儀器分析試卷模板

1、儀器分析試卷模板一選擇填空（每小題1.5分，共30分）12345678910二填空（每空1分，共20-30分）1原子發(fā)射光譜是由于 產(chǎn)生的。2原子吸收光譜中，譜線輪廓常用 和 來描述。3要區(qū)分Mn的279.48nm和279.83nm的兩條譜線，儀器的理論分辨率是 。4.發(fā)射光譜分析中常用的激發(fā)光源有 、 、 、和 .5氣相色譜儀的檢測器常見的有 、 、 和 。其中屬于質(zhì)量型的有 ,屬于濃度型的有 。6色譜定量分析的方法常用的有 、 和 。7 能成功解釋色譜熱力學(xué)因素的理論稱為 _ ，能成功解釋色譜動力學(xué)因素的理論稱 為 _ 。8發(fā)射光譜分析的儀器一般由 、 、和 三部分組成。9有機(jī)物的紫外可見

2、吸收光譜主要是由 躍遷產(chǎn)生的。隨著溶劑極性的增加，由n-躍遷的吸收帶發(fā)生 ， 由 -躍遷的吸收帶發(fā)生 。10直流極譜分析法中常用 為工作電極，以 為參比電極組成 池，通過測定 來進(jìn)行定量分析。加入支持電解質(zhì)的目的是為了消除 的影響。11. 分光光度法定量分析的理論依據(jù)是郎白-比耳定律 A=Kbc=lg(1/T)=lg(I0/It) ，其中，A為吸光度，K為 ，b為 ，c為 .T為 ， I0為 ，It 為透射光強(qiáng)度 .12. 在分光光度法的顯色反應(yīng)過程中與待測組分形成有色化合物的試劑稱 。13. 電位分析中，在一定條件下，pH的實(shí)用定義公式為：pHx = pHs +(Ex Es )/0.059

3、, 其中，pHx為待測溶液的pH值 ，pHs為 ，Ex為 ，Es為 。14. 飽和法測定絡(luò)合物組成時，常固定一種組分（金屬離子M）的濃度，改變絡(luò)合劑（R）的濃度，得到一系列 R/M 比值不同的溶液，測定其吸光度A 。以吸光度A為縱坐標(biāo)，以 為橫坐標(biāo)作圖。用外推法得一交點(diǎn)，從交點(diǎn)向橫坐標(biāo)作垂線，對應(yīng)的R/M比值就是絡(luò)合物的絡(luò)合比。15.電位分析中，離子選擇性電極的選擇性系數(shù)公式為：其中，K i,j為離子選擇性系數(shù)，a i為待測離子活度 ，a j為 ，n i為 ，n j為 。16紫外、可見吸收光譜常用于研究  不飽和有機(jī)化合物  ，特別是具有共軛體系的有機(jī)化合物 的化合物，而紅

4、外光譜法主要研究   在振動中伴隨有偶極矩變化  的化合物。          17等離子體光源（ICP）具有    檢出限低          ，  基體效應(yīng)及自吸效應(yīng)小        ，      精密度高 

5、0;   ，     線性范圍寬          等優(yōu)點(diǎn)， 18氣相色譜分析中常用的通用檢測器有 熱導(dǎo)池 , 火焰離子化   。    前者是    濃度   型，而后者是 質(zhì)量 型。三簡答題或回答問題（共25分）：四判斷是非（10分）五.計(jì)算題（10-20分）1 請畫出單光束原子吸收分光光度計(jì)的結(jié)構(gòu)示意圖，并簡要說明各部分的作用。光源，原子化器，分光系統(tǒng)，檢測系統(tǒng)

6、幾部分組成。光源的作用是發(fā)出待測元素的特征譜線；原子化系統(tǒng)的作用是使樣品蒸發(fā)、激發(fā)、原子化；分光系統(tǒng)的作用是將特征譜線與周圍鄰近譜線分開；檢測系統(tǒng)的作用是進(jìn)行光電轉(zhuǎn)換，信號放大和讀數(shù)記錄。2 原子發(fā)射光譜分析中的內(nèi)標(biāo)法定量分析的基本原理是什么？內(nèi)標(biāo)法中分析線對如何選擇？。 內(nèi)標(biāo)法定量分析原理是：在基體元素中選擇一條內(nèi)標(biāo)線，在被測元素中選擇一條分析線組成分析線對，分析線對的強(qiáng)度比的對數(shù)與被測元素濃度的對數(shù)成線性關(guān)系。 分析元素和內(nèi)標(biāo)元素具有相似的蒸發(fā)能力、激發(fā)電位、電離電位；分析線對波長相近；譜線強(qiáng)度相近；沒有自吸；內(nèi)標(biāo)元素含量確定。3氣相色譜儀主要由哪幾部分組成，其中的核心部件是什么？氣相色譜

