工業(yè)輕質氧化鎂化工行業(yè)標準編制說明

1、工業(yè)輕質氧化鎂化工行業(yè)標準編制說明任務來源根據國家發(fā)展和改革委員會辦公廳文件 “發(fā)改辦工業(yè) 20041951 號國家發(fā)展改革委辦公廳2004年2005年內完成 HG/T下達 2004 年行業(yè)標準項目補充計劃的通知的要求，在 25731994工業(yè)輕質氧化鎂、 輕質碳酸鎂 化工行業(yè)標準的修訂工作。該標準由天津化工 研究設計院、 上海敦煌化工廠、 上海實業(yè)振泰化工有限公司和山東?；煞萦邢薰練溲趸?鎂廠共同起草，由全國化學標準化技術委員會無機化工分會歸口。根據國家發(fā)展和改革委員會辦公廳文件“發(fā)改辦工業(yè) 20041951 號國家發(fā)展改革委辦公 廳下達 2004年行業(yè)標準項目補充計劃的通知的要求，在

2、2004年2005年內完成 HG/T 25731994工業(yè)輕質氧化鎂、 輕質碳酸鎂 化工行業(yè)標準的修訂工作。該標準由天津化工 研究設計院、 上海敦煌化工廠、 上海實業(yè)振泰化工有限公司和山東?；煞萦邢薰練溲趸?鎂廠共同起草，由全國化學標準化技術委員會無機化工分會歸口。產品概況1 產品性質 分子式： MgO 分子量： 40.30 氧化鎂有輕質和重質之分，一般在 5mL/g 以上的作為輕質。輕質氧化鎂為白色無定形粉末，CQ的存在而增大，能溶于酸無臭、無味、無毒。難溶于純水及有機溶劑，在水中溶解度因 或銨鹽溶液中。熔點 2852C，沸點為3600C。經1000C以上高溫灼燒可轉化為晶體；溫度 升高

3、至1500C以上則成死燒氧化鎂或燒結氧化鎂。遇空氣中的二氧化碳生成碳酸鎂復鹽。在空氣中能逐漸吸收二氧化碳和水分，應密閉貯存，保持干燥。2 產品用途 用于制造陶瓷、搪瓷、耐火坩堝、耐火磚等。用作磨光劑、粘合劑、油漆及紙張的填料，在 人造纖維、 橡膠（氯丁及氟橡膠）中作促進劑與催化劑， 與氯化鎂等溶液混合后可制鎂氧水泥。醫(yī)藥上用作抗酸劑和輕瀉劑， 用于治療胃酸過多， 胃和十二指腸潰瘍等病。 也用于玻璃、 染料、 酚醛塑料等工業(yè)。 在化學工業(yè)中用于制造金屬鎂和鎂化學品，如硫酸鎂、氯化鎂及其 他化學品，另外也用于水處理、煙道氣的洗滌等。3 生產工藝3.1 白云石和菱鎂礦碳酸化法將白云石（xMgCQ?y

4、CaCO）或菱鎂礦（MgCG）煅燒，加水消化制得Mg（OH及Ca（OH）2,用CQ碳化得到碳酸氫鎂和副產碳酸鈣。除去碳酸鈣后母液（重鎂水），再經熱解，得到堿式碳酸鎂，再經850C900C煅燒810h,可制得輕質氧化鎂。3.2 鹵水碳銨法 用鹵水為原料，利用碳酸氫銨或碳化氨水生產輕質氧化鎂。鹵水經凈化后和碳銨進行復分解反應14h,生成碳酸鎂沉淀。用去離子水洗滌沉淀后，將碳酸鎂 進行干燥煅燒800C900 C得到輕質氧化鎂。3.3 鹵水純堿法 用鹵水加水稀釋到相對密度大約 1.16 左右，先精制，然后加入到反 應釜中，在后攪拌下徐徐加入相對密度控制在 1.16 的純堿精制溶液，使反應釜中的溫度控

