中間產(chǎn)品儲存期驗證方案

1、GMP文件題目中間產(chǎn)品儲存期驗證方案編號第1頁共8頁起草/修訂日期制定部門質(zhì)保部初 審日期頒發(fā)部門質(zhì)量部復審日期生效日期批準日期分發(fā)部門質(zhì)保部、中心化驗室、制劑一車間、制劑二車間1概述：中間產(chǎn)品儲存期是指中間產(chǎn)品入中間庫后，在規(guī)定的儲存條件下，能夠保證質(zhì)量合格的期限，儲存期按照入庫日期計算。到儲存期的中間產(chǎn)品，復驗合格后, 可以延長儲存期，并在規(guī)定的期限內(nèi)使用。2目的：確認中間產(chǎn)品在有效儲存期限內(nèi)的質(zhì)量變化情況，保證質(zhì)量合格的中間產(chǎn)品流入下道工序。3范圍：本方案用于本公司所有中間產(chǎn)品儲存期的驗證。4驗證人員職責職務(wù)人員主要職責組長負責驗證方案的審核和驗證的協(xié)調(diào)。組員負責驗證方案的審核；負責驗證

2、文件的管理。負責制定驗證方案，負責驗證工作的組織，負責儲存過程中的取樣、送檢。負責中間產(chǎn)品的取樣及溫濕度的監(jiān)測。負責中間產(chǎn)品的檢測。5驗證所需的主要文件文件名文件編號檢驗設(shè)備名稱型號校驗有效期檢驗項目水分快速測定儀SH10A2014.11.18水分鹵素水分測定儀HB43-S2014.11.18水分電子精密太平TG328A2014.11.18重量差異等烘箱GZX-DH300-BS22014.11.18水分崩解儀LB-2D2014.11.18崩解時限溶出儀RCZ-6232014.11.18溶出度，釋放度硬度儀YP J-200B2014.11.18硬度脆碎度儀WB-2000XG2014.11.18脆

3、碎度高效液相色譜儀12002014.11.18含量高效液相色譜儀12602014.11.18含量高效液相色譜儀12602014.11.18含量高效液相色譜儀LC-10A2014.11.18含量7試驗方案： 7.1為確保各品種中間品試驗的準確性、重復性。每個品種的中間品分別選取連續(xù)的3批樣品作為試驗品。3批的確定按照生產(chǎn)計劃確定。7.2 取樣：（取樣記錄表見附件）顆粒分別從總混后放料的前、中、后3點進行取樣，取樣后混合均勻。素片分別從壓片工序的前、中、后3點進行取樣，取樣后混合均勻。包衣片分別從包衣工序的前、中、后3點進行取樣，取樣后混合均勻。取樣量：顆粒、素片、包衣片取樣量不得少于檢驗次數(shù)的3

4、倍量。7.3試驗地點：車間中間庫7.4溫度18-26 C、相 對濕度45-65%7.5包裝：內(nèi)層雙層藥用高密度聚乙烯袋密封，外層桶密閉包裝。如包裝有其它特殊要求，參照工藝規(guī)程執(zhí)行。7.6 送檢時間:第一次第0天第二次第15天第三次第30天第四次第45天（僅包衣片）7.7試驗考察項目：參照藥典2010年版二部附錄201頁藥物制劑重點考察項目表： 中間品顆粒：根據(jù)中間品質(zhì)量標準項目考察，另外增加微生物考察項目 素片/包衣片：性狀、含量、有關(guān)物質(zhì)、崩解時限或溶出度或釋放度（根 據(jù)成品質(zhì)量標準可刪減或增加，另外增加微生物考察項目） 膠囊劑：性狀、含量、有關(guān)物質(zhì)、崩解時限或溶出度或釋放度、水分（根 據(jù)成

5、品質(zhì)量標準可刪減或增加，另外增加微生物考察項目）7.8可接受標準：中間品顆粒：為各中間品質(zhì)量標準。微生物參照成品標準。素片：為各中間品質(zhì)量標準（素片是成品參照成品質(zhì)量標準）。微生物參 照成品標準。包衣片/膠囊劑：為各成品質(zhì)量標準。7.9 試驗數(shù)據(jù)匯總7.10驗證結(jié)果評價與報告 7.10.1驗證小組根據(jù)驗證結(jié)果進行綜合評價，作出相應(yīng)的結(jié)論并寫出驗證報告，上報QA和驗證委員會。7.10.2.1驗證試驗是否有遺漏7.10.2 驗證結(jié)果的評價內(nèi)容應(yīng)包括：7.10.2.2驗證實施過程中對驗證方案有無修改，修改原因、依據(jù)是否經(jīng)過審核、批準。7.10.2.3驗證記錄是否完整7.10.2.4驗證試驗結(jié)果是否符

6、合標準要求，偏差及對偏差的說明是否合理，是否需要進一步補充試驗。驗證所需文件確認清單序號文件名稱文件編號使用崗位備注檢查人/日期:復核人/日期:驗證使用的檢驗儀器檢定確認記錄檢驗儀器名稱規(guī)格型號數(shù)量檢定單位檢定結(jié)果備注檢查人/日期:復核人/日期:取樣記錄品名批號取樣人 取樣日期QA復核日期取樣人 取樣日期QA復核日期取樣人QAI取樣日期I復核日期I檢驗結(jié)果統(tǒng)計品名批號檢驗項目'檢驗標準送檢 日期性狀水分含量硬度重量差異崩解時限溶出度脆碎度釋放度微生物檢驗人/日期:QA/日期:中間產(chǎn)品儲存期驗證報告報告編號:驗證目的驗證對象1驗證方式驗證方案方案編號驗證概述:驗證時間驗證人員驗證結(jié)果與小結(jié):驗證結(jié)論及總體評價:再驗證計劃:驗證報告審批:起草人/日期:審核人/日期:批準人/日期:備注:驗證證書驗證證證書編號：驗證對象： 驗證方式：上述已按批準的驗證方案進行了驗證，驗證報告已審 批，各項驗證結(jié)果符合預定標準要求，經(jīng)驗證委員會批準 可以繼續(xù)應(yīng)用于實際生產(chǎn)，與此有關(guān)的各項文件經(jīng)批準可 以作為正式文件生效執(zhí)行。驗證報告名稱： 驗證報告編號: 驗證完成日期： 有 效 期：驗證委員會簽字