7、儀由載氣系統(tǒng)，進(jìn)樣系統(tǒng)，色譜柱分離系統(tǒng)，檢測系統(tǒng)和記錄系統(tǒng)五部分組成，其核心是色譜柱。4.你認(rèn)為離子選擇電極測量中攪拌溶液的作用是什么？為什么要使用總離子強(qiáng)度調(diào)節(jié)液？攪拌溶液的作用是加快電極響應(yīng)的速度；離子強(qiáng)度調(diào)節(jié)液的作用控制離子強(qiáng)度、控制溶液pH值和配位掩蔽干擾離子。5.簡述原子發(fā)射光譜分析中內(nèi)標(biāo)法的基本原理，如何選擇分析線對？（10分）內(nèi)標(biāo)法定量分析原理是：在基體元素中選擇一條內(nèi)標(biāo)線，在被測元素中選擇一條分析線組成分析線對，分析線對的強(qiáng)度比的對數(shù)與被測元素濃度的對數(shù)成線性關(guān)系。 分析元素和內(nèi)標(biāo)元素具有相似的蒸發(fā)能力、激發(fā)電位、電離電位；分析線對波長相近；譜線強(qiáng)度相近；沒有自吸；內(nèi)標(biāo)元素含量

8、確定。6試比較氣相色譜與高效液相色譜的異同。說明高效液相色譜儀基本構(gòu)造。（10分）比較 GC HPLC分離原理相同 利用被測組分在兩相中反復(fù)分配交換而實(shí)現(xiàn)分離定性方法相同 利用保留值或保留指數(shù)定性定量方法相同 歸一化法，內(nèi)標(biāo)法，外標(biāo)法流動相不同 氣體，變動性?。灰后w，變動性大，可選擇分析對象：氣體及低沸點(diǎn)有機(jī)物占20·0%；液體，高沸點(diǎn)有機(jī)物，占80.0%；使用溫度：較高，要求物質(zhì)穩(wěn)定；常溫，可以分析不穩(wěn)定的有機(jī)物。HPLC儀器構(gòu)造：高壓輸液系統(tǒng)-進(jìn)樣系統(tǒng)-色譜分離系統(tǒng)-檢測系統(tǒng)讀數(shù)記錄系統(tǒng)7.畫出單光束原子吸收分光光度計(jì)的示意圖，并與紫外分光光度計(jì)進(jìn)行比較。（10分）AAS：光源（

9、HCL）-原子化器 - 分光系統(tǒng) - 檢測器 - 讀數(shù)記錄系統(tǒng) 樣品引入系統(tǒng)UV：光源- 分光系統(tǒng) 吸收池 - 檢測器 - 讀數(shù)記錄系統(tǒng)比較 AAS UV分析原理相同：比爾定律光源不同： 銳線光源 ；連續(xù)光源位置不同：分光在吸收池后；分光在吸收前吸收池不同：原子化器；比色皿8.說明紅外光譜產(chǎn)生的條件。（5分）（1） 有滿足振動躍遷所需要的能量；（2） 振動過程有偶極矩變化。9.試從原理和儀器構(gòu)造上說明原子吸收光譜法和紫外可見光譜法的異同。（10）相同處：1。定量分析原理相同，2。儀器基本構(gòu)造相同不同處：紫外為分子光譜帶狀，原子吸收為原子光譜線狀；產(chǎn)生的機(jī)制不同；儀器的排列順序不同；光源紫外為連

10、續(xù)光源，吸收為銳線光源；樣品池原子吸收為原子化器，紫外為比色皿。10 高效液相色譜由幾大部分組成，各部分的主要作用是什么？（5 ） 高壓輸液系統(tǒng)，進(jìn)樣系統(tǒng)，色譜柱分離系統(tǒng)，檢測系統(tǒng)，讀數(shù)系統(tǒng)五部分。高壓輸液系統(tǒng)：高壓下將流動相輸送到色譜柱進(jìn)樣系統(tǒng)：將樣品引入流動相色譜柱分離系統(tǒng)：使樣品中各組分實(shí)現(xiàn)分離檢測系統(tǒng)：將分離后的樣品濃度信號轉(zhuǎn)換為電信號讀數(shù)系統(tǒng)：將信號放大、記錄。11色譜分析有幾種定量方法？當(dāng)樣品各組分不能全部出峰或在多種組分中只需要定量其中幾個組分時可選用哪幾種方法？歸一化法，內(nèi)標(biāo)法，外標(biāo)法。選用內(nèi)標(biāo)法。12.試比較發(fā)射光譜分析中常用的激發(fā)光源的特點(diǎn)。常用激發(fā)光源有直流電弧、交流電弧

