水蒸氣蒸餾法提取橙子皮中的香精油

1、水蒸氣蒸徭法提取橙子皮中的 香精油種初窖険 課程實(shí)習(xí) 題 目 名 稱： 橙 皮精油的提取 課 程 名 稱： 課程實(shí)習(xí) 學(xué) 生 姓 名： 學(xué) 號(hào)： 系 、專 業(yè)： 生化系 2011 級(jí)化學(xué)工程與工藝 實(shí) 施 時(shí) 間： 2014 年下學(xué)期第 1819 周 指 導(dǎo) 教 師： 2014 年 12 月 30 日水蒸氣蒸餾法提取橙子皮中的香精油實(shí)驗(yàn) 一、 前景 橙子皮中主要含有橙皮苷Hesperidin, 果膠(Pectin),胡蘿卜素、香精 油等多種有效成分，它們?cè)谑称饭I(yè)及食品添加劑等方而都具有重要的用途。 其中，香精油(橙子皮精油)可作為飲料、糖果的矯味劑、賦香劑，在花露水、 香水、香醋、牙膏、香皂

2、等日用品中也有廣泛的用途。香精油的主要成分是一 種無(wú)色透明、具有桔香味的單菇類烯烴一檸檬烯。它是一種很好的天然溶劑， 能有效地除去廚房、浴室、衣物等各種物件上的油脂和污垢，在大多數(shù)情況下， 檸檬烯類產(chǎn)品代替了具有腐蝕性的堿性清潔劑在家庭和機(jī)械設(shè)備中使用。 從橙子皮中提取香精油的主要方法有傳統(tǒng)水蒸氣蒸餾法、壓榨法和溶劑浸 提法。其中，傳統(tǒng)水蒸氣蒸餾是有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)中的基本操作，一般采用澳苯、 苯胺、苯甲醛或斗辛醇等作為實(shí)驗(yàn)原料。由于這幾種藥品有毒且具有難聞的氣 味，不僅損害師生的身體健康，而且還會(huì)污染環(huán)境 ；同時(shí)教材中涉及到的儀器裝 置也比較繁瑣，耗能多，不符合綠色化學(xué)的要求。本實(shí)驗(yàn)利用改進(jìn)的水蒸

3、氣蒸 餾方法不但可以非常方便地從橙子皮中提取香精油，獲得天然香料，變廢為寶， 而且還克服了以上缺點(diǎn)。 二、 實(shí)驗(yàn)?zāi)康?學(xué)習(xí)從橙皮中提取橙油的原理和方法。 了解并掌握水蒸汽蒸餾的原理及基本操作。 鞏固分液漏斗的使用方法。 三、 實(shí)驗(yàn)原理 精油是植物組織經(jīng)水蒸汽得到的揮發(fā)性成分的總稱。大部分具有令人愉快 的香味，主要組成為單萜類化合物。在工業(yè)上經(jīng)常用水蒸汽蒸餾的方法來(lái)收集 精油。橙油是一種常見(jiàn)的天然香精油，主要存在于檸檬、橙子和柚子等水果的 果皮中。橙油中含有多種分子式為 Cio壓的物質(zhì)，它們均為無(wú)色液體，沸點(diǎn)、折 光率都很相近，多具有旋光性，不溶于水，溶于乙醇和冰醋酸。橙油的主要成 分（90%以

4、上）是檸檬烯，它是一環(huán)狀單萜類化合物，其結(jié)構(gòu)式如下： CH3 CH3 CH2 檸檬烯 分子中有一手性碳原子，故存在光學(xué)異構(gòu)體存在于水果果皮中的天然檸檬 烯是以（+）或d -的形式出現(xiàn).通常稱為d -檸檬烯,它的絕對(duì)構(gòu)型是R型. 在本實(shí)驗(yàn)中，我們將從橙皮提取以檸檬烯為主的橙油。 首先將橙皮進(jìn)行水蒸 汽蒸餾,再用二氯甲烷萃取餾出液，然后蒸去二氯甲烷，留下的殘液即為橙油，其 主要成分是檸檬烯。分離得到的產(chǎn)品可以通過(guò)測(cè)定折射率、旋光度和紅外、核 磁共振譜進(jìn)行鑒定。 四、實(shí)驗(yàn)儀器與藥品 儀器：磁石子攪拌加熱器，三口燒瓶（250 mL,恒壓滴液漏斗（25 mL），球形 冷凝管，果汁機(jī)，燒杯（500ml），

