食品添加劑羥丙基淀粉檢驗方法（二）

1、食品添加劑羥丙基淀粉檢驗方法（二） a.5 的測定 a.5.1 試劑和材料 a.5.1.1 。 a.5.1.2 ：含75%1-氯-2-丙醇和25%2-氯-1-丙醇。 a.5.1.3 硅土：250um150um。 a.5.1.4 。 a.5.1.5 。 a.5.1.6 無水硫酸鈉。 a.5.1.7 硫酸溶液：c(1/2h2so4)=2mol/l。量取60ml硫酸，徐徐注入1000ml水中，冷卻，搖勻。 a.5.1.8 氫氧化鈉溶液：25%。稱取25g，溶解在75ml水中。 a.5.1.9 蠟質玉米淀粉：未經(jīng)變性處理的蠟質玉米淀粉。 a.5.2 儀器和設備 a.5.2.1 氣相色譜儀：推舉用法配有

2、火焰離子化檢測器的雙柱色譜儀。 a.5.2.2 耐壓瓶：200ml的壓力瓶，配有氯丁橡膠墊、玻璃塞子。 a.5.3 色譜柱及典型色譜操作條件 a.5.3.1 色譜柱：毛細管柱，30m0.32mm(內(nèi)徑)，充填物為20m(peg20m)。 a.5.3.2 柱箱溫度：程序升溫，50保溫5min，以10/min的速率升至220，保溫2min。 a.5.3.3 進樣口溫度：250c。 a.5.3.4 檢測器溫度：250。 a.5.3.5 燃燒氣為氫氣(47ml/min)，助燃氣為空氣(400ml/min)，補償氣為氮氣(30ml/min)。 a.5.3.6 載氣為氮氣(25ml/min)，分流比2：1

3、。 也可挑選具有等同分別效果的色譜柱及相應的色譜條件。 a.5.4 分析步驟 a.5.4.1 氯丙醇標準溶液的制備 采納10ul的注射器取5ul。精確稱取注射器質量并將注入含有部分水的500ml容量瓶，重新稱量注射器質量，并記錄兩者之差即為加入的氯丙醇質量，加水稀釋至刻度并混合勻稱。該溶液中大約含氯丙醇12.5ug/ml。該溶液需現(xiàn)配現(xiàn)用。 a.5.4.2 試樣制備 稱取10g試樣，精確至0.001g，置于耐壓瓶中，加入25ml硫酸溶液，夾住瓶頂部，并使試樣旋動直至其徹低簇擁。將瓶子放入沸水浴中加熱10min，然后旋動瓶子使其內(nèi)容物充分混合，并在沸水浴中繼續(xù)加熱15min，在空氣中冷卻至室溫，

4、然后用氫氧化鈉溶液將其中和至ph=7，加入7g無水硫酸鈉并用磁力攪拌器攪拌5min10min，直至硫酸鈉徹低溶解，再用法脫脂棉過濾，用少量的水洗滌耐壓瓶。將溶液轉移至配有的500ml分液器中，分離用50ml無水乙醚萃取5次，每次萃取起碼保持5min以使相分別。將全部乙醚萃取物轉移至帶有刻度燒瓶中，置于5055的水浴中，濃縮至4ml。 注：試樣的乙醚萃取物可能含有外來的殘留雜質干擾色譜圖的解析。這些殘留雜質可能是水解過程中引起的降解產(chǎn)物。由此引起的問題可用下列純化處理來解決：將乙醚萃取物濃縮至約8ml來替代上述的4ml。將在130下加熱16h的10g硅土，充入一個相應尺寸的色譜柱中并輕小扣擊，并

5、在柱子頂部加入1g，用25ml無水乙醚潤濕柱子后，用少量乙醚輔助將濃縮的萃取液定量通過柱子。分離用25ml無水乙醚洗提3次，收集洗提液轉移至濃縮器中濃縮至4ml。 將萃取物冷卻至室溫，用少量無水乙醚輔助定量轉移至5.0ml容量瓶中，用無水乙醚稀釋至所需體積并混合勻稱。 a.5.4.3 對比樣溶液的制備 5個耐壓瓶中分離裝入10g蠟質玉米淀粉，精確至0.001g，瓶中加入25ml硫酸溶液。然后加入0.0ml、0.1ml、0.2ml、0.4ml、1.0ml標準溶液，使其濃度按淀粉計分離為0mg/kg、0.1mg/kg、0.2mg/kg、0.4mg/kg和1.0mg/kg。按照氯丙醇標準溶液中氯丙醇

6、的質量計算瓶中確實切濃度。夾緊瓶頂部，使瓶中試樣旋動直至徹低簇擁。然后從a.5.4.2“將瓶子放入沸水浴中”開頭操作。 a.5.4.4 測定 注入1.0ul對比樣溶液，每次進樣之間應有充沛的時光以保證氯丙醇兩個異構體相應的信號峰記錄徹低，且清洗色譜柱。參照各自的對比樣記錄并加和兩個氯丙醇異構體的信號峰面積。采納同樣的操作條件，注入1.0ul試樣的濃縮萃取物，記錄并加和試樣的信號峰面積。 以每個對比樣信號峰面積對所用氯丙醇異構體實際質量換算得到氯丙醇濃度(mg/kg)作圖得到校正曲線，利用試樣中對應于1-氯-2-丙醇和2-氯-1-丙醇的峰面積之和確定試樣中混合氯丙醇的濃度(mg/kg)。在嫻熟把握囫圇操作過程，且保證由參照樣得到的校正曲線是線性和可重臨時，參照樣的數(shù)目可以削減到一個，及含約5mg/kg氯丙醇異構體的混合物。 a.5.4.5 結果計算 w1以mg/kg表示，按公式(a.2)計算： 式中：