火法試金步驟

1、火法試金步驟測(cè)定金礦品位的方法簡(jiǎn)談：實(shí)踐證明取樣代表性的問題在金礦測(cè)定中很重要,在(一)中簡(jiǎn)談了制備具有代表性的化驗(yàn)樣品的問題.既是制備好的化驗(yàn)樣,在測(cè)定時(shí)取樣代表性也是不能忽略的,由于金礦中金的不均勻的特點(diǎn),為保證測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確性和可靠性需大取樣量.一般濕法試金取樣量在1030g,(當(dāng)品位為Au0.5×10-6時(shí),取樣量25g,只有當(dāng)品位Au10×10-6時(shí)才可以減少,但最少也不能低于10g,分散流化學(xué)探礦樣品在510g).火試金取樣量為3050g.眾所周知,不同含量的樣品,由于方法的靈敏度不同,需用不同的測(cè)定手段.金礦測(cè)定更應(yīng)重視測(cè)定手段的選擇,需適當(dāng),否則會(huì)造成偏差或

2、失敗.舉例見表3金的品位與常選用的分析手段 表3含金量的范圍(單位10-6)常 選 用 的 分 析 手 段0.00052.0分光光度法.發(fā)射光譜法、原子吸收光譜法>2.030.0分光光度法、原子吸收光譜法、滴定(碘量)法、火試金稱量法>30.0100.0原子吸收光譜法、滴定(碘量)法、火試金稱量法>100.0滴定(碘量)法、火試金重量法金礦測(cè)定時(shí),試樣的分解方法目前大體分為兩種：一是干法即火法試金法;另一是濕法試金,下面分別簡(jiǎn)談一下：1.干法火試金法火試金法是一種液液高溫萃取濃聚法,既是樣品熔解也是富集的方法.火試金雖然因一般實(shí)驗(yàn)室條件達(dá)不到,在我國(guó)使用并不普遍.但它是一個(gè)測(cè)

3、定金品位的很好的、經(jīng)典的、很成熟的、很準(zhǔn)確的、速度快的方法,也是國(guó)標(biāo)及世界各國(guó)普遍采用的標(biāo)準(zhǔn)方法, 世界各國(guó)在商品交易時(shí)都確信火試金測(cè)定的結(jié)果,它不僅適用于金礦的測(cè)定,也適用于需要測(cè)定金的各種其它原材料和產(chǎn)品.用火試金測(cè)定礦石中金的含量,一般含量高的較準(zhǔn)確,低含量誤差較大.許多規(guī)程提到>1g/t的樣品都可用火試金準(zhǔn)確測(cè)定品位.火試金在我國(guó)不易普遍主要障礙是設(shè)備投入的費(fèi)用高,實(shí)際上火試金所必須的兩個(gè)設(shè)備：高溫爐(要求最高使用溫度為1350)配料有關(guān)名詞： 硅酸度：硅酸度是指爐渣中酸組分(SiO2)氧與堿組分氧(2RO)之比,稱硅酸度或硅度.硅酸度=爐渣中酸組分氧/爐渣中堿組分氧. 硅酸 鹽

4、 的 硅 酸 度 表4巖石名稱(以SiO2與RO比值命名) 硅 酸 度 巖石的化學(xué)組成(R-二價(jià)堿金屬素)堿式硅酸鹽(亞硅酸鹽) 0.5 4RO·SiO2中性硅酸鹽 1.0 2RO·SiO2被半硅酸鹽 1.5 RO·SiO2兩倍硅酸鹽 2.0 2RO·2SiO2三倍硅酸鹽 3.0 2RO·3SiO2還原力：還原力是通過還原力試驗(yàn)得到的,試驗(yàn):稱取10g碳酸鈉+60g氧化鉛+5g硼砂+4g二氧化硅+ 5g試樣于粘土坩堝中混勻,加710g覆蓋劑(硼砂)熔融(10001100),倒入鐵模中取出鉛扣,捶去熔渣,秤鉛扣量,代入還原力公式計(jì)算得還原力.鉛扣

5、質(zhì)量(g)F( 還原力)=試樣質(zhì)量(g)氧化力：氧化力是通過氧化力試驗(yàn)得到的,試驗(yàn):稱取15g碳酸鈉+50g氧化鉛+7g硼砂+5g二氧化硅+2g淀粉+10g試樣混勻,加710g覆蓋劑熔融(條件同還原力試驗(yàn)),熔體倒入鐵模中,取出鉛扣,捶去熔渣稱量,代入氧化力公式計(jì)算得氧化力.鉛扣質(zhì)量(g)氧化力=試樣質(zhì)量(g)氧化鉛空白值：新使用的氧化鉛要測(cè)定它的含金量(空白值),取三份測(cè)定金取平均值.以上提到的目的是為了合理配料,熔融時(shí)能生成流動(dòng)性好,能與鉛很好分離,能使金完全為鉛捕計(jì)算：可根據(jù)試樣量和化學(xué)組成按下面的方法計(jì)算所需試劑的加入量.碳酸鈉(加入量)=G×(1.52.0) 式中G試樣量(