5、溫度計(jì)，鐵架臺(tái)，錐形瓶（150ml）。 原料:新鮮的橙子皮，蒸餾水。 水蒸氣蒸餾裝置圖如下，由三頸燒瓶、連接頭、分水器、球型冷凝管等組 成。傳統(tǒng)水蒸氣蒸餾裝置相比，它具有以下優(yōu)點(diǎn) ：（1）裝原料的蒸餾瓶與水蒸氣 發(fā)生器均為三頸燒瓶，只用一個(gè)熱源，減少能耗，提高了熱源的利用率，儀器 安裝也簡(jiǎn)單。（2）不需要在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中加水，當(dāng)水蒸氣發(fā)生器一三頸燒瓶中水量 下降時(shí)，打開(kāi)分水器下端旋塞，將分水器下層的水放下來(lái)即可解決問(wèn)題，可避 免實(shí)驗(yàn)過(guò)程中加水燙傷問(wèn)題，提高了實(shí)驗(yàn)的安全性。 （3）將分水器加入該套裝置 中，精油餾出液在分水器中接收，并隨反復(fù)的蒸餾、回流而得以富集，在實(shí)驗(yàn) 過(guò)程中就能看見(jiàn)淡黃色橙皮精油

6、在分水器中與水分層，實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象明顯。而且分 水器內(nèi)徑小并可以代替分液漏斗的功能，不需再用分液漏斗分液，實(shí)驗(yàn)結(jié)束后， 只需拆卸下分水器，用吸管小心的將上層精油吸出即可，省時(shí)省力，簡(jiǎn)單易行。 1：嫌形冷凝管m沖】樂(lè)滴液漁M :3：同畑精 醫(yī)1揮挖汕捉1R說(shuō)悔饕買(mǎi) 五、實(shí)驗(yàn)步驟 實(shí)驗(yàn)組1原橙子皮實(shí)驗(yàn)組 (1) 將200g新鮮的橙子皮剪成0.3cm長(zhǎng)方的小塊， 用果汁機(jī)打碎裝入三口燒瓶 (250 mL)中。 (2) 加入200mL水，按圖1所示，連接好裝置。 (3) 加熱回流，香精油隨同水蒸氣一同冷凝于恒壓滴液漏斗一中。 (4) 2 h后，反應(yīng)結(jié)束。 (5) 將恒壓滴液漏斗一中的水放入圓底燒瓶中，油層用

7、無(wú)水硫酸鈉干燥，得到淡 黃色液體。 實(shí)驗(yàn)組2:橙子皮去白皮內(nèi)層實(shí)驗(yàn)組 (1) 將200g去掉橙子皮白色內(nèi)層的新鮮的橙子皮剪成 0.3cm長(zhǎng)方的小塊，用果 汁機(jī)打碎裝入三口燒瓶(250 mL)中。 (2) 加入200mL水，按圖1所示，連接好裝置。 (3) 加熱回流，香精油隨同水蒸氣一同冷凝于恒壓滴液漏斗一中。 (4) 2 h后，反應(yīng)結(jié)束。 將恒壓滴液漏斗一中的水放入圓底燒瓶中，油層用無(wú)水硫酸鈉干燥，得到淡黃 色液體。 實(shí)驗(yàn)組3:力卩NaCI實(shí)驗(yàn)組 （1）將200g去掉橙子皮白色內(nèi)層的新鮮的橙子皮剪成 0.3cm長(zhǎng)方的小塊，用果 汁機(jī)打碎裝入三口燒瓶（250ml）中。 （2）加入200mL水，并