5、制在55C左右，使鹵水和純堿進行反應生產堿式碳酸鎂沉淀，脫水使固液分離，除去清液,沉淀物經漂洗，離心分離等工序，先烘干，再在（700900 ）0進行煅燒，使堿式碳酸鎂分 解成氧化鎂、二氧化碳，氧化鎂經粉碎、風選制得輕質氧化鎂。3.4 鹵水氨法 采用精制過的鹵水與氨反應生成氫氧化鎂沉淀，將反應后物料進行過濾得氫氧化鎂反應母液。氫氧化鎂經洗滌、烘干，煅燒得輕質氧化鎂。3.5過濾、洗滌、烘干及煅燒得輕質氧化鎂。3.6菱鎂礦硫銨法 輕燒氧化鎂與硫酸銨或硝酸銨反應，生成硫酸鎂或硝酸鎂和氨。制得的硫酸鎂又可吸收氨制取氫氧化鎂。氫氧化鎂經洗滌、烘干及煅燒得輕質氧化鎂。3.7 水鎂石生產氧化鎂采用優(yōu)質水鎂石通

6、過高溫煅燒生成輕燒水鎂石粉，輕燒水鎂石粉與氯化銨反應生成氯化鎂，用氯化鎂溶液吸收氨可生成氫氧化鎂沉淀。沉淀經過濾、洗滌、烘干及煅燒得輕質氧化鎂。3.8 蛇紋石生產氧化鎂從蛇紋石中提取硫酸鎂或氯化鎂，然后用碳酸鈉、碳酸氫銨、氨等作為沉淀劑，從鎂鹽中沉淀碳酸鎂或氫氧化鎂，再生產輕質氧化鎂。3.9 離子交換法 以氯化鎂和碳酸氫銨為原料經離子交換樹脂交換制得。編制標準的原則和依據鹵水石灰法 鹵水為原料，以石灰或白云石為沉淀劑，生成氫氧化鎂沉淀。沉淀經3.1編制原則3.1.1積極采用國際標準和國外先進標準；3.1.2有利于促進技術進步，提高產品質量；3.1.3有利于合理利用資源，提高經濟效益；3.1.4

7、符合用戶要求，保護消費者利益，促進對外貿易。3.2編制依據3.2.1國內外標準指標對比表（見附表1）；3.2.2國內外標準試驗方法對比表（見附表2）；3.2.3國內生產廠質量月報（見附表 3）；3.2.4編制過程中的驗證數據。國內外標準對比及制標設想1 關于采用國外先進國家標準目前收集到了三個國外標準，分別為俄羅斯國家標準rOCT 84479工業(yè)煅燒氧化鎂技術條件，日本國家標準 JIS K 62241995橡膠用氧化鎂 ，美國商業(yè)條款 A-A-59302 1998工業(yè)氧化鎂 ；我國化工行業(yè)標準為 HG/T 2573 1994工業(yè)氧化鎂 （國內外標準指標對 比見附表 1）。各國外標準中，俄羅斯標

8、準中規(guī)定了輕質氧化鎂和活性氧化鎂兩類產品，其指標設置與 我國化工行業(yè)標準基本一致。 日本標準適用于橡膠用氧化鎂， 個別指標與俄羅斯標準設置的有差別，主含量為800 C900 C灼燒后氧化鎂含量，相當于灼燒前含量為92.5%，低于俄 羅斯標準， 其他各項指標與俄羅斯標準相當。 美國商業(yè)條款標準， 個別指標與其他標準設置 的有差別， 相同的各項指標中， 除表觀比重指標設置的較高， 其它指標基本均低于俄羅斯標我國行業(yè)標準中涉及的應準和日本標準。 對比各國外標準日本標準只適用于橡膠用氧化鎂， 用領域較廣， 因此不適用于我國產品。 俄羅斯標準指標指標設置的較為合理， 與現(xiàn)在修訂的rOCT 84479工標

