水化學(xué)實(shí)驗(yàn)指導(dǎo)

1、武 漢 輕 工 大 學(xué)實(shí) 驗(yàn) 指 導(dǎo)(2012-2013 學(xué)年第二學(xué)期)課程名稱： 水化學(xué)實(shí)驗(yàn)英文名稱： Hydrochemistry課程編號(hào)：07130115 課程類別：專業(yè)基礎(chǔ)課 實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目總數(shù)：3 實(shí)驗(yàn)學(xué)時(shí)：12 授課班級(jí)：水產(chǎn)養(yǎng)殖1201、1202和1203班使用教材： 自編教材參考書(shū)：水化學(xué)實(shí)驗(yàn)指導(dǎo)書(shū)陳佳榮主編養(yǎng)殖水環(huán)境化學(xué)實(shí)驗(yàn)雷衍之主編任課教師： 董桂芳 職稱： 副教授所在單位： 動(dòng)科學(xué)院 院系（部處）水產(chǎn)養(yǎng)殖教研室實(shí)驗(yàn)一 水體溶解氧測(cè)定（碘量法）一、實(shí)驗(yàn)原理在堿性條件下，Mn2+與水中溶解氧反應(yīng)生成亞錳酸(H2MnO3)，再在酸性條件下，使亞錳酸與碘化鉀反應(yīng)，析出單質(zhì)碘，然后用硫代

2、硫酸鈉(Na2S2O3)標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定析出的碘。根據(jù)硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液消耗的體積和濃度，計(jì)算水中溶解氧的含量(DO)。1、固定 用氫氧化鈉與硫酸錳(或氯化錳)反應(yīng)，生成Mn(OH)2白色沉淀。Mn(OH)2迅速與水樣中的溶解氧反應(yīng)，生成H2MnO3棕色沉淀。Mn2+ + 2OH- = Mn(OH)2(白色)2Mn(OH)2 + O2 = 2H2MnO3 (棕色)水中的溶解氧被轉(zhuǎn)化到沉淀中的過(guò)程稱為溶解氧的固定2、酸化 將固定后的水樣加入硫酸酸化，當(dāng)溶液中有碘化鉀存在時(shí)，H2MnO3迅速將I-氧化為I2。H2MnO3 + 4H+ + 2I- = Mn2+ + 3H2O + I23、滴定 用硫代硫酸

3、鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定I2。 2S2O32 - + I2 = 2I- + S4O62 - 測(cè)定過(guò)程的計(jì)量關(guān)系為：滴定每消耗1mol的Na2S2O3，相當(dāng)于水中含有1/4mol的O2，也就是8.0 gO2。二、實(shí)驗(yàn)儀器1、溶解氧測(cè)定瓶 250 ml 1個(gè)。2、堿式滴定管 30 ml 1支。3、刻度移液管 5 ml、2 ml、1 ml各1支。4、容量瓶 1000 ml 2個(gè)，100 ml 3個(gè)。5、錐形瓶 250 ml 1個(gè)。6、碘量瓶 250 ml 1個(gè)。7、棕色試劑瓶 1000 ml 1個(gè)。8、燒杯 100ml 6個(gè)。9、移液管 25 ml 1支。三、實(shí)驗(yàn)試劑及配制1、硫酸錳溶液: 稱取520gMnS

4、O4· 5H2O或480 g MnSO4 · 4H2O(364.75gMnSO4·H2O)溶于蒸餾水中并稀釋至1000 ml。也可用400 g MnCl · 4H2O配制。2、堿性碘化鉀溶液: 稱取500 g NaOH和150 g KI，分別溶于蒸餾水中，然后將兩溶液混合，并稀釋至1000 ml。3、濃硫酸 密度為1.84的硫酸。4、淀粉溶液(0.5%): 稱取0.5g可溶性淀粉用少量蒸餾水調(diào)成糊狀，再加入剛煮沸的蒸餾水至100ml，冷卻后加入0.1g水楊酸或0.5g的氯化鋅，以阻止細(xì)菌分解。6、重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液(1/6 K2Cr2O7濃度為0.0100

5、 mol/ L): 將分析純K2Cr2O7在130烘干3h，置于干燥器中冷卻后，稱取0.4903g，溶于少量蒸餾水，移至1000 ml容量瓶并稀釋至刻度，搖勻7、硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液(Na2S2O3濃度為0.01 mol/L): 稱取2.5g Na2S2O3 · 5H2O，用經(jīng)煮沸冷卻后的蒸餾水溶解，移入到1000ml容量瓶中并稀釋至刻度。加入0.2gNaOH使溶液呈堿性，以減緩Na2S2O3的分解。貯存于棕色試劑瓶中。Na2S2O3溶液的標(biāo)定：吸取25.00ml K2Cr2O7標(biāo)準(zhǔn)溶液與碘量瓶中，加入0.5g碘化鉀并搖動(dòng)使其溶解。加入1ml濃硫酸溶液，搖勻。加25ml蒸餾水，立即用硫

