鉆井液用超細(xì)碳酸鈣技術(shù)要求

1、ICS 75.020 øE 13備案號：Q/SH中國石油化工集團(tuán)公司 企 業(yè) 標(biāo) 準(zhǔn)Q/SH 00452007鉆井液用超細(xì)碳酸鈣技術(shù)要求2007-03-01 發(fā)布2007-03-01 實(shí)施中 國 石 油 化 工 集 團(tuán) 公 司 發(fā) 布前本標(biāo)準(zhǔn)的附錄A、附錄B和附錄C為資料性附錄。言Q/SH 00452007本標(biāo)準(zhǔn)由中國石油化工股份有限公司科技開發(fā)部提出并歸口。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：中原油田分公司技術(shù)監(jiān)測中心。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：孫明衛(wèi)、徐東峰、任利芳、史惠寧、張華、張運(yùn)峰、張慧、宋敏芳。I1范圍鉆井液用超細(xì)碳酸鈣技術(shù)要求Q/SH 00452007本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了鉆井液用超細(xì)碳酸鈣(型和型)的要求

2、、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則、包裝、標(biāo)志、質(zhì)量檢驗(yàn)單及使用說明書。本標(biāo)準(zhǔn)適用于水基鉆井液用酸溶性橋堵劑超細(xì)碳酸鈣的準(zhǔn)入、采購、質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)、入庫驗(yàn)收和性能評價。2規(guī)范性引用文件下列文件中的條款通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)，然而，鼓勵根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。GB/T 50052001 鉆井液材料規(guī)范GB/T 66782003 化工產(chǎn)品采樣總則GB/T 8170 數(shù)值修約規(guī)則3要求鉆井液用超細(xì)碳酸鈣應(yīng)符合表l中規(guī)定的技術(shù)指標(biāo)。表1技術(shù)

3、指標(biāo)密度，g/ cm3項(xiàng)目型2.70±0.10指標(biāo)型2.50±0.10碳酸鈣含量，% 大于20µm，% 粒小于2µm，% 度X50（中值直徑），µm4試驗(yàn)方法4.1儀器與器皿 儀器與器皿包括：20.030.04.010.097.05.040.02.04.0a)烘箱：量程為室溫至 200，控溫靈敏度為±2；b)超級恒溫水浴：最高溫度 50；控溫精度±0.1；容積約 50 L；c)玻璃坩堝：2 號，40 mL；d)常規(guī)容量分析儀器，如：燒杯、量筒、容量瓶、酸式滴定管等，一套；e)密度瓶：李氏密度瓶；f)分析天平：感量 0.000

4、1 g，最大稱量 200 g；g)電子天平：感量 0.01 g，最大稱量 500 g；h)液體密度計(jì)：乙種標(biāo)準(zhǔn)土壤密度計(jì)，測量范圍 0.9950 g/cm31.0320 g/cm3；分度值 0.0005 g/cm3；1Q/SH 00452007i)玻璃干燥器：30 cm；j)玻璃沉降量筒：高 410 mm，63 mm，標(biāo)記容積 1000 mL，筒口可塞上 13 號橡膠塞不漏?？捎闷胀?1000 mL 量筒，切掉筒口非正圓形部分改制；k)橡膠塞：13 號；l)精密溫度計(jì)：050，精度 0.1；m)定時器；n)放大鏡：5 倍8 倍；o)袖珍電筒；p)稱量瓶：50 mL 容量；q)秒表：精度 0.0

5、1 s；r)玻璃注射器：容量 10 mL；s)游標(biāo)卡尺：0 mm125 mm，讀數(shù) 0.02 mm。4.2試劑和材料試劑和材料包括：a)煤油：已脫水；b)碳酸鈣：優(yōu)級純；c)鹽酸：化學(xué)純，配成 1:1 濃度；d)氫氧化鈉：化學(xué)純，配成 10%濃度；e)三乙醇胺：化學(xué)純，配成 30%濃度；f)鈣指示劑：1:50(鈣試劑:氯化鉀或氯化鈉)；g)鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液：0.0250 mol/L；h)分散劑溶液：于 1000 mL 水中加入 40 g 六偏磷酸鈉和 3.60 g 無水碳酸鈉(均為化學(xué)純)。碳酸鈉用來調(diào)整溶液的 pH 值至 9.0 或略低一點(diǎn)，使用前應(yīng)檢查溶液的 pH 值，若 pH 值小于 8.0，