11、、電火花 。直流電弧的特點(diǎn)：（1）陽極斑點(diǎn)，電極頭溫度高有利于樣品蒸發(fā)，尤其適于難揮發(fā)元素。（2）陰極層效應(yīng)增強(qiáng)微量元素的譜線強(qiáng)度，靈敏度高（3）弧焰溫度低，不利于難激發(fā)元素的分析（4）重現(xiàn)性差（5）易產(chǎn)生自吸，不利于高含量成分定量分析。主要用于礦物和純物質(zhì)中痕量雜質(zhì)的定性定量分析。交流電弧的特點(diǎn)（1）弧溫高于直流電弧，有利于元素激發(fā)（2）電極頭溫度低，不利于難揮發(fā)元素地蒸發(fā)（3）放電穩(wěn)定，分析結(jié)果重現(xiàn)性好（4）弧層稍厚，也易自吸。 適于金屬、合金定性定量分析。電火花的特點(diǎn)（1）弧溫特高，激發(fā)能力最強(qiáng)（2）電極頭溫度低，不利于元素蒸發(fā)（3）穩(wěn)定性高，重現(xiàn)性好（4）自吸少，適于高含量元素分析 。

12、電火花適于低熔點(diǎn)金屬、合金的分析，高含量難激發(fā)元素的分析。13.原子吸收光譜分析中為什么要用銳線光源？ 空心陰極燈為什么能發(fā)射出銳線？使用銳線光源譜線寬度小，有利于提高靈敏度和工作曲線的線性；譜線強(qiáng)度大、背景小，可改善檢出險；穩(wěn)定，精密度高；壽命長?？招年帢O燈發(fā)出銳線，與燈的構(gòu)造和工作參數(shù)有關(guān)。低壓，壓力變寬?。粺綦娏餍?，熱變寬和自吸變寬小。14.火焰原子吸收和石墨爐法的主要區(qū)別是什么？主要區(qū)別是原子化方式不同，前者用火焰原子化，后者用電熱原子化，兩者原子化效率不同，石墨爐原子化效率高。 15.極譜分析中的干擾電流有哪些？如何消除？主要有殘余電流、遷移電流、極譜極大和氧還原電流。 消除方法：殘

13、余電流：測定擴(kuò)散電流時用作圖法扣除；遷移電流：加入支持電解質(zhì)（是待測物50100倍）極譜極大：加入表面活性劑來抑制；氧還原電流:通入惰性氣體；加入Na2SO3(中性及堿性)；加入還原性鐵粉（強(qiáng)酸性）。16.氣相色譜儀主要由哪幾部分組成，其中的核心部件是什么？由氣路系統(tǒng)，進(jìn)樣系統(tǒng)，色譜柱分離系統(tǒng)，檢測系統(tǒng)和讀數(shù)記錄系統(tǒng)組成。核心部件是色譜柱。17簡述原子發(fā)射光譜產(chǎn)生過程答：原子在一般情況下處于最低能量狀態(tài)，當(dāng)原子從外界獲得能量后，外層電子從基態(tài)躍遷至激發(fā)態(tài)，激發(fā)態(tài)不穩(wěn)定，當(dāng)它從激發(fā)態(tài)返回到能量較低的能級時，若以光子的形式釋放能量，就產(chǎn)生原子發(fā)射光譜。18預(yù)計(jì)(1)甲烷; (2) 苯;(3) 乙炔

14、各有多少基本振動模式(即振動自由度)?答：（1）甲烷n5 f3n69（2）苯n12 f3n630（3）乙炔n4 f3n5719光譜定性分析依據(jù)是什么? 它常用的方法是什么?答：光譜定性分析的依據(jù)是：元素的原子結(jié)構(gòu)不同，被激發(fā)后產(chǎn)生的光譜也不同。即不同的原子具有其特征光譜，利用特征光譜可判斷元素的存在與否。常用的方法是標(biāo)準(zhǔn)光譜圖對照法。20. 寫出由玻璃電極與參比電極組成的原電池的表示式。SCE 試液 玻璃膜 0.10mol/L HCl，AgCl Ag21.什么叫內(nèi)標(biāo)法？所學(xué)過的儀器分析方法中有哪些使用內(nèi)標(biāo)法？為什么使用內(nèi)標(biāo)法？答：內(nèi)標(biāo)法是在試樣各含量不同的一系列標(biāo)準(zhǔn)試樣中，分別加入固定量的純物