8、加入5克NaCI,按圖1所示，連接好裝置。 （3） 加熱回流，香精油隨同水蒸氣一同冷凝于恒壓滴液漏斗一中。 （4） 2 h后，反應(yīng)結(jié)束。 將恒壓滴液漏斗一中的水放入圓底燒瓶中，油層用無(wú)水硫酸鈉干燥，得到淡黃 色液體。 六、實(shí)驗(yàn)記錄 實(shí)驗(yàn)組1:原橙子皮實(shí)驗(yàn) 9:00 開(kāi)始加熱 9:30 溫度升到60 T 9:45 升至100C，三口燒瓶中有大量的氣泡生成 10:15 收集第一滴油 10:30 出現(xiàn)暴沸但并為升至恒壓滴液漏斗中 11:00 目測(cè)收集到（1-2mm）左右精油 11:30 三口燒瓶中有大量的氣泡，恒壓滴液漏斗中形成大量的液滴 11:50 繼續(xù)蒸餾，但未出現(xiàn)油滴落下，然后停止加熱。觀察

9、恒壓滴液漏斗得橙皮精油層厚2mm并記錄。 實(shí)驗(yàn)組2 :橙子皮去白皮內(nèi)層實(shí)驗(yàn)組 14:00 開(kāi)始加熱 14:30 溫度升到60C 14:45 升至100C，三口燒瓶中有大量的氣泡生成 15:15 收集第一滴油 15:30 出現(xiàn)暴沸但并為升至恒壓滴液漏斗中 16:00 目測(cè)收集到（1-2mm左右精油 16:30 三口燒瓶中有大量的氣泡，恒壓滴液漏斗中形成大量的液滴 16:50 繼續(xù)蒸餾，但未出現(xiàn)油滴落下，然后停止加熱。觀 察恒壓滴液漏斗得橙皮精油層厚 2.5mm并記錄 實(shí)驗(yàn)組3:力卩NaCI實(shí)驗(yàn)組 9:00 開(kāi)始加熱 9:30 溫度升到60r 9:45 升至100C，三口燒瓶中有大量的氣泡生成 1

10、0:15 收集第一滴油 10:30 出現(xiàn)暴沸但并為升至恒壓滴液漏斗屮 11:00 目測(cè)收集到（1-2mm左右精油 11:30 三口燒瓶中有大量的氣泡，恒壓滴液漏斗中形成大量的液滴 11:50 繼續(xù)蒸餾，但未出現(xiàn)油滴落下，然后停止加熱。觀 察恒壓滴液漏斗得橙皮精油層厚 3.5mm，并記錄。 通過(guò)精油的干燥得到純精油，用錐形瓶裝好 七、數(shù)據(jù)處理 稱取600g橙皮原料，分三次實(shí)驗(yàn)，每一次 200g進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，經(jīng)過(guò)三次實(shí)驗(yàn) 后恒壓滴液漏斗中總共有 8mm（ 0.008m）橙皮提取精油，其直徑26m（ 0.026m） 底面積S=n r2，則體積為V=Sh,因此，橙皮提取精油質(zhì)量 m=pV經(jīng)查資料得其 密度

11、 p=924kg/m3-931kg/m3，取密度為 927kg/m3 則橙皮提取精油質(zhì)量m=pV=pc r2 h 出油率=（蒸餾所得橙皮精油重量（克）/原料的干重量（克）x 100% 實(shí)驗(yàn)組1:原橙子皮實(shí)驗(yàn) 出油率=（3.14 X 0.013 X 0.013 X 0.002 X 927000） /200X 100%=0.4919% 實(shí)驗(yàn)組2:橙子皮去白皮內(nèi)層實(shí)驗(yàn)組 出油率=（3.14 X 0.013 X 0.013 X 0.0025 X 927000 ） / 200 X 100%=0.6149% 實(shí)驗(yàn)組3:加NaCl實(shí)驗(yàn)組 出油率=（3.14 X 0.013 X 0.013 X 0.0035

12、X 927000） / 200 X 100%=0.8608% 八、實(shí)驗(yàn)裝置 水蒸氣蒸餾實(shí)驗(yàn)是利用水蒸氣蒸餾法收集餾出液，然后用分液漏斗一分離, 而達(dá)到分離提純的口的。由于該裝置安裝煩瑣，蒸餾的產(chǎn)品需用分液漏斗一分 離，因而，實(shí)驗(yàn)操作耗時(shí)長(zhǎng)，蒸餾效率不高，產(chǎn)品損失較大 ；此外，使用水蒸氣 發(fā)生器時(shí)，需不斷加水，易發(fā)生燙傷事故。 近幾年也提出了幾種改進(jìn)的水蒸氣蒸餾裝置，雖然他們?cè)诠?jié)約能源或者回 流蒸餾的技術(shù)方而有了一定的改進(jìn)，但由于存在或多或少的缺點(diǎn)，例如 ：裝置不 易制備、產(chǎn)生的蒸氣量少、蒸氣溫度不高等，難于滿足實(shí)驗(yàn)教學(xué)的要求。 利用實(shí)驗(yàn)室比較普通的儀器，如圓底燒瓶、恒壓滴液漏斗一、球形冷凝管