9、準在結構上更為接近。因此，工業(yè)輕質氧化鎂修改采用俄羅斯標準業(yè)煅燒氧化鎂技術條件的E類和B類。并根據用戶的意見適當的提高個別指標的要求。2 分型 本次修訂在原行業(yè)標準的基礎上，根據用途不同，新增設了一個型號，1型主要用于塑料、 橡膠、電線、電纜、染料、油脂、玻璃陶瓷等工業(yè)，原行業(yè)標準的設置基本一致。n型主要羅斯標準，能夠滿足用戶的要求，因此本次修訂I型產品和n型產品保持原行業(yè)標準不變。用于橡膠輪胎、膠粘劑、制革及燃油抑釩劑等工業(yè)。3 指標的對比及確定3.1 氧化鎂含量I型產品和n型產品：原行業(yè)標準氧化鎂含量三個等級分別規(guī)定為95.0%、93.0%、92.0%；俄羅斯標準輕質氧化鎂分為E類和B類，

10、分別規(guī)定為93%、90%;原行業(yè)標準優(yōu)于俄羅斯標準，基本能滿足用戶使用，本次修訂I型產品和n型產品保持原行業(yè)標準指標不變。3.2 氧化鈣含量原行業(yè)標準氧化鈣含量三個等級分別規(guī)定為1.0%、1.5%、2.0%;俄羅斯標準的E類和B類,分別規(guī)定為 1.2%、2.5%；原行業(yè)標準優(yōu)于俄羅斯標準，根據目前生產和使用的實際情況，將I型產品氧化鈣含量指標值提高為1.0%、1.0%、1.5% °n型產品氧化鈣含量指標訂為0.2%、 0.2%、 0.3%。3.3 鹽酸不溶物含量原行業(yè)標準鹽酸不溶物含量優(yōu)等品規(guī)定為0.10%，一等品規(guī)定為 0.20%，合格品未規(guī)定；俄羅斯標準的E類和B類，分別規(guī)定為0

11、.1%、 0.15%；原行業(yè)標準優(yōu)于俄羅斯標準，基本能滿足用戶的使用要求，因此本次修訂I型產品保持原行業(yè)標準不變。n型產品指標優(yōu)等品和等品訂為 0.15%、0.2%。3.4 硫酸鹽含量原行業(yè)標準硫酸鹽含量只有優(yōu)等品規(guī)定為0.2%，其他二個級別不規(guī)定；俄羅斯標準未規(guī)定該指標要求，原行業(yè)標準能滿足用戶要求，因此本次修訂I型產品保持原行業(yè)標準不變。n型產品：由于該型產品的用戶對硫酸鹽要求不高，根據企業(yè)生產實際和應用情況，三個級 別指標值定為 0.5、 0.8、 1.0。3.5 篩余物含量原行業(yè)標準通過 150um試驗篩，篩余物含量三個等級分別規(guī)定為0.03%、0.05%、0.20% ;俄羅斯標準的E

12、類和B類，分別規(guī)定為0.005%、0.1%，指標要求的較高；本次修訂提高了對產品的粒度要求，增加了75um的試驗篩。I型產品和n型產品，150um試驗篩三個等級 的指標分別調整為 0%、0.03%、0.05%, 75 um試驗篩三個等級的指標根據實際生產情況設 置為 0.3%、 0.5%、 0.8%。3.6 鐵含量原行業(yè)標準鐵含量三個等級分別規(guī)定為0.05%、0.06%、0.10% ;俄羅斯標準的 E類和B類, 分別規(guī)定氧化鐵含量為 0.08%、 0.1%，相當于鐵含量為 0.056%、 0.07%；原行業(yè)標準優(yōu)于俄3.7 錳含量原行業(yè)標準錳含量優(yōu)等品規(guī)定為0.003%，一等品規(guī)定為 0.01

