阿司匹林的制備實(shí)驗(yàn)報(bào)告

1、阿司匹林的制備實(shí)驗(yàn)名稱： 班 級(jí): 姓 名:實(shí)驗(yàn)報(bào)告阿司匹林的制備The Preparati on of Aspiri n二、實(shí)1、明確乙酰水揚(yáng)酸的制備的原理，影響因素;2、明確酚的性質(zhì)實(shí)驗(yàn)的原理，及定性鑒定實(shí)驗(yàn)方法。3、掌握抽濾裝置的安裝與操作;要求4、學(xué)會(huì)利用重結(jié)晶純化固體有機(jī)物的操作技術(shù)。aimandrequest三、實(shí)實(shí)驗(yàn)原理步驟COOHOHCOOHH2SO4OII+ CH3COCCH 3 7580COCCH 3IIO+ ch3cooh水楊酸乙酸酐乙酰水楊酸乙酸阿司匹林學(xué)名為乙酰水楊酸，是白色晶體，易溶于乙醇、氯仿和乙醚，微溶于水 因具有解熱、鎮(zhèn)痛和消炎作用，可用于治療傷風(fēng)、感冒、頭痛

2、、發(fā)燒、神經(jīng)痛、關(guān)節(jié) 痛及風(fēng)濕病等，也用于預(yù)防心腦血管疾病。常用退熱鎮(zhèn)痛藥APC中A即為阿司匹林。 實(shí)驗(yàn)室通常采用水楊酸和乙酸酐在濃硫酸的催化下發(fā)生酰基化反應(yīng)來制取。反應(yīng)式如下：反應(yīng)溫度應(yīng)控制在7580C左右，溫度過高易發(fā)生下列副反應(yīng):OHH OCOOHACOOH + HO1斗cC O1Q丿kJCOOHOCOCH3OOH水楊酰水楊酸酯COCH3COOH+ h2oCOOH + HOH +C-O IIO乙酰水楊酰水楊酸酯+ h2o生成的阿司匹林粗品，用35%的乙醇溶液進(jìn)行重結(jié)晶將其純化。 其操作流程如下:水楊酸乙酸酐硫酸?；?|錐形瓶V乙酰水楊酸乙酸硫酸水水楊酸等少量雜質(zhì)加水?dāng)嚢栉龀鼋Y(jié)晶抽濾裝置

3、1 二過濾液相11固相乙酸硫酸水乙酰水楊酸粗品重結(jié)晶nO濾裝O液相固相乙醇水水楊酸等少量雜質(zhì)乙酰水楊酸儀器藥品儀器：錐形瓶（100mL）量筒（10mL 25mL） 溫度計(jì)（100C）燒杯（200mL100mL 吸濾瓶布氏漏斗小水泵水浴鍋電爐藥品：水楊酸 乙酸酐 硫酸（98%）乙醇水溶液（35%）實(shí)驗(yàn)步驟 ?；?在干燥的錐形瓶中加入 6g水楊酸和10mL乙酸酐，混勻后置于水浴 中加熱，在充分振搖下緩慢升溫至 75C。保持此溫度反應(yīng)15min，期間仍不 斷振搖。最后提高反應(yīng)溫度至 80C，再反應(yīng)5min，使反應(yīng)進(jìn)行完全。結(jié)晶抽濾稍冷后拆下溫度計(jì)。在充分?jǐn)嚢柘聦⒎磻?yīng)液倒入盛有100mL水的燒杯中，然

4、后冰水冷卻，待結(jié)晶完全析出后，進(jìn)行抽濾。用少量冷水洗滌濾餅兩次， 壓緊抽干后轉(zhuǎn)移到100mL燒杯中。 重結(jié)晶 在盛有粗產(chǎn)品的燒杯中加入 25mL35%乙醇，置于4550C水浴中 加熱，使其迅速溶解。若產(chǎn)品不能完全溶解，可酌情補(bǔ)加35%的乙醇溶液。然后靜置到室溫，冰水冷卻，待結(jié)晶完全析出后，進(jìn)行抽濾。用少量冷水洗 滌濾餅兩次，壓緊抽干。將結(jié)晶轉(zhuǎn)移至表面皿中，自然晾干后稱量，稱重為 3.3209g,計(jì)算產(chǎn)率。實(shí)驗(yàn)結(jié)果理論產(chǎn)量：6/138X180.16=7.833g產(chǎn)率為：3.3209/7.833=42.4%注意事項(xiàng) 酰化反應(yīng)時(shí)，要用手壓住瓶塞，以防反應(yīng)蒸氣沖出。并不斷振搖，確保反應(yīng) 進(jìn)行完全。 控制好?；磻?yīng)溫度，否則將增加副產(chǎn)物的生成。 將反應(yīng)液轉(zhuǎn)移到