13、等，組建了一種簡(jiǎn)便且十分有效的揮發(fā)油提取器。本裝置適用于水溶性較小、 具有較高熱穩(wěn)定性的有機(jī)化合物的分離提純， 如用于花卉香精的水蒸氣蒸餾及 柑桔皮香精油的提取等揮發(fā)性物質(zhì)的提取實(shí)驗(yàn)，效果較好。利用該裝置可以節(jié) 省能源，省時(shí)省力，安裝方便，簡(jiǎn)單易行。例如 ：不需在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中加水，當(dāng)水 蒸氣發(fā)生器一圓底燒瓶中水量下降時(shí)，將恒壓滴液漏斗一中的水放下來(lái)即可解 決問(wèn)題;反應(yīng)結(jié)束后，不需用分液漏斗一分液，將恒壓滴液漏斗一中的水層放入 圓底燒瓶中，油層從上口倒出即可。 九、實(shí)驗(yàn)原料 利用橙子皮為實(shí)驗(yàn)材料提取香精油，成本低廉，技術(shù)簡(jiǎn)單，原料廣泛，效 益可觀，可變廢為寶， 減少環(huán)境污染。 橙子皮中富含一定量的

14、香精油， 對(duì)香精 油提取工藝的探討，可為綜合開(kāi)發(fā)、利用橙子、提高原材料利用率、增加經(jīng)濟(jì) 效益，提供有用的原始數(shù)據(jù)。 十、結(jié)論與分析 實(shí)驗(yàn)組 1、2、3,橙皮精油的出油率分析： 由實(shí)驗(yàn)組1和實(shí)驗(yàn)組2對(duì)比：橙皮外皮含橙皮精油量多余內(nèi)層皮，即橙皮 精油主要是存在于橙皮外層皮之中。 由實(shí)驗(yàn)組2和實(shí)驗(yàn)組3對(duì)比：加入NaCI,有利于水蒸氣法提取橙皮精油，即 可提高橙皮精油的提取率。 實(shí)驗(yàn)橙皮精油的出油率分析：實(shí)驗(yàn)情況，出油率比較低 原因：（1）實(shí)驗(yàn)橙子所用的橙子的新鮮度不是很好，橙子是采摘時(shí)間較久 了，橙子中的橙皮精油由于時(shí)間原因部分流失了，橙子本身的呼吸作用消耗了 部分 （2）實(shí)驗(yàn)所用的橙子，本身含橙皮

15、精油的量比較少，所以決定了出油 率較小。 （3） 實(shí)驗(yàn)過(guò)程中，橙子皮打碎的程度不是很好，橙子皮打得不是很碎, 用水進(jìn)行侵泡時(shí)，侵泡效果不是很好，橙皮精油侵出的少。 （4） 實(shí)驗(yàn)過(guò)程中，用水蒸氣蒸餾法加熱升溫時(shí)，溫度什得較快，影響 橙皮精油的提取。 （5）實(shí)驗(yàn)過(guò)程中有一部分橙皮精油在冷卻得過(guò)程中粘在了恒壓滴液 漏斗管壁上，造成了產(chǎn)品損失。 十一、注釋 1 橙子皮要新鮮，剪成小碎片。 2 可以使用食品絞碎機(jī)將鮮橙皮絞碎， 之后稱重，以備水蒸汽蒸餾使用。 3 產(chǎn)品中無(wú)水硫酸鈉一定要干燥，否則會(huì)影響產(chǎn)品的純度。 十二、致謝 此次的課程實(shí)習(xí)之所以能順利完成，首先應(yīng)該感謝胡建明老師的認(rèn)真指導(dǎo)， 老師不管天氣怎么樣， 都是提前到實(shí)驗(yàn)室等待我們的到來(lái)； 上課再忙，