13、0%，合格品未規(guī)定;俄羅斯標準的E類和B類，分別規(guī)定為0.003%、0.006%；原行業(yè)標準的指標能夠滿足用戶的要求，因此本次修訂I型產品和n型產品保持原行業(yè)標準不變。3.8 氯化物含量I型產品：原行業(yè)標準氯化物含量三個級別分別規(guī)定為0.035%、 0.10%、0.15%，俄羅斯標準的E類 和B類，分別規(guī)定為 0.035%、0.08%;原行業(yè)標準的指標能夠滿足用戶的要求，因此本次 修訂保持原行業(yè)標準不變。n型產品：由于該型產品的用戶對氯化物要求不高，根據企業(yè)生產實際和應用情況，三個級 別指標值定為 0.15、 0.20、 0.30。3.9 灼燒失量3.5%、 5.0%、 5.5%，俄羅I型產品

14、和n型產品：原行業(yè)標準灼燒失量三個級別分別規(guī)定為 斯標準的E類和B類，分別規(guī)定為5.5%、7.5%;原行業(yè)標準優(yōu)于俄羅斯標準，能夠滿足用 戶的要求，因此本次修訂保持原行業(yè)標準不變。3.10 堆積密度0.20%、 0.20%、 0.25%，俄I型產品和n型產品：原行業(yè)標準堆積密度三個級別分別規(guī)定為 羅斯標準的E類和B類均規(guī)定為0.45%;原行業(yè)標準優(yōu)于俄羅斯標準，能夠滿足用戶的要 求，因此本次修訂保持原行業(yè)標準不變。4 試驗方法對比及確定各企業(yè)標準試驗方法對比見附表2。原行業(yè)標準氧化鎂含量測定采用4.1 氧化鎂含量的測定EDTA 絡合滴定法，以三乙醇胺做掩蔽劑， pH 為 10 時， 鉻黑 T

15、為指示劑用 0.02mol/LEDTA 絡合滴定，先測出鎂鈣合量，再減去鈣含量。俄羅斯標 準中采用 EDTA 絡合滴定法，在測定鈣后的溶液中，加入鹽酸溶解生成的氫氧化鎂，再加 氨水調節(jié)至所需的 pH 值，以酸性鉻藍黑為指示劑，用 0.1 mol/LEDTA 進行絡合滴定。日本 標準的測定方法與我國行業(yè)標準相同。 行業(yè)標準所使用的方法為測定鎂含量最為常用的試驗 方法，測定結果準確，本次修訂仍使用該方法。4.2 氧化鈣含量的測定原行業(yè)標準氧化鈣含量測定采用 EDTA 絡合滴定法，以三乙醇胺做掩蔽劑， pH 大于 12 時，鈣羧酸鈉鹽為指示劑，用 0.02mol/LEDTA 絡合滴定。俄羅斯標準中采

16、用 EDTA 絡合滴 定法， PH 大于 12 時，以酸性鉻藍黑為指示劑，用 0.05mol/LEDTA 絡合滴定。行業(yè)標準中 所使用的方法為測定鈣含量的經典方法， 測定結果準確， 操作簡單， 本次修訂仍使用該方法。4.3 鹽酸不溶物含量的測定原行業(yè)標準鹽酸不溶物測定方法為：稱取5g 試樣，加鹽酸溶解后，過濾，洗滌，殘渣于800 C900 C，其它與行業(yè)標準850 C900 C灼燒至恒重。俄羅斯標準除灼燒溫度規(guī)定在相同。日本標準中稱取 2g 試樣，在白金坩堝中灰化后稱量殘渣的質量。比較以上各方法，行業(yè)標準與俄羅斯標準中規(guī)定的方法更為科學，不使用貴重的試驗儀器， 因此本次修訂仍保持原方法不變。4

17、.4 硫酸鹽含量的測定俄羅斯標準無此項指標， 我國行業(yè)標準中規(guī)定的方法為使用硫酸鋇限量目視比濁法， 方法簡便、易行，適合工廠分析要求。本次修訂仍保持原方法不變。4.5 篩余物含量的測定我國行業(yè)標準與國外標準所使用的方法基本一致，在試驗篩中， 使用軟摶毛刷將一定量樣品篩分， 篩分至無樣品漏下時，稱取篩余物的質量，計算求出篩余物的含量。本次修訂仍 保持該方法不變。4.6 鐵含量的測定我國行業(yè)標準使用鄰菲啰啉分光光度法， 是國際標準及我國國家標準測鐵含量的通用方目前測定鐵含量法，該方法測定結果準確可靠。 俄羅斯標準中使用磺基水楊酸分光光度法， 已基本不使用這種方法。因此本次修訂仍保持該方法不變。4.

