乙酰乙酸乙酯的制備

1、有機化學實驗報告學院化學化工學院班級12化師姓名學號成績實驗日期指導(dǎo)老師實驗題目乙酰乙酸乙酯的制備一實驗?zāi)康?、學習乙酰乙酸乙酯的制備原理和方法；2、掌握無水操作及減壓蒸餾等操作。二實驗原理利用Claisen縮合反應(yīng)，將兩分子具有a-氫的酯在醇鈉的催化作用下可以制得B-酮 酸酯,其反應(yīng)如下：1、通常以酯和金屬鈉為原料，且酯過量（同時作為溶劑），鈉為計量依據(jù)物。2、利用酯中含有的微量醇與鈉反應(yīng)來生成醇鈉，隨著反應(yīng)的進行，醇不斷生成，鈉不斷溶 解，醇鈉不斷產(chǎn)生，反應(yīng)能不斷進行，直至鈉消耗完畢。作為原料的酯中含醇量過高又會影 響產(chǎn)率的得率，一般要求酯中的含醇量在 3 %以下。3、反應(yīng)體系中如有水存在

2、，對反應(yīng)不利。鈉的損失降低了產(chǎn)率，也抑制了反應(yīng)的進行，故 要求反應(yīng)體系無水。4、反應(yīng)中使用鈉珠或鈉絲可使其與酯的接觸面增大，故先用二甲苯作溶劑制成細小的鈉 珠，以利于反應(yīng)的進行。乙酰乙酸乙酯在常壓蒸餾下很易分解，產(chǎn)生 去水乙酸”故應(yīng)采用減壓蒸餾法 三、主要試劑及產(chǎn)物的物理常數(shù)試劑名稱性狀分子量M密度熔點(mp/ C )沸點(bp/C)折射率/20、(nD )溶解度乙酰乙酸 乙酯有果子香味無色或微黃色透明液體-45-43分解溶于水，能與 一般有機溶劑 混溶乙酸乙酯有果子香氣 無色可燃性 液體微溶于水，溶 于乙醇、乙醚、氯仿和苯 等甲苯無色易揮發(fā)液體有芳香-95不溶于水，溶 于乙醇、乙醚氣味和丙酮

3、主要試劑及用量名稱規(guī)格用量備注gmLmol金屬鈉去掉表面氧化膜二甲苯干燥5乙酸乙酯精制10醋酸50%調(diào)pH56食鹽水飽和等體積醋酸用量苯8萃取用四實驗裝置圖圖2:減壓蒸餾裝置圖五、實驗步驟及現(xiàn)象記錄步驟現(xiàn)象備注鈉珠的制備：干燥的圓底燒瓶中放入去掉表面氧化膜的金屬鈉、5ml干燥 的二甲苯，冷凝回流加熱至Na 熔融塞緊塞子，趁熱振蕩，得細粒 狀鈉珠，冷卻至室溫，傾去二 甲苯由于二甲苯溫度逐漸 下降，蒸氣壓隨之下 降，因此，要不時開 啟瓶蓋或在瓶口夾一一 紙條，否則塞子難以 打開。乙酰乙酸乙酯的制備：迅速加入精制過的乙酸乙酯裝上帶有氯化鈣干燥管的回流 冷凝管，反應(yīng)，保持反應(yīng)體系 微沸狀態(tài)，至Na全部

4、作用完畢（約）若反應(yīng)立即開始，則 不用加熱；若反應(yīng)不 立即開始，可用小火 加熱，促使反應(yīng)開始 后立即撤走熱源；若 反應(yīng)過于劇烈則用冷 水冷卻。酸化：稍冷，振蕩下，加入50%醋酸調(diào)pH=56（弱酸性）注意：避免加入過量 的醋酸，否則會增加 酯在水中溶解度而降 低產(chǎn)率。另外，酸度 過高時，會促進副產(chǎn) 物“去水乙酸”生 成。分液：反應(yīng)液移入分液漏斗，加等體 積飽和食鹽水，振蕩、靜置， 分岀有機層丿LJU | 4 1丿 合水層8ml苯萃取萃取液并有機層，用無水硫酸鈉干燥蒸餾：移入蒸餾燒瓶，組裝蒸餾裝置，蒸去苯和未作用的乙酸乙 酯當餾出液溫度升至95r時停止蒸餾減壓蒸餾：按圖2安裝減壓蒸餾裝置 組裝完畢

5、檢查氣密性并蒸餾收集 5455C/931Pa（7mmHg的餾分即為產(chǎn)品乙酰乙酸乙酯在常壓 蒸餾下很易分解為“去水乙酸”?！叭?水乙酸”通常溶解于 酯內(nèi)，隨著過量的乙 酸乙酯蒸出，特別是 最后減壓蒸餾時部分 乙酰乙酸乙酯的蒸 出，“去水乙酸”就呈棕黃色固體析出。產(chǎn)品：稱重六、粗產(chǎn)物的純化流程及原理（合成實驗）七實驗結(jié)果及產(chǎn)率計算氣壓差：溫度：該氣壓下蒸出的乙酰乙酸乙酯的溫度：產(chǎn)品性狀：產(chǎn)量：理論產(chǎn)量產(chǎn)率（）=八問題和討論1. 本實驗所用儀器未經(jīng)干燥處理，對反應(yīng)有何影響？答: 一開始要用到純的金屬鈉，有水會發(fā)生局部過熱以致碎瓶；第二，在加熱過程中，如果有水會有堿 生成，此時已有乙酰乙酸乙脂會被分解，這樣的話就會有更復(fù)雜的產(chǎn)物產(chǎn)生。乙酰乙酸乙酯的產(chǎn)率會很低。2. 加入50%的醋酸及氯化鈉飽和溶液的目的何在？答：加入50%醋酸溶液是使乙酸乙酯的鈉鹽成為乙酸乙酯而游離岀來。加入飽和氯化鈉溶液起鹽析的作 用，盡量減少乙酰乙酸乙酯在水中的溶解量，提高乙酰乙酸乙酯的產(chǎn)量。3.取23滴