6、另配。4.3試驗(yàn)步驟4.3.1密度按GB/T 50052001中3.4進(jìn)行，樣品加量為50 g左右，測定溫度為35.0±0.1。4.3.2碳酸鈣含量4.3.2.1方法提要將試樣用稀鹽酸處理，待碳酸鈣全部溶解后過濾，用三乙醇胺作掩蔽劑。用鈣試劑作指示劑。用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液測定鈣含量。4.3.2.2操作步驟準(zhǔn)確稱取已干燥過的試樣1.00 g±0.01 g置于250 mL燒杯中，加入少量蒸餾水(約2 mL)及25 mL稀鹽酸，待反應(yīng)停止后，加熱至沸除去CO2。過濾，棄去殘?jiān)?，將濾液全部轉(zhuǎn)入1000 mL容量瓶中，稀釋至刻度搖勻。吸取該液25 mL，加入25 mL水和10 mL三乙

7、醇胺，再加入5 mL氫氧化鈉及10 mg左 右 鈣 指示 劑 。 用 EDTA標(biāo) 準(zhǔn) 溶 液 滴 至 溶 液 由 紅 變 紫 ， 再 轉(zhuǎn) 變 為 純 藍(lán) 色 為 止 。4.3.2.3計(jì)算按式(1)計(jì)算碳酸鈣含量：式中:X碳酸鈣含量，；X=0.1001MV0.025m×100 (1)2MEDTA的濃度，單位為摩爾每升(mol/L)；VEDTA的用量，單位為毫升(mL)； m樣品質(zhì)量，單位為克(g)；0.1001碳酸鈣的毫摩爾質(zhì)量，單位為克每毫摩爾(gmmoL)。4.3.3粒度4.3.3.1把去離子水加熱并保持在恒溫水浴的溫度。Q/SH 004520074.3.3.2稱取在 105

8、77;2下干燥 2 h 并又在干燥器里冷卻至室溫的干超細(xì)碳酸鈣粉 45.00 g±0.01 g(型)或 40.00 g±0.0l g(型)放入攪拌容器中。4.3.3.3加入 4.2 h)中制備的分散液 125 mL±0.5 mL，用去離子水稀釋至約 400 mL。操作時把顆粒全部沖洗到懸浮液中。4.3.3.4在高速攪拌器上攪拌 5 min±0.5 min。4.3.3.5把懸浮液轉(zhuǎn)入玻璃沉降筒。用去離子水沖洗攪拌器和攪拌容器以確保所有的樣品全部轉(zhuǎn)移到玻璃沉降筒中。4.3.3.6向沉降筒中加去離子水至 1000 mL 刻度。將沉降筒放入恒溫水浴中恒溫至少 1

9、0 min。4.3.3.7連續(xù)兩次測量懸浮液溫度，測量時間間隔大于 10 min。確認(rèn)其確實(shí)達(dá)到恒溫水浴的溫度。4.3.3.8從恒溫水浴中取出沉降筒，用 13 號橡膠塞塞緊沉降筒上口，不斷把沉降筒從直立位置變?yōu)榈沽⑽恢茫缓笤俚够貋?。?1 min 內(nèi)顛倒 30 次的頻率(倒、正各算一次)上下顛倒 1 min 使懸浮液上下均勻。4.3.3.9當(dāng)定時器至預(yù)定時間，立即把沉降筒最后一次倒回到正立位置，并把沉降筒放入恒溫水浴里。把溫度計(jì)懸掛在懸浮液中。4.3.3.10在 5 min，10 min，20 min，40 min，90 min，180 min，360 min，540 min 讀取液體密度計(jì)

10、的干管上彎月面頂部處的刻度值。同時讀取溫度計(jì)的讀值。4.3.3.11當(dāng)需要讀取液體密度計(jì)讀數(shù)時，應(yīng)在預(yù)定的讀值時間前 20 s25 s 小心地將液體密度計(jì)插入大致為讀值時它具有的深度。讀值之后，立即小心地將液體密度計(jì)取出，用蒸餾水洗凈、干燥。4.3.3.12每次測定應(yīng)同時作 2 個平行樣，分別代入公式（2）、（3）、（4）進(jìn)行計(jì)算。103(1)(2)S =01m(×10001)= (3)式中：S懸浮液中的樣品含量，%；1230樣品密度，單位為克每立方厘米（g/ cm3）；1樣品的液體密度計(jì)讀數(shù)，單位為克每立方厘米（g/ cm3）；m干樣品質(zhì)量，單位為克（g）；2液體密度讀數(shù)，單位為克