6、代硫酸鈉溶液滴定至淡黃色，加淀粉溶液1ml，繼續(xù)滴定至藍(lán)色剛好消失并在30s內(nèi)不再出現(xiàn)藍(lán)色為止。按下式計(jì)算Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液的準(zhǔn)確濃度：C(mol/L) = 式中 C Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液的準(zhǔn)確濃度 (mol/ L)；V Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液消耗的體積 (ml)；0.0100 K2Cr2O7標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度 (mol/L)；25.00 K2Cr2O7標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積 (ml)。四、實(shí)驗(yàn)步驟1、取樣：取125ml溶解氧測(cè)定瓶，用虹吸法注入待測(cè)水樣，并使其外溢約23瓶的體積。立即蓋上瓶塞。注入時(shí)導(dǎo)管要插入瓶底，取出導(dǎo)管時(shí)要一邊注水一邊往上提，應(yīng)注意確保瓶?jī)?nèi)無(wú)氣泡。取樣時(shí)應(yīng)測(cè)定水溫。2、固定:

7、小心打開(kāi)瓶塞，加入1.0ml硫酸錳和1.0ml堿性碘化鉀，立即蓋上瓶塞，上下劇烈翻轉(zhuǎn)1min，使之充分混合。加試劑時(shí)，要將移液管的尖端插入水面以下約1cm，任試劑自行流出。此時(shí)瓶中有棕色沉淀生成，水中溶氧越多，顏色越深。3、酸化: 沉淀降至中部后，打開(kāi)瓶塞，加入1ml 濃硫酸溶液，蓋緊瓶塞，上下翻轉(zhuǎn)混合，使沉淀完全溶解，溶液中有I2析出。水中溶解氧越多，析出的碘越多，顏色越深。溶液呈棕色表示溶解氧多，呈淡黃色甚至無(wú)色是缺氧的象征。4、滴定: 取25ml或50ml將酸化后的水樣移入250ml的錐形瓶中，用Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液呈淡黃色，加入幾滴 0.5%淀粉溶液，搖勻，繼續(xù)滴定至淡黃色

8、，用此溶液洗滌溶解氧測(cè)定瓶，洗滌液再倒回錐形瓶，滴定至藍(lán)色消失。記錄Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液消耗的體積（V）。五、 結(jié)果計(jì)算水中溶解氧可由下式計(jì)算：DO(mg/L)= 1000 式中 C Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度 (mol /L)；VNa2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液消耗的體積 (ml)；V水樣溶解氧測(cè)定瓶中水樣的體積 (ml)；實(shí)驗(yàn)二 水體氨氮測(cè)定（奈氏試劑法）一、方法原理氨氮是指以游離態(tài)的氨和銨鹽形式存在的氮。采用碘化汞鉀的堿性溶液（即奈氏試劑）與氨氮反應(yīng)生成棕色的絡(luò)合物，在420nm波長(zhǎng)處，其吸光度與氨氮含量在低于150 mol(N)/L濃度范圍內(nèi)成正比（當(dāng)氨氮含量太高時(shí)，絡(luò)合物逐漸聚集并產(chǎn)生絮狀

9、沉淀）。水樣中的Ca2+、Mg2+和鐵離子與試劑中的強(qiáng)堿產(chǎn)生沉淀對(duì)顯色反應(yīng)的影響，可預(yù)加酒石酸鉀鈉予以避免。本法的最低檢出濃度為2.0 mol(N)/L。二、 儀器及設(shè)備1 721分光光度計(jì)及配套比色皿(1cm)2 具塞50ml比色管3 容量瓶、移液管等常規(guī)實(shí)驗(yàn)室設(shè)備三、 試劑及其配制1 無(wú)氨純水： 1L純水中加入1ml堿性儲(chǔ)備液（15%的NaOH溶液與25%Na2CO3溶液的混合液），然后加熱蒸發(fā)至原體積的一半。2 酒石酸鉀鈉溶液(30%)：300g酒石酸鉀鈉（KNaC4H4O6·4H2O）溶于純 水中，加熱煮沸以驅(qū)除氨，冷卻后以純水稀釋至1000ml。3. 奈氏試劑：稱取7gKI

10、和10gHgI2，溶于水中，另稱取16gNaOH，溶于50ml純水中，冷卻至室溫，邊攪拌邊加入上述NaOH， 并稀釋至100ml，儲(chǔ)存于棕色瓶中，橡皮塞塞緊，與暗處，可保存一年。 4 氯化銨標(biāo)準(zhǔn)貯備液(1000gN/mL)：準(zhǔn)確稱取3.820g在110下干燥1小 時(shí)的NH4Cl溶于無(wú)氨蒸餾水中，轉(zhuǎn)移至1000ml容量瓶中，用無(wú)氨蒸餾水稀釋至刻度，加入2ml氯仿固定劑。5. 氯化銨標(biāo)準(zhǔn)使用液(10gN/mL)：移取氯化銨標(biāo)準(zhǔn)貯備液10ml于1000ml 容量瓶中用無(wú)氨蒸餾水稀釋至刻度。四、 測(cè)定步驟1 繪制工作曲線 取6個(gè)50ml具塞比色管，分別加入0 ml、1.00 ml、2.00 ml、3.