15、質(zhì)，即內(nèi)標(biāo)物。當(dāng)測得分析物和內(nèi)標(biāo)物對應(yīng)的響應(yīng)后，以分析物和內(nèi)標(biāo)物的響應(yīng)比（或其函數(shù)）對分析物濃度（或含量）作圖，即可得到相應(yīng)的校正曲線。最后用測得的試樣與內(nèi)標(biāo)物的響應(yīng)比（或其函數(shù)）在校正曲線上獲得對應(yīng)于試樣的濃度（或含量）。不難看出，內(nèi)標(biāo)法實(shí)際上是外標(biāo)法的一種改進(jìn)。在影響響應(yīng)參數(shù)較多的儀器分析方法中，為了獲得精確的結(jié)果，宜采用內(nèi)標(biāo)法，如氣相色譜法和發(fā)射光譜法。22庫侖分析，極譜分析都是在進(jìn)行物質(zhì)的電解，請問它們有什么不同，在實(shí)驗(yàn)操作上各自采用了什么措施？答：庫侖分析是要減少濃差極化，它的工作電極面積較大，而且溶液進(jìn)行攪拌，加入輔助電解質(zhì)。極譜分析是要利用濃差極化，它的工作電極面積較小，而且溶液

16、不能攪拌，加入支持電解質(zhì)。23.試比較電解分析法與極譜分析法(或伏安分析法)的主要異同點(diǎn)。答： 相同點(diǎn)：兩種方法均有雙電極或三電極系統(tǒng)電解池，在電極上均有電化學(xué)反應(yīng)發(fā)生，電流流過電解池。不同點(diǎn)：（1）電解分析法力圖避免工作電極產(chǎn)生濃度極化。在電解時使用大面積工作電極，攪拌和加熱電解液。極譜分析法恰恰相反，是利用工作電極的濃度極化，在電解條件上使用微電極工作電極，靜置和恒溫電解液，使工作電極表面產(chǎn)生濃度梯度，形成濃度極化。（2）電解分析法是根據(jù)電解物析出物量或者通過電解池的庫侖數(shù)來定量。極譜法是根據(jù) id = Kc的關(guān)系來定量。24. 畫出紫外-可見分光光度計(jì)和熒光分光光度計(jì)的原理結(jié)構(gòu)圖，說明熒

17、光分光光度分析法比紫外-可見分光光度法靈敏度高的原因。25畫出氣相色譜流程圖，解釋色譜峰展寬的主要原因。26.什么是色譜流出曲線，其作用是什么？ 在色譜法中，試樣各組分經(jīng)色譜柱分離后，從柱后流出進(jìn)入檢測器，檢測器將各組分濃度（或質(zhì)量）的變化轉(zhuǎn)換為電壓（或電流）信號，再由記錄儀記錄下來，所得的電信號強(qiáng)度隨時間變化的曲線，稱為流出曲線，也叫色譜圖。作用：（1）由保留時間進(jìn)行定性（2）由峰高或峰面積進(jìn)行定量分析（3）由色譜峰位置和展寬評價色譜柱柱效。三、解釋名詞 1 乳劑特征曲線光譜法攝譜分析中繪制的暴光量和黑度的變化曲線。2 激發(fā)電位原子外層電子由基態(tài)躍遷至激發(fā)態(tài)所需的能量。3 紅移和紫移由于某些

18、基團(tuán)的加入使吸收峰向長波方向移動叫紅移，向短波方向移動叫紫移。4 指示電極、參比電極、工作電極電化學(xué)分析中，能指示某種離子濃度變化的電極叫指示電極；電位相對固定的電極叫參比電極；電位受外電壓控制的電極叫工作電極。5 庫侖滴定法由電解產(chǎn)生滴定劑，通過測定滴定過程所消耗的電量來進(jìn)行分析的方法。6.多普勒變寬由于不規(guī)則熱運(yùn)動引起的譜線變寬7.離子選擇性電極的選擇性系數(shù)是離子選擇電極的特性常數(shù)，反映電極對待測離子和干擾離子的響應(yīng)能力的差異。8.極譜半波電位在極譜波上，極限擴(kuò)散電流一半處的電位。四.計(jì)算題1.某光譜儀能分辨207.3nm和210.5nm的兩條譜線,計(jì)算儀器的分辨率.如果要求兩條譜線在焦面

19、上分離達(dá)2.5mm,該儀器的線色散率和倒線色散率為多少?解：R=（12）/2=(207.3+210.5)/2x（210.5207.3）65.3dl/d=2.5/3.2=0.78(mm/nm)d/dl3.2/2.5=1.28(nm/mm)答：略2.用原子吸收法測定Mn時,由一份未知試樣得到的吸光度為0.435,在9ml未知液中假如1ml100µg/ml的Mn標(biāo)準(zhǔn)溶液，測得吸光度為0.835，問未知試樣中Mn的濃度是多少？解：按題意得 0.435KCx （1） 0.835K（1x1009Cx）/(9+1） （2）解方程組得 Cx9.8 (ug/ml)答：略3用玻璃電極測定溶液的pH，0.