6、g)氧化鉛(加入量)=F×G×1.1+30 F還原力還原力低時(shí)氧化鉛的加入量不應(yīng)少于80g,含銅量高時(shí)除生成30g鉛扣需要的氧化鉛量外,還要補(bǔ)加3050倍銅量的氧化鉛.玻璃粉(二氧化硅)(加入量)：先計(jì)算熔融過程中生成金屬氧化物及加入的堿性熔劑,在0.51硅酸度所需的二氧化硅總量,減去試樣中所含二氧化硅量,即為需加入的二氧化硅量.次量的1/3用硼砂代替,另外2/3按0.4g二氧化硅相當(dāng)于1g玻璃粉還算出玻璃粉加入量(石英砂不用換算以二氧化硅計(jì)).硼砂加入量=需加入的二氧化硅量×1/3÷0. 39,但不能少于5g.硝酸鉀(加入量)=G×F30 式

7、中G試樣量(g)4 F還原力在分金操作中,各種方法都使用硝酸只是各方法使用的濃度不同或一次兩次的區(qū)別,. 當(dāng)分金時(shí)出現(xiàn)合質(zhì)金薄片不溶解并呈黑色整塊或分金后留下來(lái)的金薄片不是黑色殘?jiān)?而是帶黃色的整塊時(shí),說明分金失敗或分金不完全.這時(shí)應(yīng)取出合質(zhì)金塊(薄片),加適量銀用鉛皮包裹,重新進(jìn)行灰吹和分金.金的損失及防止：(一)配料不均勻時(shí)損失(飛散)及克服：可將試樣和熔劑(配料)放在約一克,長(zhǎng)×寬為30×30cm的聚乙烯袋中,縛緊袋口,劇烈搖晃5分鐘即可均勻,然后連袋防入坩堝中熔融,袋的還原能力算在內(nèi).(二)熔融過程的損失及克服：鉛扣大小的影響：一般鉛扣2035克之間損失小.當(dāng)稱樣量

8、50克時(shí),28克粗鉛(鉛扣)可以撲集全部金,鉛扣小于15克時(shí),金回收率減少.稱樣量15克時(shí),鉛扣需23克.稱樣量30克時(shí),鉛扣需30克,當(dāng)試樣量在70100克時(shí),鉛扣量為試樣量的40%這樣才能保證金被全部捕集.熔融溫度的影響：一般認(rèn)為1160為熔融最佳溫度,這時(shí)金的平均損失只有0.63%.低于1160損失增大：例1093時(shí)損失為0.81%;1038時(shí)損失為0.91%.這主要是因?yàn)槿墼扯冗^大金不易下降到鉛扣中所致.高于1160損失也會(huì)增大為0.88%.在實(shí)際操作中要靈活掌握溫度,在考慮溫度的同時(shí)要結(jié)合考慮其他因素.并非溫度高或低就好,總之必須要有利于金富集于鉛扣中.熔融時(shí)間對(duì)金損失的影響:：當(dāng)

9、熔融溫度達(dá)到:1160700最好).覆蓋劑的影響:一般覆蓋劑用食鹽或硼砂,實(shí)際上食鹽在高溫時(shí)會(huì)使銀揮發(fā),含鉛時(shí)會(huì)生成有毒的揮發(fā)性的鉛氯化物(PbCl2)污染環(huán)境,所以提出最好使用硼砂+蘇打(10+15)做覆蓋劑.金在渣和坩堝中的損失：控制好最終熔融溫度可減少損失,940平均損失為0.39%;10001060平均損失為0.195%、12001300平均損失為0.146%.鉛扣整形時(shí)平均損失:0.094%.(三)火試金會(huì)吹過程中金的損失及克服：灰吹的溫度影響：一般是溫度越高損失越大,應(yīng)在盡可能低的溫度下灰吹,以鉛扣不凍結(jié)為度,一般控制在800850. 金和銀的比例對(duì)金損失的影響：例1000灰吹,不

