.5 灼燒殘?jiān)臏y

5、定 a.5.1 試劑和材料 溶液：6100。 a.5.2 儀器和設(shè)備 瓷坩堝或鉑坩堝：50ml100ml。 a.5.3 分析步驟 稱取約2g試樣，精確至0.001g，置于已恒重的瓷坩堝或鉑坩堝中。用電加熱板緩慢加熱，使其揮發(fā)至無辛辣氣味釋放。加入10ml硫酸溶液以潮濕所有試樣，緩慢加熱使硫酸逸盡。置于高溫爐中，在800±25c灼燒15min或以上，放入干燥器中冷卻，稱量。 a.6 不皂化物的測定 a.6.1 試劑和材料 a.6.1.1 。 a.6.1.2 中性乙醇：加酚酞指示液數(shù)滴于一定量的溫?zé)嵋掖贾?，用氫氧化鈉溶液中和至剛開頭浮現(xiàn)微粉紅色。 a.6.1.3 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：c

6、(naoh)=0.02mol/l。 a.6.2 儀器和設(shè)備 a.6.2.1 真空干燥箱。 a.6.2.2 具塞量筒：標(biāo)有40ml、80ml和130ml的刻度，高約30cm，直徑3.5cm。 a.6.3 分析步驟 稱取5.0g試樣，精確至0.0002g，置于250ml燒瓶中，加入由2g和40ml組成的溶液，裝上回流冷凝器，當(dāng)心煮沸回流1h，至徹低皂化為止。 將燒瓶中的內(nèi)容物移入量筒，用一定量的洗滌燒瓶，使量筒中的容量達(dá)40ml。再用煮沸并冷卻后的水洗滌燒瓶，洗液并入量筒，并加至總?cè)萘窟_(dá)80ml。用數(shù)毫升當(dāng)心洗滌燒杯，將洗液加入量筒，冷卻量筒中的內(nèi)容物至室溫，再加石油醚至130ml。加塞，劇烈振搖量筒1min以上，靜置后應(yīng)分成透亮兩層。盡可能徹低地將上層石油醚層移入500ml分液漏斗中。另用石油醚如上萃取六次以上，每次用石油醚50ml并均經(jīng)劇烈振搖。集中全部萃取液，每次用10%乙醇25ml洗滌石油醚，向來到洗出液對酚酞呈中性為止，棄去洗滌液，將石油醚萃取液放入已知分量的燒杯中，用10ml石油醚淋洗分液漏斗，洗液并入燒杯。 將盛有石油醚萃取液的燒杯放在蒸汽浴上蒸發(fā)至干，在7580、26664pa(200mmhg)真空下干燥至質(zhì)量恒定，或在100下干燥30min。放入干燥器中冷卻，稱量，為不皂化物的未校準(zhǔn)值。將蒸發(fā)殘?jiān)苡?0ml溫的中性乙醇中，以酚酞做指示劑，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液