20、05mol/L KHP標(biāo)準(zhǔn)緩沖液的pH為4.000，測得電動勢為0.200V，測得待測液的電動勢為0.312V，計(jì)算待測液的pH并寫出電池表達(dá)式。解：pHpHs（ExEs)/0.05916 =4.000+(0.312-0.200)/0.05916 =4.893電池表達(dá)式為：玻璃電極 待測液 飽和甘汞電極4用庫侖滴定法測定廢水中的Cr2O72-時，以Pt片為陰極，NH4Fe（SO4）2為電解液，每次加入2.00ml樣品，測得的平均電量為1100mQ，求樣品中Cr6+濃度。(Cr 52) 解：mMQ/nF52x1100/96487x30.1976（mg）C=0.1976/2.00=0.0988 (

21、mg/ml)答：略5. 內(nèi)標(biāo)法測燕麥敵 1號中燕麥敵含量，以正十八烷為內(nèi)標(biāo)。稱取試樣8.12g，加入正十八烷1.88g。經(jīng)分析A燕麥敵 = 68.0 mm2，A正十八烷 = 87.0 mm2，已知燕麥敵以正十八烷為標(biāo)準(zhǔn)，定量校正因子為fi = 2.40，求試樣中燕麥敵含量。解：按照內(nèi)標(biāo)法 Wi/W100xAi.fi.ms/As.W （100x68.0x2.40x1.88）/（87.0x8.12） 43.43答：略6.玻璃膜鈉離子選擇電極對氫離子的電位選擇性系數(shù)為1×10-2, 用該離子選擇電極測定1×10-4 mol/L鈉離子是時, 要使測定的百分誤差小于1%, 試液的pH

22、值應(yīng)控制為多大?解： C/C%=100.Kij.CH/CNa 1 代入數(shù)據(jù)得：100x1.0x10-2x CH /1.0x10-4 1 pH4答： 略7.組分A和B在某毛細(xì)管柱上的保留時間分別為14.6min和14.8min， 理論塔板數(shù)對A和B均為4200，問：1） 組分A和B的分離度2） 假定A和B的保留時間不變，而分離度要求達(dá)到1.5，則需要多少塔板數(shù)？解：1)由 n16.（tR/Y）2 代入有關(guān)數(shù)據(jù)得 YA=（16 tR2/n）1/2 =(16x14.62/4200)1/2 =0.90(min)同理的YB0.91（min）分離度 R=2x( tRB- tRA)/( YA+ YB) =2

23、x(14.8-14.6)/(0.90+0.91) =0.222) r21=14.8/14.6=1.014由 n16.R2r21/(r21-1)2 16x1.52(1.014/0.014)2 1.9x1058.在0.1mol/LKCl底液中，Pb2+濃度為2.0x10-3mol/L進(jìn)行極譜分析時，測得極譜平均極限擴(kuò)散電流為20.0µA，毛細(xì)管常數(shù)為2.5mg2/3s-1/2，若Pb2+變成Pb ，求Pb2+在該底液中得擴(kuò)散系數(shù)。（5）解：由擴(kuò)散電流的方程 id=607nD1/2m3/2S1/6C 代入已知數(shù)據(jù)得20607x2x2.5x2.0x D1/2D=1.08x10-5（cm2/s）答：略9某色譜柱長2m，死時間為1.2min，保留時間為6.6min，峰底寬0.5min，測得載氣流速為40ml/min，固定相體積為2.1ml，求（1） 調(diào)整保留體積（2）死體積（3）有效塔板數(shù)（4）有效塔板高度 （10分）解：（1）VR=tRFo(6.6-1.2)x40=216(ml)(2) Vm =tm Fo=1.2x40=48(ml)(3) n有16x（tR/Y）2=16x(5.4/0.5)2=1866(4)H有L/n有2x100/1866=0.11(cm)答：略.10.取2.00ml含 Cu2+溶液試液放入1.00cm的吸收池中.測得在