11、每立方厘米（g/ cm3）；3綜合校正值，單位為克每立方厘米（g/ cm3）。式中：D=10030VL980(01)T(4)D當(dāng)量斯托克直徑，單位為微米（m）；V在測試溫度下水的粘度，單位為毫帕秒（mPa·s），參見附錄A；L液體密度計(jì)有效深度，單位為厘米（cm）（參見附錄B，附錄B中數(shù)據(jù)因密度計(jì)不同而異，每支密度計(jì)都要用游標(biāo)卡尺細(xì)心測量，作為儀器常數(shù)）；T沉降開始到讀取數(shù)時的時間，單位為分鐘（min）。3Q/SH 004520074.3.3.13以算術(shù)標(biāo)度標(biāo)繪懸浮液中樣品百分比（S）作為縱坐標(biāo)（標(biāo)明“累積百分比”）并以對數(shù)標(biāo)度標(biāo)繪顆粒直徑（D）作為橫坐標(biāo)。作兩條曲線，據(jù)此判斷平行差

12、大小。若有 5 點(diǎn)基本吻合（S 的平行差小于 2%），則試驗(yàn)合格，否則需要重測。從合格曲線上分別讀取第一點(diǎn)（5 min 測點(diǎn)），最后一點(diǎn)（540 min 測點(diǎn)）和中值直徑（曲線與 50%縱坐標(biāo)的交點(diǎn)對應(yīng)的 D 值）的平均值作為大于 20 µm、小于2 µm 和 X50結(jié)果。4.3.3.14校正程序4.3.3.14.1 在玻璃沉降筒里放入 125 mL±0.5 mL 分散液(見 4.2)，而后加去離子水到 1000 mL。將玻璃沉降筒放入恒溫水浴中。在與剛才測試時相同的溫度下，插入液體密度計(jì)后至少等待 5 min 再讀取。4.3.3.14.2 讀取液體密度計(jì)干管上彎

13、月面頂部的讀數(shù)及溫度計(jì)讀數(shù)。在大于 5 min 的間隔時間后重復(fù)讀數(shù)，如此重復(fù)至少四次。4.3.3.14.3 計(jì)算讀數(shù)的平均值。定義液體密度讀數(shù)的平均值減去 1 所得的數(shù)為該液體密度計(jì)在這個（平均）溫度下的綜合校正值3。為簡化操作，測試溫度定為30.0。4.3.3.14.4 沉降的有效深度 L 按式（5）計(jì)算：L=YK （5）式中：L沉降有效深度，單位為厘米（cm）；Y液體密度計(jì)驅(qū)體中心到讀值刻度的距離，單位為厘米（cm）；K儀器常數(shù)，隨密度計(jì)和量筒不同而異，由試驗(yàn)決定。K值測法如下：在待測量筒中加蒸餾水至1000 mL刻度線，再插入液體密度計(jì)，待恒溫后，將密度計(jì)提起使其最低刻度線（1.032

14、0）與液面對齊，用游標(biāo)卡尺測量液面因此而升高的高度(從1000 mL刻度線量起，量準(zhǔn)至0.02 mm)，此高度的一半即是這只量筒與該密度計(jì)配合時的K值，單位為厘米（cm）。測試溫度定為30.0。粒度測定數(shù)據(jù)處理格式參見附錄C。4.4精度要求各項(xiàng)平行測定值在表2允許誤差內(nèi)，取其算術(shù)平均值。表2測定值允差密度，g/ cm3碳酸鈣含量，%項(xiàng)目允許平行測定值之差0.0021.0粒度，%大于 20m小于 2mX50，m4.04.00.54.5數(shù)字修約數(shù)字修約規(guī)則按GB/T 8170規(guī)定執(zhí)行。5檢驗(yàn)規(guī)則5.1按批進(jìn)行檢驗(yàn)，入庫驗(yàn)收時可按每供貨一次的產(chǎn)品為一批。5.2按 GB/T 66782003 中 7.

15、6 的規(guī)定確定抽樣單元數(shù)量及樣品量，采樣點(diǎn)按產(chǎn)品堆積的幾何形狀，在上、中、下各截面隨機(jī)布點(diǎn)，抽取有代表性的樣品。4 Q/SH 004520075.3將抽到的樣品充分混合后，等量分裝于兩個清潔、干燥的包裝容器中，密封并貼上標(biāo)簽。標(biāo)簽上應(yīng)注明樣品名稱、樣品型號、生產(chǎn)單位、抽樣日期、抽樣地點(diǎn)和抽樣人。一份作質(zhì)量檢驗(yàn)，另一份留作復(fù)驗(yàn)，留樣期為六個月。5.4當(dāng)檢驗(yàn)結(jié)果有一項(xiàng)或一項(xiàng)以上不符合表 1 的規(guī)定時，應(yīng)進(jìn)行復(fù)驗(yàn)，復(fù)驗(yàn)結(jié)果仍不符合表 1 規(guī)定的技術(shù)指標(biāo)時，則判定該批產(chǎn)品為不合格品。6包裝、標(biāo)志、質(zhì)量檢驗(yàn)單及使用說明書6.1包裝6.1.1產(chǎn)品應(yīng)采用三合一編織袋或與其強(qiáng)度、密封性能等效的其它包裝物進(jìn)行包