10、加銀損失為1.2%,有十倍金量的銀存在時(shí)灰吹金損失只有0.62%,有二十倍金量的銀存在時(shí)灰吹金損失0.60%,有三十倍金量的銀存在時(shí)灰吹金損0.58%,所以一般加入金量3倍以上的銀防止灰吹時(shí)金的損失為宜.3.6小麥粉(面粉)還原劑1g 可還原生成1012g鉛.3.7 鐵釘 4寸,脫硫劑和還原劑.3.8覆蓋劑 食鹽或硼砂最好使用硼砂+蘇打(10+15)作覆蓋劑,蓋在試料最上層隔絕空氣防止被還原物質(zhì)再氧化.3.9硝酸 (NNO3)=30% 取硝酸(1.40g/ml)30ml,以水稀釋至100ml3.10硝酸 (NNO3)=10% 取硝酸(1.40g/ml)10ml,以水稀釋至100ml3.11純銀

11、(含量99.99%)溶液：稱取5.00g純銀用50ml硝酸溶解后,再加50ml硝酸稀釋至1000ml,此溶液Ag=5mg/ml 加入3倍金量,可使銀完全熔解,消除熔煉過程中金包銀導(dǎo)致分金失敗.3.12試金爐 最高工作溫度13503.13試金耐火坩鍋 一般用4#.3.14鑄鐵模3.15 灰皿 (或鎂砂灰皿)骨灰皿：骨灰(牛羊骨通過48目篩)+400#普通硅酸鹽水泥按質(zhì)量(3+7)的比例混勻,加適量(約10%)水充分拌勻,用灰皿機(jī)壓制成型(干皿為5060g).制成的灰皿置于通風(fēng)的蔭處風(fēng)干三個(gè)月后使用,不能烘烤暴曬和接觸有酸霧的氣體,有裂隙的灰皿不能使用.(注：鎂砂灰皿參照前面文章)3.16微量天平

12、(精密) 分度值0.01mg4.試樣樣品應(yīng)用金礦化驗(yàn)樣樣特別程序加工粉碎、縮分、研磨至通過200目篩孔,送化驗(yàn)試樣總量大于500g(并保存付樣),待測(cè)定的部分試樣還應(yīng)于100110烘干1h,于干燥器中冷卻至室溫,并保存于干燥器中.5.分析步驟5.1試料稱取試樣30.00g(m)5.2空白試驗(yàn)隨同試料作不少于二份空白試驗(yàn),所取試劑必須來(lái)自同一瓶試劑5.3配料：根據(jù)不同試樣(確定配料方案前應(yīng)先作光譜等試驗(yàn)以了解礦石及試樣的類型及主要組成)選擇不同的配料方案,特殊的礦種及試樣需經(jīng)熔融試驗(yàn)后才能經(jīng)計(jì)算和實(shí)驗(yàn)進(jìn)一步確定配料方案.常見礦石配料方案可參見下表熔煉：將試金坩鍋(3.13)置于已升溫至60080

13、0的試金爐(3.12)內(nèi),于800左右保溫1h,接著繼續(xù)升溫至1050時(shí)保溫10min后出爐(熔煉時(shí)間最好不超過2h,否則已還原的金屬鉛會(huì)重新氧化).將熔融體倒入鑄鐵模(3.14)中,冷卻后取出熔融物冷卻塊下面的鉛扣.將鉛扣錘成正立方形,稱量(鉛扣應(yīng)為25g左右).灰吹：將灰皿(3.15)編號(hào)后放入已升溫到850900的高溫爐(馬弗爐)中預(yù)熱30min,然后依次將鉛扣放在相應(yīng)編號(hào)的灰皿(3.15)中(進(jìn)行灰吹),關(guān)閉爐門12min,待鉛扣完全熔化脫模后,半開爐門控制在850進(jìn)行灰吹,特別在灰吹接近終了時(shí)溫度一定不低于800850(溫度過低會(huì)使所生成的氧化鉛不僅不能和熔鉛分離,反而將鉛包住并立即凝固產(chǎn)生凍結(jié)現(xiàn)象.若此現(xiàn)象發(fā)生,應(yīng)重新在800850灰吹).當(dāng)氧化鉛全部被灰皿(3.15)吸收后,會(huì)立即顯出金、銀合粒的閃亮光(即是灰吹完結(jié)).取出灰皿、冷卻.取出金、銀合粒. 合粒稱量：刷干凈粘附金、銀合粒上的雜物,于微量天平(3.16)稱量(m1)分金及金粒稱量：將清潔的金、銀合粒,放入清潔的30ml磁坩鍋中,用熱水洗滌幾次金、銀合粒置于沸水浴上,加1015ml沸熱的硝酸(3.10),蓋蓋于沸水浴上加熱至銀完全溶解,小心傾出酸溶液,再加510ml沸熱的硝酸(3.9),繼續(xù)于沸水浴上加熱1520mi