11、00 ml、4.00 ml、5.00 ml氯化銨標(biāo)準(zhǔn)使用液，加無(wú)氨蒸餾水至標(biāo)線，混勻。 分別加入酒石酸鉀鈉溶液4 ml，混勻。 分別加入2ml奈氏試劑，混勻后讓其反應(yīng)5分鐘顯色。 用分光光度計(jì)在420nm波長(zhǎng)處，于1cm比色皿中對(duì)照無(wú)氨蒸餾水測(cè)定上述溶液的吸光度E值（其中試劑空白吸光度為E0）。 在坐標(biāo)紙上，以吸光度E-E0為縱坐標(biāo)，氨氮濃度為橫坐標(biāo)作圖，得工作曲線。工作曲線1（氯化銨標(biāo)準(zhǔn)使用液濃度為10gN/mL）：序列號(hào)123456氯化銨標(biāo)準(zhǔn)使用液體積(ml)0.001.002.003.004.005.00氨氮濃度(mgN/L)0.000.20.40.60.81吸光度值EE0E-E02 水

12、樣的測(cè)定 取50ml水樣于比色管中。 參照標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制過(guò)程中的步驟，顯色并測(cè)定該水樣的吸光值E。五、 結(jié)果計(jì)算由水樣的測(cè)定值E-E0查工作曲線，得該水樣中氨氮的含量。如果水樣中氨氮低于10mg，則改用3cm比色杯實(shí)驗(yàn)三 總磷的測(cè)定一、 方法原理天然水中總磷除包括活性磷酸鹽外，還包括以溶解形式和粒狀形式存在的其他無(wú)機(jī)磷（如偏磷酸鹽和焦磷酸鹽等）和含磷有機(jī)物。采用磷鉬藍(lán)法測(cè)定。水樣經(jīng)消化后，上述各種形式存在的磷化合物，均轉(zhuǎn)化為能與鉬酸銨硫酸溶液反應(yīng)的可溶性磷酸鹽形式。水中活性磷酸鹽與鉬酸銨形成磷鉬黃，再加SnCl2溶液，磷鉬黃被還原為磷鉬藍(lán)，用分光光度計(jì)690nm比色即可得出P含量。二、儀器及設(shè)備

13、1 分光光度計(jì)及配套比色皿2 具塞50ml比色管3 電爐、凱氏燒瓶、漏斗、移液管等常規(guī)實(shí)驗(yàn)室設(shè)備二、 試劑及其配制1 鉬酸銨溶液(10%)：稱取25g鉬酸銨(NH4)6 Mo7O24 · 4H2O溶解后稀釋至250ml，取其澄清液，貯存于聚乙烯瓶中2 硫酸溶液(1:1)：在不斷攪拌下，將濃硫酸沿?zé)诰従彽谷胪w積的蒸餾水中3 鉬酸銨硫酸混合試劑：上述鉬酸銨溶液與硫酸溶液以1:3體積比混合。 鉬酸銨溶液加入1：3硫酸溶液中4 SnCl2甘油溶液(2.5%)：稱取2.5g SnCl2 · 2H2O溶于100ml甘油中，溫?zé)?攪拌使其溶解。貯存于棕色試劑瓶中。5 磷酸二氫鉀標(biāo)準(zhǔn)

14、貯備液(0.500mg (P) /mL)：稱取KH2PO4(AR，于115 烘1h)2.197g，溶解后于1000mL容量瓶中定容，混勻后加入氯仿2mL，避光保存。有效期半年。6. 磷酸二氫鉀標(biāo)準(zhǔn)使用液(0.005mg (P) /mL)：移取標(biāo)準(zhǔn)貯備液10mL于1000mL容量瓶中定容。7. 濃硫酸(AR)。8. 濃氨水(AR)。9. 測(cè)定步驟1 繪制工作曲線 在6個(gè)清潔、干燥的50mL凱氏燒瓶中，分別移入標(biāo)準(zhǔn)使用液0、1.00、 2.5、5、7.5、10mL，再分別加入蒸餾水至總體積為10mL。 分別加入濃硫酸3mL和玻璃珠2-3粒，在電爐上緩緩加熱至透明。 冷卻后慢慢加入濃氨水至消化液呈中性（約需11mL）。pH試紙檢測(cè) 將消化液分別轉(zhuǎn)移至6支50mL比色管中，并用少量蒸餾水沖洗燒瓶2次， 沖洗液分別倒入各比色管中，用蒸餾水稀釋至刻度。 在上述各比色管內(nèi)分別加入鉬酸銨硫酸混合試劑2mL，混勻，3min后 加入SnCl2甘油溶液5滴，混勻后顯色10min。 用分光光度計(jì)在690nm波長(zhǎng)處，于3cm比色皿中對(duì)照蒸餾水測(cè)定上述 溶液的吸光度E值（其中未加標(biāo)準(zhǔn)使用液的吸光度為E0）。 在坐標(biāo)紙上，以吸光度E-E0為縱坐標(biāo)，磷濃度為橫坐標(biāo)作圖，得工作曲 線。序列號(hào)123456磷標(biāo)準(zhǔn)使用液體積（ml）0.001.002.557.510濃度（g (P)