16、裝，嚴(yán)密封口。6.1.2每袋產(chǎn)品的凈含量可為 25.0 kg 或其他，允許短缺量為 1%。但在每批產(chǎn)品中任意抽檢 50 袋，其凈含量平均值不應(yīng)少于其標(biāo)示的凈含量。6.2標(biāo)志外包裝應(yīng)有牢固清晰的標(biāo)志，標(biāo)明產(chǎn)品名稱、規(guī)格型號、凈含量、批號、生產(chǎn)日期、保質(zhì)期、執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)編號、生產(chǎn)企業(yè)名稱和地址。6.3質(zhì)量檢驗(yàn)單交付的每批產(chǎn)品應(yīng)附有產(chǎn)品質(zhì)量檢驗(yàn)單，其內(nèi)容應(yīng)符合表1的要求。6.4使用說明書6.4.1每批產(chǎn)品均應(yīng)附有使用說明書。6.4.2使用說明書應(yīng)包括以下內(nèi)容：產(chǎn)品名稱及生產(chǎn)企業(yè)名稱；產(chǎn)品所執(zhí)行的標(biāo)準(zhǔn)編號和生產(chǎn)許可證號；主要用途及適用范圍；使用環(huán)境條件；涉及安全環(huán)保的有關(guān)注意事項(xiàng)、防護(hù)措施和緊急處理辦法等

17、內(nèi)容；貯存條件，貯存、運(yùn)輸及使用中注意事項(xiàng)；產(chǎn)品有效期。5Q/SH 00452007溫度粘度附錄A（資料性附錄）不同溫度下水的粘度（V）表A.1 不同溫度下水的粘度(V)溫度粘度溫度粘度(一)mPa·s(二)(一)mPa·s(二)(一)mPa·s(二)15.616.116.717.217.818.318.919.420.020.621.121.722.21.11981.12021.10531.10571.08831.08861.07451.07481.05831.05851.04511.04521.02951.02961.01691.01691.00201.002

18、00.98750.98740.97560.97560.96170.96160.95030.950222.823.323.924.425.025.626.126.727.227.828.328.929.40.93690.93680.92600.92590.91320.91310.90270.90260.89040.89030.87830.87830.86850.86840.85690.85690.84750.84740.83630.83630.82720.82720.81650.81650.80770.807730.030.631.131.732.232.833.3333.934.435.035

19、.636.136.70.79740.79740.78730.78740.77910.77910.76930.76940.76140.76150.75200.75210.74430.74450.73530.73550.72790.72810.71920.71940.71060.71090.70630.70390.69540.69566注： 表中（一）、（二）分別表示第一次和第二次試驗(yàn)結(jié)果。不同溫度下水的粘度按式（A.1）或（A.2）計(jì)算：log（V20/Vt）=1.37023×(t20)0.000836×(t20)2/(109t)(A.1)log（Vt/V20）=1.2348

20、×(20t)0.001467×(t20)2/(96t) (A.2)式中：t溫度，；V201.0020；Vt要求溫度下的粘度。式（A.1）適用溫度為25150；式（A.2）適用溫度為1560。建議使用（A.2）。 未校正讀數(shù)距離 Ycm 附錄B（資料性附錄）液體密度計(jì)讀數(shù)到軀體中心的距離(Y)表 B.1 液體密度計(jì)讀數(shù)到軀體中心的距離(Y) 距離 Y未校正讀數(shù)未校正讀數(shù)cm Q/SH 00452007距離 Ycm 1.03201.0315l.03101.03051.03001.02951.02901.02851.02801.02751.02701.02651.02601.02

21、551.02501.02451.02401.02351.02301.02259.009.249.449.659.8610.0810.2810.4910.7010.9211.1511.3511.5811.7712.0012.1912.4212.6212.8513.061.02201.02151.02101.02051.02001.01951.01901.01851.01801.01751.01701.01651.01601.01551.01501.01451.01401.01351.01301.012513.2913.5013.7313.9414.1514.3814.6114.8215.0315.2315.4615.6715.8916.1216.1215.5416.7616.9917.2017.401.01201.0115.01101.01051.01001.00951.00901.00851.00801.0080l.00701.00651.00601.00551.00501.00451.00401.00351.00301.002517.6317.8618.0618.2718.5018.7218.9419.1619.3619.3619