18、7 錳含量的測定我國行業(yè)標準規(guī)定使用分光光度進行測定：試樣中加入高碘酸鉀將錳離子氧化為高錳酸鉀， 525nm 波長下，于分光光度計上進行測定。該方法為測定微量錳的經典方法，測定結果準確可靠。本次修訂仍保持該方法不變。4.8 氯化物含量的測定我國行業(yè)標準規(guī)定使用汞量法進行測定，俄羅斯標準中使用了返滴定法： 先加一定量過在測量硝酸銀標液， 鐵銨礬作指示劑，用硫氰酸銨標液返滴定，該方法操作起來較為繁瑣。定時如果可以使用直接滴定法， 一般就不使用返滴定法， 因為返滴定法測定時間長， 步驟繁 瑣，引起的誤差也較直接測定法大，因此本次修訂仍保持原行業(yè)標準規(guī)定的方法不變。續(xù)附表1本次修訂指標表4.9 灼燒失

19、量的測定我國行業(yè)標準規(guī)定稱量1g試樣，在 850 C900 C灼燒至恒重。俄羅斯標準規(guī)定在800C900C灼燒至恒重，規(guī)定的灼燒溫度較寬。 我國標準規(guī)定的溫度區(qū)間較窄，操作條件 更容易被重復，因此本次修訂仍保持原行業(yè)標準規(guī)定的方法不變。4.10 堆積密度的測定我國行業(yè)標準中規(guī)定使用堆積密度測定儀進行測定。俄羅斯標準樣品置于量筒中， 通過稱量重量和體積計算出堆積密度。 相比較， 行業(yè)標準中規(guī)定的方法操作更為方便， 訂仍保持 原行業(yè)標準規(guī)定的方法不變。5 包裝對比 各企業(yè)的包裝基本上都使用兩層包裝方式，內襯聚乙烯塑料袋，外套塑料編織袋。規(guī)格有 10Kg, 20Kg , 40Kg。個別企業(yè)使用了噸包

20、裝方式。各企業(yè)在包裝上都執(zhí)行原行業(yè)標準中的 規(guī)定，本次修訂仍保持原行業(yè)標準中規(guī)定的包裝方式。水平分析本標準修改采用俄羅斯標準rOCT 84479 （第四次修改自1990年10月1日起）工業(yè)煅燒氧化鎂技術條件 （俄文版） ，氧化鎂含量、氧化鈣含量、鹽酸不溶物含量、篩余物、鐵含按不同的用途對產品量、灼燒失量、 堆積密度幾項指標均優(yōu)于俄羅斯標準。與原標準相比， 進行了分型， 個別指標提高了要求。 原標準的試驗方法基本可行， 未作大的修改。 綜上所述， 本標準達到國際先進水平。項目HG/T25731994rOCT 8441979JIS K62241995A-A-593021998優(yōu) 等 品等 品合 格 品AEB氧化鎂（以MgO計）/%>95.093.092.090939097.596.00氧化鈣（以CaO計）/%<'.01.52.01.51.2 2.51.5鹽酸不溶物含量/% <0.100.200.15 ().10.150.1硫酸鹽（以SO計）/%<0.2篩余物（150 ym試驗篩）<0.030.050.200.10.0050.175y mC0.5 ；150 y mc 0鐵（Fe）含量/% <0.050.060.10(Fe2O)0.10.080.1(以 Fe